复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。

掺加改性淀粉制备聚羧酸减水剂及其应用

选取经过降解处理的羧甲基淀粉醚(CMS-Na)代替部分异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)制备一种新型聚羧酸系减水剂(PC2),利用水泥净浆单组分试验得出CMS-Na对TPEG的最佳替代量为15%。另外,用红外光谱(FTIR)对CMS-Na及聚羧酸减水剂的分子结构进行了表征。结果表明,掺加CMS-Na合成的PC2不仅降低了原材料的成本,而且具有良好的分散性和保塑性,同时不影响混凝土强度。

十二醇聚氧乙烯醚乙酸钠的合成及性能

为探究十二醇聚氧乙烯醚乙酸钠(AECNa)的最佳合成工艺,采用羧甲基化法,以十二醇聚氧乙烯醚(AEO)、氯乙酸钠、氢氧化钠为反应物在催化剂催化的条件下合成了十二醇聚氧乙烯醚乙酸钠,考察了反应物摩尔比、反应温度和反应时间对AEO转化率和AECNa产率的影响,并且用傅里叶红外光谱、核磁共振谱仪对反应产物进行表征。得到AECNa合成的最优化条件为:第1步碱化反应的原料摩尔比n(AEO)∶n(NaOH)=1∶0.9,温度为110℃,时间为1.5 h;第2步羧甲基化的摩尔比n(AEO)∶n(ClCH2COONa)=1∶1.5,反应温度为90℃,时间为4 h;催化剂用量为原料投入总质量的0.05%,最终产物收率为93.7%。对AECNa乳液粒径、润湿性、分散性和抗静电性的测试结果表明:AECNa的乳液粒径较小,平均粒径为0.073μm,乳液的表面张力为23.9 mN/m;AECNa具有良好的分散性和抗静电性,可明显改善短切高强高模维纶纤维在水中的分散性;同时,其可将涤纶短纤维的比电阻降低至9.8×10^6Ω·cm,说明AECNa是一种具有良好应用性能的阴离子表面活性剂。

窄分布十二醇醚(2)羧酸钠盐的合成及性能

以窄分布十二醇聚氧乙烯(2)醚(AEO2)为原料经羧甲基化法合成了窄分布十二醇醚(2)羧酸钠盐(AE2C),经单因素实验对反应温度、投料比及反应时间等参数进行探讨,得出最佳的合成工艺条件为:n(AEO2)∶n(ClCH2COOH)∶n(NaOH)=1.0∶1.1∶2.2,反应温度70℃,反应时间5 h.经分离提纯后对产品进行红外结构表征和活性含量测定,并对其表面张力、泡沫性、润湿性、乳化性、钙皂分散力和去污力进行了测试.结果表明,合成的AE2C阴离子活性含量为87.38%,CMC为0.41 mmol/L,最低表面张力为25.4 mN/m,泡沫性(0.1%溶液)83 mL、润湿性(0.1%溶液)5.1 s、乳化性(液体石蜡)131.8 s、钙皂分散力LSDP 16和去污力(0.25%溶液)47.2%.

羧甲基辛基酚聚氧乙烯醚羧酸盐的合成

以辛基酚聚氧乙烯醚（RB-6）、氢氧化钠（NaOH）和氯乙酸钠（CEA-Na）为原料,通过液相色谱测定反应产物中辛基酚聚氧乙烯醚RB-6的含量,研究了RBC-6的合成条件.结果表明,RB-6、NaOH和CEA-Na物质的量的比为1.0：2.0：1.2,在70℃反应6h,RB-6有较高的转化率.以此条件合成了氧乙烯链节数不同的RBC-4、RBC-6、RBC-7、RBC-9和RBC-10.评价结果表明,在矿化度为22×104mg/L、钙镁离子含量为1.2× 104mg/L的塔河油田碳酸盐岩油藏地层水中,RBC-6、RBC-7、RBC-9和RBC-10具有较好的溶解性,其中RBC-7在0.03％～0.20％的质量分数范围内使油水界面张力降至10-2mN/m数量级,并且具有良好的耐温能力和洗油能力.

脂肪醇醚羧酸盐的合成工艺研究

以脂肪醇醚(AEO9)、氯乙酸和氢氧化钠为原料,通过羧甲基化法合成脂肪醇醚羧酸钠盐。利用红外光谱对产品进行结构分析,研究了反应物摩尔比、反应温度与反应时间等因素对产品阴离子活性含量的影响。得出最佳反应条件为:n(AEO9)︰n(ClCH2COOH)︰n(NaOH)=1.0︰1.5︰2.0,反应温度T=55℃,反应时间t=3h。在此条件下反应,产品的阴离子活性含量高达74.93%。