Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。

Carius管密封溶样-等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋

利用Carius管密封溶样技术,建立了王水分解-等离子体质谱直接测定环境样品中Ga,Ge,As,Se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190℃下加热分解样品,稀释后可直接进行元素的分析测定。仪器测量时,乙醇不仅对As,Se和Te的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子ArCl+的形成还有一定的抑制作用。实验发现,3%乙醇增敏效果最好,分析信号强度可提高2～4倍。基于样品流程空白,所得方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001μg/g(Cd)～0.281μg/g(Pb)。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得分析结果与推荐值相吻合,方法精度(RSD,n=3)优于5%。

微波溶样ICP-AES法测定甘肃东紫苏中的无机元素

将正交试验和方差分析应用于微波溶样ICP-AES法测定东紫苏地上部分K，Na，Ca，Ba，Pb，Zn，Mn，Cu，Mg，Fe和Al等无机元素的分析中，此方法简单、快速、灵敏度高、准确性好，且多种元索可同时测定，该方法的加标回收率为93．2％～104．1％，RSD（n=5）〈3．20%。结果表明：东紫苏中含有丰富的对人体有益的微量元素，此结果可为探讨东紫苏中元素含量与其药效的相关性提供理论依据。

测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法研究

证明了经沸腾硫酸（-330℃）湿烧法预处理的铬铁矿的物质组成发生相变、反应产物硫酸铬生成、化学活性增强以及磷酸（硫-磷混合酸）对其溶解反应明显变易等,从而改进了测定铬铁矿中氧化亚铁的溶样方法。试样首先与钒（Ⅴ）-钒（Ⅳ）溶液和硫酸混合,于2 000 W电炉上加热至冒浓三氧化硫烟,并至腾空1-3 min,然后加入缩合磷酸,再加热至冒浓烟,并至腾空3-5 min。所得试液适当冷却、稀释,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的钒（Ⅴ）,通过空白实验计算氧化亚铁的含量。同时对硫酸湿烧法的作用及其反应机理也进行了探讨。方法用于铬铁矿中氧化亚铁的测定,经标样以及生产样品分析数据对比,结果均较满意。

王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素

建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。

封闭溶样—硫脲介质原子吸收法测定矿石中的银

采用封闭溶样法 ,研究了在硫脲介质中测定矿石中的银。该方法操作简单、快速 ,不污染环境。在硫脲介质中进行原子吸收测定 ,提高了方法的稳定性。经矿样分析验证 ,结果令人满意。

微波溶样ICP－MS法测定人发标样中15种稀土元素的研究

本文采用微波高压溶样、ＩＣＰ－ＭＳ加入标准校正及分析质量控制方法，对ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种超痕量稀土元素含量的测定进行了研究。选择了微波高压消解最佳条件和仪器测试最佳参数。选用ＧＢＷ０７４０３土壤标样作为质量控样，其分析结果表明，研究测定ＧＢＷ０７６０１人发标样中１５种稀土分量具有较好的准确性。填补了原标样中仅Ｌａ、Ｃｅ和Ｙ有标准值，其余１２种稀土元素无分量值的空白。

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定鱼中的锌和铜

用密封微波消解技术对鱼类样品进行了预处理，用导数火焰原子吸收法测定了其中所含的微量元素锌和铜。结果表明，与常规样品消化方法相比，微波样品处理技术具有方便、快捷、污染少、消化完全等特点；而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使得测定的灵敏度分别提高了锌１５倍和铜１２倍；且检出限均降低了１０倍左右。

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法.试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响.在试验条件下,检出限为0.03 μg·L-1,回收率为94%～112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意.

微波溶样──石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中的铬

测定食品中微量铬时，传统的预处理方法有干法灰化和硫酸──过氧化氢氧化法[1]，前者炭化时间长，耗时耗电，后者需大量试剂，产生的酸雾污染环境，且少量的油脂不易被消化完全。本文利用微波消解鸡蛋，并对几种处理方法造成的结果差异进行了比较，发现利用微波技术消化样品：简单快速、省试剂、少污染。利用石墨炉原子吸收法测铬，检出限7.9×10－11g/ml，相对标准偏差2.3％(n=10)，回收率96.0％－101.0％，结果满意。

原子吸收光谱分析中溶样方法研究现况

本文就近年来原子吸收光谱分析溶样方法的研究作了回顾和展望。同时重点讨论了微波溶样技术的原理，体系和方法。针对生物样品和食品样品的溶样方法予以介绍。

密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤中微量汞

建立了密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤样中微量汞的方法，该法具有试剂空白低的特点，适合于测定煤样中的微量汞。研究表明，该法最低检出限为２５×１０－９，精密度为７３％，回收率平均为９９８１％。

微波封闭溶样原子吸收法测定金精矿中的银

采用HNO3-NH4 Cl-KMnO4 -NH4 HF2 溶样体系 ,在聚丙烯溶样瓶内 ,置于微波场中加热2～ 3min ,即可将金精矿中的银分解完全。试样采用原子吸收法进行测定 ,其测定结果与王水敞口溶样法相一致。该方法的RSD为 2 8%。

封闭溶样氢醌容量法测定焙烧矿样中的金

采用传统的王水分解溶样法处理焙烧矿样中的金,测定结果偏低。通过对焙烧矿样成分的研究,选用浓盐酸对焙烧矿样进行预处理,使Fe2O3等氧化物包裹的金暴露,再用硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,可使矿样分解完全。利用活性炭吸附柱动态吸附金,最后用氢醌标准溶液滴定金的含量。该方法简便、快捷,解决了金测定结果偏低的问题,其检出限为0.5×10-6,相对标准偏差为3.2%,是测定焙烧矿样中金的较好方法。

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L^(-1)HClO_4-4.76×10^(-3)mol·L^(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L^(-1)NH_3·H_2O-6.81×10^(-3)mol·L^(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10^(-4)mol·L^(-1)KIO_3-1.18×10^(-2)mol·L^(-1)硫脲-0.02g·L^(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml^(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml^(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.

高压密闭微波溶样-EDTA析出法测定防污漆中的锡和铜

研究了用高压密闭微波溶样－ＥＤＴＡ析出法测定防污漆中锡和铜的含量，对最佳实验条件进行了摸索总结．实验结果证明：溶液制备样清澈透明，预处理方法快速安全，ＥＤＴＡ析出法简单易行，数据准确，回收率高．

微波溶样-AAS法测定麻黄素浸膏粉中的12种元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3+H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,并利用国家标准物质茶树叶GBW0 850 1验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,该方法获得了满意的精密度、准确度。

增压溶样－冷原子荧光法测定煤样中的汞

采用增压溶样器加７：３：５的ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４混合酸处理煤样．用冷原子荧光法测定煤样中的总汞含量。该法的加标回收率为９２．７～１１２．５％，结果令人满意。

封闭溶样—原子吸收法测定钼精矿中的金

矿样经550℃焙烧1 h后,用NH3.H2O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为0.35%～1.47%,加入标准物质回收率为99.0%～102.0%。

封闭溶样活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金

采用盐酸-硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系，于沸水浴中封闭溶解矿样，经活性炭吸附柱动态吸附金，采用火焰原子吸收光谱法测定。对国家标准物质进行分析，其测定结果与标准值一致，方法检出限为0．02μg／mL，精密度RSD为0．90％～4．18％。该方法简便、快速，节约了成本，减少了环境污染。