One-pot synthesis of poly vinyl alcohol(PVA) supported silver nanoparticles and its efficiency in catalytic reduction of methylene blue

Stable silver nanoparticles were synthesized using polyvinyl alcohol （PVA） as reducing and capping agent. The method of steric stabilization was adopted for the incorporation of silver nanoparticles in the polymer matrix. The successful incorporation of silver nanoparticles in a PVA matrix was confirmed by UV–Visible spectroscopy, transmission electron microscopy （TEM） and Fourier transform infrared （FT-IR） spectroscopy. The synthesized silver nanoparticles were characterized by a peak at 426 nm in the UV–Vis spectrum. TEM studies showed the formation of spherical shaped silver nanoparticles of 10-13 nm, following the reduction by UV irradiation. Catalytic properties were studied by means of UV-Visible spectroscopic analysis. The synthesized silver nanoparticles exhibited good catalytic properties in the reduction of methylene blue.

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.0297 mg·L^(-1);对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%~99.1%。

水样阴离子表面活性剂的几种测定方法的比较

本文对亚甲蓝分光光度法、流动注射-亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法三种不同的监测方法在水样阴离子表面活性剂检测中的测定方法有效性做出研究。在对三种方法进行接手后,制备水体样品对三种方法效率极性对比,并基于结果论证最具有可行性的水样阴离子表面活性剂检测方法,以供我国相关单位借鉴与参考。

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的研究

本文主要通过优化国标亚甲蓝分光光度法测试待测水样的前处理过程中的过滤、破乳化以及萃取方法,以期简化实验流程,改善繁复萃取,试剂消耗,减少实验用品对结果的干扰。使用简化后的亚甲蓝分光光度法测定地表水和污水厂出水中的阴离子表面活性剂含量。从实验结果可以看出,该方法具有良好的精密度和准确度,检测效果与国标法没有明显的差异。

阴离子表面活性剂亚甲基蓝分光光度法萃取研究

阴离子表面活性剂因其对水质的恶劣影响被作为常规环境实验室必备的监测项目。现行最常用的分析方法《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T 7494—1987)需要对水样进行多次萃取,萃取效果直接影响样品吸光度及测定结果的精密度准确度。通过对方法空白、自控样结果的比较确定了在振荡时间50 s,频率300 r/min的参数下能达到完全萃取效果,且手工萃取和仪器自动萃取结果并无明显差异。仪器自动萃取空白加标的加标回收率在95%~100%,相对标准偏差为1.9%,准确度精密度均合格。另外实验中发现,计量院标液绘制的曲线斜率会明显高于生态环境部标液绘制的曲线,建议使用相同来源的标液和自控样进行实验。

香附子鳞茎水提物合成银纳米颗粒及催化性能

为了寻求绿色环保且高效的合成银纳米颗粒(silver nanoparticles, AgNPs)方法,本文使用香附子(Cyperus rptundus L.)鳞茎水提物作为合成材料,在模拟太阳光照射下快速合成AgNPs并对其进行表征,以亚甲基蓝(methylene blue, MB)作为模式染料探究了AgNPs的催化活性。结果表明:本文方法在90 min内合成了平均粒径为(11.40±4.70)nm的球形AgNPs,并且所合成的AgNPs具有优异的催化效率。

两种方法测定海水中阴离子表面活性剂的比较

通过对海水中阴离子表面活性剂的方法检出限、加标回收率、精密度、正确度、干扰因素等进行分析探究,对比国标法和流动注射法实验结果,验证流动注射法在测定海水中阴离子表面活性剂的分析方法。流动注射法和国标法在0.00~3.00 mg/L范围内均呈现良好线性关系;流动注射法加标回收率为94%~102%,RSD(n=7)为0.5%~2.6%,RE(n=7)为-3.4%~1.7%,检出限为0.004 mg/L,标准偏差(S,n=11)为0.001 3 mg/L;国标法加标回收率为80%~90%,RSD(n=7)为3.8%~4.1%,RE(n=7)为-6.4%~-1.6%。由此可见,流动注射法适宜海水样品的测定。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

非离子表面活性剂增溶催化光度法测定银

本文报道了以TritonX100为增溶剂，过硫酸钾氧化维多利亚蓝催化光度法测定痕量银的新体系。方法的检出限为8．5×10－4mg／L；相对标准偏差为2．1％（n＝9）；线性范围为0.002～0.010mg／L、0．010～0．080mg／L。可用于测定黑白照相纸中的银和氯化银的溶度积。

钌催化高碘酸盐氧化亚甲蓝的反应特性及应用

报道在９０±０．５℃和硫酸介质中，Ｒｕ（Ⅲ）催化高碘酸盐氧化亚甲蓝（ＭＢ）的反应，实现了钉的动力学光度法测定，研究了反应的适宜条件及动力学参数，并探讨了反应机理。方法的线性范围为０．０－１．２和１．２－５．６μｇ／Ｌ，检出限为０．００５μｇ／Ｌ。共存离子浓度高于Ｒｕ（Ⅲ）浓度５０倍不干扰测定。本法灵敏度高、选择性好、稳定，已满意地用于岩矿及冶金产品中钉的测定，其ＲＳＤ为１．３％－２．２％，标准加入回收率为 ９９％－１０５％。

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒（V）灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒（V）的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度（A0）与催化反应吸光度（A）在659 nm处的差值ΔA与钒（V）的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒（V）的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。

以十二烷基苯磺酸钠为增溶剂催化光度法测定痕量银

本文研究了在 p H=4 .5的 HAc- Na Ac介质中 ,以 2 ,2′-联吡啶为活化剂 ,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)为增溶剂 ,过硫酸钾氧化次甲基蓝催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检出限为 2 .2× 10 -4mg/ L ;相对标准偏差为 2 .5 % (n=9) ;线性范围为 0 .0 0 8— 0 .0 4 0 mg/ L。

以Triton X-100作增敏剂催化光度法测定痕量银

基于存在活化剂α，α′-联吡啶和增敏剂TritonX-100，银（Ⅰ）催化过硫酸钠氧化溴甲酚绿的反应，拟定了测定痕量银的新催化光度法，讨论了有关的反应机理。本法由于添加了TritonX-100，灵敏度提高了5倍，测定银含量线性范围为0．2～4．0μg/L，相对标准偏差为1．1％（n＝11），检出限为6×10-11g／mL。可用于照相纸中银含量和AgCI溶度积的测定。

阻抑聚丙烯酰胺催化蛋白质-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量铋

在加热条件下 ,基于Bi 对聚丙烯酰胺 (PAM)催化蛋白质 亚甲基蓝 (MB)褪色反应有强的抑制作用 ,建立了动力学光度测定铋的新方法。ΔA与CBi 呈线性关系的范围为 0 0 8～ 0 .4 8μg L ;检出限为 0 .0 0 4 μg L ;对 0 .0 0 4和 0 .4 0 μgBi L测定的RSD分别为 6 4 %和 2 6 %。本阻抑 催化褪色反应对Bi 、蛋白质 亚甲基蓝和PAM为一级反应 ;表观活化能为 4 9 2 2kJ mol。该方法已用于某些谷物、人发和水样中Bi 的测定 ,结果满意。

Ag@AgCl/Mg-Al-LDHs复合光催化剂的制备及可见光催化活性

采用过饱和沉淀法制备了镁铝层状双金属氢氧化物(Mg-Al-LDHs)载体,再以Ag NO3和HCl通过沉积-沉淀法制得Ag Cl/Mg-Al-LDHs,光还原后得到了可见光响应和高活性的Ag@Ag Cl/Mg-Al-LDHs等离子体共振光催化剂。采用XRD,SEM,TG-DTG,FT-IR和BET等技术对催化剂的相结构和微观形貌等进行了表征。结果表明:Mg-AlLDHs因其较大的负载表面使得负载的Ag@Ag Cl纳米粒子颗粒变小、分散程度增强,这不仅增加了复合材料的活性位点,而且提高了负载Ag@Ag Cl纳米颗粒的光生电子-空穴对的氧化-还原能力,从而使得复合材料具有比Ag@Ag Cl更高的反应活性。在可见光条件下(λ>420 nm),Ag@Ag Cl/Mg-Al-LDHs复合材料光催化降解亚甲基蓝(MB)的活性明显高于纯Ag@Ag Cl,当Ag@Ag Cl的负载量(质量分数)为16%时表现出最好的光催化活性,可见光照射10 mg/L MB溶液180 min的光解率达96.04%。

微乳液增敏催化褪色光度法测定痕量铁的研究

在微乳液[溴化十六烷基吡啶(CPB)+正戊醇+正庚烷+水]介质中和活化剂邻菲口罗啉存在下,痕量铁 显著催化过氧化氢氧化次甲基蓝的褪色反应,基于此,建立了高灵敏度测定痕量铁 的催化动力学光度法。测定铁 的线性范围为0 28～52μg/L,检出限为0 0919μg/L,相对标准偏差为4 63%(n=11)。该法已应用于水中铁 的测定。

亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

在稀H2SO4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法。探讨了该催化反应的最佳实验条件。非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10-10g/mL。测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10-4/s,表观活化能为58.13 kJ/mol。对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11)。方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%。

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铬Ⅵ

基于弱酸性介质中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对Cr(催化过氧化氢氧化次甲基蓝褪色反应的增敏作用,建立了测定Cr(的表面活性剂增敏催化动力学光度法。加入CTMAB,灵敏度约提高5倍。方法线性范围为0·05~48·0μg/L,检出限为0·047μg/L,催化反应表观活化能为Ea=71·1kJ/mol,反应速率常数为k=1·15×10-3s-1。用于水样和钢样中铬(的测定,结果满意。

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离。本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%。

双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量银的研究

研究了在pH 3.5的HAc—NaAc缓冲溶液介质中,以乳化剂OP为增溶剂,邻菲罗啉和α,α’,-联吡啶活化银离子催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝和甲基紫褪色的指示反应,通过测量660 nm和590 nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示物催化动力学光度法测定痕量银的新方法。在最佳实验条件下,测定银的线性范围为0.002～0.080μg/mL,检出限为6.5×10^(-10)g/mL。用于定影废液中痕量银的测定,相对标准偏差为1.5%,加标回收率为98.3%。