Determination of Trace Titanium by Catalytic Kinetic Spectrophtometry

The optimum conditions of discoloring reaction of DBM-arsenazo oxidized by potassium bromate and catalyzed by trace titanium(Ⅳ)are studied and a new catalytic-kinetic spectrophotometric method for determination of trace titanium is developed.The linear range of determination of titanium(Ⅳ)is 0-48 ng/mL at 530 nm.The detection limit of the method is 0.084 ng/mL.The method is used for the determination of titanium in water samples and the analytical results are in excellent agreement with those by atomic absorption spectrometry.

催化动力学光度法测定痕量铜Ⅱ

研究了在磷酸介质中 ,铜 催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。方法线性范围为 0～ 1 0 0 μg L ,检出限为 2 .79× 1 0 - 9g mL。该催化反应对Cu 为一级反应 ,表观活化能为 65 .6kJ mol,表观反应速率常数为 9.63× 1 0 - 4s- 1 。用于水样、电镀液和发样中铜 的测定 ,相对标准偏差为 0 .7%～ 4.7% ,标准加入回收率为 97.8%～ 1 0 4.2 %。

锇Ⅳ催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性及痕量锇的测定

研究了在盐酸介质中 ,在活化剂磷酸存在下 ,Os 催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性 ;测定了反应级数和表观活化能 ;拟定了反应的最佳条件 ,建立了测定痕量锇的新方法。在 85± 0 .0 5℃水浴中加热 8min ,测定的检出限为 3.6 5× 10 - 8g L ,线性范围为 0～ 4 .0 μg L ,相对标准偏差为 2 .8%～ 2 .9%。用于合金和催化剂样品中锇的测定 。

高碘酸钾-偶氮胂Ⅰ催化动力学光度法测定痕量钯

在稀H3PO4介质中，钯（Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应具有催化作用，加入活化剂硫脲形成稳定的络合物，催化作用显著提高，据此建立了催化动力学光度法测定痕量钯（Ⅱ）的新方法。在选定实验条件下，非催化反应体系与催化反应体系在502nm处的吸光度差值△A与钯（Ⅱ）的质量浓度在0～0．60μg／mL范围内呈良好的线性关系，检出限为4．24×10^-8g／mL，反应表观速率常数为1．18×10^-4 s^-1，表观活化能为71．13kJ／mol。该方法用于钯催化剂和活性炭中钯的测定，相对标准偏差在0．47％～1．74％间。

铜(Ⅱ)催化DBN偶氮胂的褪色反应特性及应用

本文研究了铜（Ⅱ）催化抗坏血酸还原ＤＢＮ偶氮胂的褪色反应特性，测定了反应级数和反应的速率方程，拟定了反应的最佳条件，建立了测定铜（Ⅱ）的新方法。其检出限为３．４５×１０－１０ｇ／ｍＬ，线性范围为０～０．１２μｇ／１０ｍＬ，用于人发中痕量铜（Ⅱ）的测定，结果满意。

Mn(Ⅱ)-KIO_4-偶氮胂Ⅲ催化动力学光度法测定钢铁中痕量锰

研究了在硼砂-NaOH 介质中,锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色的指示反应。由此建立了一种高灵敏、高选择性测定痕量 Mn(Ⅱ)的新方法。可测0.01～1.5μg/10ml 范围的锰(Ⅱ),方法的检测限为2.86×10^(-11)g/ml。

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。

锇(Ⅳ)-DCS-偶氮胂-溴酸钾催化分光光度法测定微量锇的研究

在酸性介质中，微量锇（Ⅳ）的存在对溴酸钾氧化ＤＣＳ－偶氮胂的退色反应有明显的催化作用。研究了退色反应的最佳条件，建立了测定微量锇的催化分光光度新方法，反应在水相中直接进行，测定锇的线性范围在０．０２～０．４５μｇ／１０ｍＬ之间。本法用于贵金属精矿中锇的测定，结果满意。

用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10^(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕量锰(Ⅱ)的测定,结果令人满意。

DBC-偶氮胂-锇-溴酸钾催化光度法测定微量锇

酸性介质中 Os( )对溴酸钾氧化 DBC-偶氮胂的褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了微量锇的催化光度分析法 ,锇在 1 .0～ 2 0 .0 μg·L- 1 符合比耳定律。反应在水相中进行 ,灵敏度高 ,简便快速 ,用于贵金属精矿中锇的测定 ,结果满意。

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中，Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色，建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律，检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响，允许５００ 倍量Ａｇ＋ ，４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ，２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定，相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ，标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。

催化动力学光度法测定电镀废水中痕量铬(Ⅵ)

研究在 H2 SO4介质中 ,痕量 Cr( )对催化溴酸钾氧化偶氮胂 的褪色反应及动力学条件 ,建立了测定痕量 Cr( )的新方法。方法的检出限为 6 .4× 10 -1 2 g/L ,Cr( )量在 0～ 4 80μg/L范围内符合比尔定律。用于测定电镀废水中痕量 Cr( ) 。

钒催化三溴偶氮胂的褪色反应特性及应用

研究了在活化剂柠檬酸的存在下 ,钒 催化溴酸钾氧化三溴偶氮胂褪色反应特性 ,测定了反应级数和反应速率方程 ,拟定了反应的最佳条件 ,建立了测定痕量钒的新方法。该法灵敏度为 7.78× 10 -12 g mL ,线性范围为 0～ 8× 10 -9g mL ,用于测定人发中的痕量钒 ,结果令人满意。

V(V)-(DBS-偶氮胂)-KBrO_3体系催化动力学光度法研究

在6．80×10^-3～2．72×10^-2～mol·L^-1磷酸介质及柠檬酸存在下，痕量钒（v）可催化溴酸钾氧化DBS-偶氮胂的褪色反应，藉此建立了催化动力学光度法测定痕量钒新方法。研究结果表明，该体系表观摩尔吸光系数ε522mn=2．70×10^6L·mol^-1·cm^-1，方法线性范围为0～20μg·L^-1，检出限为10．6ng·L^-1．本法用于水样中钒的测定，结果满意。

催化动力学光度法测定亚硝酸根

研究了在磷酸介质中．亚硝酸根催化碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素。建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法．方法线性范围为0-80．0μg/L，检出限为0．68μg/L，该催化反应用于水样中亚硝酸根的测定，结果满意．

催化动力学光度法测定痕量CoⅡ

研究了在磷酸介质中,钴 催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应,建立了测定痕量钴 的新方法。考察了反应的影响因素,找到了测定钴的最佳条件。该方法线性范围在0～40μg/L,检出限为1 64×10-9g/mL。试验表明,该催化反应对Co 为一级反应,表观活化能为164 4kJ/mol,反应速率常数为4 9×10-5s-1。用于矿泉水、纯净水、井水、河水和维生素B12中Co 的测定,RSD为1 26%～2 66%;加标回收率为94 2%～103 6%。

催化动力学光度法测定芦丁

在氢氧化钠介质中,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法.最大吸收波长为590nm,该方法的线性范围为0.03～1.0mg/L.对实验数据进行回归处理的线性方程为ΔΑ=0.4485c(芦丁)+0.0011,相关系数为r=0.9985,检出限为0.0167mg/L.该方法简便,快速,灵敏度高,用于实际样品的测定,结果令人满意.

微波流动注射催化分光光度法测定微量铱

在酸性条件下 ,铱对高碘酸钾氧化 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二溴 4 甲基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简称偶氮胂 DBM)褪色的反应具有催化作用 ,且微波场对该反应有强烈的加速作用。据此本文首次建立了测定微量铱的微波流动注射催化分光光度新方法。在 0 .0 2～ 0 .2 μg/mL范围内 ,铱的浓度CIr与log(A0 /A)具有良好的线性关系 ,回归方程为log(A0 /A) =4.5 0CIr(μg/L) - 0 .0 16 ,相关系数和检测限分别为r=0 .9979和 1.0× 10 -8g/mL .进样频率为每小时 5 0次 .该方法用于实际样品中铱的测定 ,结果令人满意 .

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在pH值为4.0的HAc NaAc介质中,用2.2′ 联吡啶作活化剂,研究铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮胂M褪色反应的适宜条件和影响因素,以此为依据建立一种高灵敏、高选择性测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.测定波长为540nm,测定范围为0～8.0×10-6g/L,检测限为1.45×10-8g/L.该法可直接用于人发中铜的测定,结果令人满意.

催化动力学光度法测定生物样品中痕量钒

研究了在硫酸溶液中钒催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应及其动力学条件,提出了分光光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为8.0×10-3μg·ml-1,线性范围为0.25～2.0μg钒/25ml,样品加标准回收率为90%～109%。用于茶叶、河水等生物样品中钒的测定,结果满意。