Bi-Pb-Sn-Cd四元合金纳米微粒的制备及其摩擦磨损性能研究

通过直接对Bi-Pb-Sn-Cd四元块状合金进行超声分散制备了相应的四元合金纳米微粒;采用X射线衍射仪和热分析仪分析所制备的纳米微粒结构;采用透射电子显微镜考察了纳米颗粒的形貌及尺寸分布;采用四球摩擦磨损试验机考察了纳米颗粒的摩擦学性能.结果表明,所制备的纳米颗粒为低熔点共晶合金纳米微粒,颗粒平均尺寸在10～20nm之间,其作为润滑油添加剂表现出良好的摩擦学性能.

相反转法制备超细Bi-Pb-Sn-Cd易熔合金粉

用相反转法将含分散剂的水滴加到熔融的Bi-Pb-Sn-Cd易熔合金液中,制备了一系列超细合金粉,使超细粉的制备与表面修饰同步进行,系统研究了制备过程中温度、搅拌速度和分散剂浓度对超细合金粉粒径的影响。实验结果表明,随着水在合金液中含量的增加,体系发生相转变,合金从连续相逐渐破裂成分散相而形成超细金属粉,同时改性剂以物理吸附的方式对超细金属粉进行表面改性;制备温度、搅拌速度和分散剂浓度对合金粉粒径有明显影响,以浓度为1%的油酸钠为分散剂,温度为85℃,搅拌速度为1750r.min-1,可制得平均粒径为0.3μm的超细Bi-Pb-Sn-Cd合金粉。为获得满意粒径和表面改性效果的超细合金粉,必须将制备温度、搅拌速度和分散剂浓度控制在适当的范围。

生物可降解螯合剂GLDA强化电动治理镉铅砷复合污染土壤研究

以镉铅砷复合污染土壤为研究对象,将生物可降解络合剂谷氨酸二乙酸四钠[tetrasodium N, N-bis(carboxymethyl)glutamic acid, GLDA]应用于电动治理技术,同时结合投加方式和阴极pH值控制技术,以研究电动治理对土壤中不同重金属的同步去除效率并探讨其去除机制。结果显示:(1)GLDA明显提高了土壤溶液中重金属的质量浓度,有利于土壤重金属在电场作用下移出土体;(2)阳极投加GLDA有利于As的去除,土壤As总去除率可达60.7%,但土壤环境过碱时不利于Cd和Pb的移除;(3)阴极投加GLDA结合pH值控制处理中Cd和Pb的总去除率分别可达35.9%和23.7%,在所有处理中最高,且As的去除率(42.3%)也仅低于阳极投加GLDA处理,是一种较优的同步去除Cd、Pb和As的方法;(4)电动处理后土壤pH值和电导率依处理不同会发生较大变化,总体趋势为阳极附近土壤pH值低于阴极附近,且土壤电导率普遍升高。研究结果为GLDA在重金属复合污染土壤电动治理中的应用提供了理论基础和技术支持。

原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋

研究建立了采用原子荧光光谱仪测定金精矿中砷、汞、镉、铅、铋的方法。通过对比实验选择了水浴溶样法作为砷、汞、铋的预处理方法,选择了盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸混酸溶样法作为砷、铋、镉、铅的预处理方法。经过条件实验分别确定了两种预处理方法的最小称样量、试剂用量、水浴溶样法溶样时间、混酸溶样法定容介质酸度等最佳实验条件。该方法加入标准物质回收率为92.54%-125.10%,精密度（RSD,n=11）均小于10%,准确度小于8%。

电位溶出法测定铅和镉

A method for the determination of Pb and Cd with trace level by stripping voltammetry on the polyaniline electrode modified with Bi particles was investigated.Various kinds of experimental conditions for the determination of Pb and the deposition of Bi particles on the electrode were discussed.The results showed that a stripping potential peak with high sensitivity about Pb or Cd could be achieved,which was similar to that of the modified electrode.Furthermore,the electrode has shown a high stability and a work curve with a fairly good linearity.Meanwhile,a satisfing analytical result of the Pb concentration with trace level in tap water was achieved.

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF—HNO3混酸分解后，以1＋1HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸，避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数，并用于校准。方法测定限（6s）为：0．007～6．4μg／g，精密度（RSD％，n=12）为：29％～9．4％，经过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。

三元溶液热力学性质的计算模型

建立了由三个侧边二元系的过剩 Ｇｉｂｂｓ 自由能计算三元系过剩 Ｇｉｂｂｓ 自由能的正规溶液型数学模型，从已知二元系的过剩自由能表达式计算三元系的过剩自由能 分别计算了 Ｍ ｇ Ｃｕ  Ｎｉ， Ｃｄ Ｂｉ Ｐｂ， Ｚｎ Ｉｎ Ｃｄ ３ 个体系的过剩自由能，与文献值很好的相符

粉底液中铬、镍、镉、铊、铅和铋6种元素含量分析及健康风险评价

为调查粉底液中重金属的含量及评估其对人体的健康风险,对市售30批粉底液中铬、镍、镉、铊、铅和铋6种元素进行定量分析,采用美国环保局(USEPA)推荐的健康风险评价模型对粉底液中6种元素通过皮肤接触途径的健康风险进行评价。结果显示,粉底液中、铬、镉和铅的检出率均为100%,镍和铊的检出率均为93.3%,铋的检出率为13.3%,其中镉和铅的含量符合《化妆品安全技术规范》(2015年版),粉底液中6种元素对人体经皮肤接触的非致癌风险较低,但健康风险与使用量呈正相关的关系,使用量的增加会导致重金属对人体的健康风险增加。所以建议在日常使用过程中减少粉底液的使用量,降低健康风险。

ICP-AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素

利用全谱直读ICP-AES分析技术,对试样处理方法、元素分析谱线、基体干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。将钴酸锂试样用硝酸、高氯酸处理后,再用盐酸与硝酸溶解残渣,ICP-AES同时测定铜、铁、镍、锰、铂、铋、铅、金、铝、镉、钯、锡、砷等13个杂质元素。样品加标回收率为85.2%—113.0%,相对标准偏差为1.0%—7.7%。方法操作简便、快速、准确。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金矿石中铅锌砷铋镉汞

国家标准方法测定金矿石中的铅、锌、砷、铋、镉和汞需多次溶样,操作繁琐。研究建立了混合酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金矿石中铅、锌、砷、铋、镉和汞的分析方法。实验对混合酸加入量、氟化氢铵溶液加入量、消解温度、消解时间等影响因素进行了优化。该方法各元素加入标准物质回收率为98.0%~104.0%,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.60%~4.76%,且与国家标准方法测定结果一致,具有操作简单,一步消解、多元素同时测定,检测效率高等优点,适用于大批量金矿石样品的检测。

连续测定天然水中铋、铜、铅、镉、锌、锰──用微分阳极溶出伏安法

本文提出了在醋酸－醋酸钠－酒石酸钾钠介质中连续测定天然水中铋、铜、铅、镉、锌、锰的微分阳极溶出伏安法。研究了底液的组成和波峰的性质，试验了共存元素的允许量。方法灵敏度高，不经分离富集，可直接用于测定天然水中上述六种离子。

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼,ICP AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法,考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下,用硝酸既除去了大量的钼基体,又调整了溶液的酸度,用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素,无需加入高纯基准试剂进行基体匹配,有效降低了分析成本,又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85%～112%之间。

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,射频功率1550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r>0.9991),进样精密度RSD在0.8%~3.8%(n=12),重复性RSD在0.7%~2.0%(n=6),17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果:Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027μg/m L,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。