Cd-Pb-Sb三元系垂直截面平衡相图的理论计算与实验测定

本文计算了Cd-Pb-Sb三元合金体系的垂直截面相图,同时采用差热分析(DTA)方法测定了该体系中四个垂直截面的平衡相图。计算结果与实验测定的相图和文献报道的结果符合得较好,表明所用的计算方法是可靠的。

电感耦合等离子体质谱法测定天然水体中19种元素

建立STD/KED模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定天然水体中铍、硼、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、锑、钡、铊、铅、铁、砷和硒19种元素的分析方法。仪器调谐校准后,样品在线加入锂、钪、铑、铋校准溶液校正,以标准曲线内标法定量分析。标准曲线相关系数均大于0.999,样品加标回收率为92.6%~103.6%,质控样品测定值相对标准偏差为0.20%~2.6%(n=6),方法检出限为0.01~0.70μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,节省人力,能满足天然水体中19种元素的同时检测需要。

Cd/Sb/Pb复合污染对苎麻生长及吸收富集特征的影响

通过盆栽试验,分析了不同浓度Cd/Sb/Pb复合作用下苎麻的生长响应及重金属吸收、富集和迁移特征变化。结果表明,低浓度Cd/Sb/Pb复合处理对苎麻生长及生物量没有产生明显影响,而高浓度条件下则产生明显抑制效应,株高变矮,茎粗变细及生物量明显减少。苎麻体内Cd、Pb和Sb吸收量与污染土壤具有直接相关性,随复合处理浓度增加明显增大。至最高污染浓度处理时,苎麻体内重金属吸收量以Cd〉Sb〉Pb,地上部含量分别达335.74 mg/kg、157.55 mg/kg和92.31 mg/kg。复合处理下苎麻地上部对Cd、Sb和Pb的富集系数分别在0.67~0.88、0.13~0.17和0.05~0.06之间,均表现为随复合处理浓度增加而减少变化。苎麻Cd、Sb和Pb的转运系数分别为0.81~0.92、0.38~0.46和0.53~0.73,其中Cd、Sb的转运系数随复合处理浓度增加而增大,Pb则随复合处理浓度增加而减少。苎麻对重金属Cd/Sb/Pb复合污染具有较好吸收累积及转运能力,相比生物量小的植物而言,是目前修复重金属Cd/Sb/Pb复合污染的理想植物。

ICP-MS测定包装玻璃容器中铅、镉、砷和锑溶出量

利用ICP-MS测定玻璃容器中铅、镉、砷和锑溶出量。对ICP-MS测定条件进行了最佳化的选择,利用屏蔽矩和干扰校正方程等技术,可降低基体干扰,提高灵敏度。方法的回收率和检出限分别为90.8%～95.0%和0.05～0.11μg/L。

铅钙与铅锑镉合金在硫酸溶液中的电化学行为

应用电化学方法对Pb Ca合金和Pb Sb Cd合金在硫酸溶液中的导电性、析气性和耐腐蚀性等进行研究。结果显示Pb Sb Cd合金有好的导电性和低的析气性,其中,析氢电位相对于铅钙合金提高了60mV,析氧电流降低近2/3,但耐腐蚀性能有待进一步提高,并提出了新方案设想。

会泽铅锌矿床中自然锑的发现及伴生元素的分布特征

文章对会泽铅锌矿床的主要矿体进行了系统观察、采样,对其矿石进行了岩矿鉴定、化学分析(包括部分单矿物)和电子探针分析,并对其成矿作用做了探讨。首次在矿石中发现了自然锑,初步查明整个矿床中Ag,Cd,Ge,Cu,Sb等伴生元素的平均含量(wB/10-6)分别为121.77、660.99、62.10、203.78和169.87,认为它们是晚成矿阶段形成的。

火焰原子吸收法快速测定高纯锌中痕量Pb,Cd,Fe,Cu,Sb和Mn的含量

用HNO_3溶解试样,配制6种元素混合标准系列溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定Pb,Cd,Fe,Cu,Sb和Mn的含量。建立了优化的仪器测定条件,并进行了相关的干扰实验。方法的回收率为98.9％～102.0％,相对标准偏差为1.8％～2.5％。

铅蓄电池无镉板栅取代含镉板栅势在必行

按正极板栅采用的合金材料不同,电动自行车用阀控铅蓄电池可分为用铅锑镉合金的"含镉产品"和用铅钙锡铝合金的"无镉产品"。叙述了电动自行车用阀控铅蓄电池的"含镉产品"和"无镉产品"发展过程及其优缺点。指出了由"含镉产品"向"无镉产品"的转变已势在必行。介绍了制造长寿命"无镉产品"的主要措施。

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF—HNO3混酸分解后，以1＋1HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸，避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数，并用于校准。方法测定限（6s）为：0．007～6．4μg／g，精密度（RSD％，n=12）为：29％～9．4％，经过国家一级地球化学标准物质的分析验证，结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。

采用铅锑镉合金板栅的利弊

比较了Pb Sb Cd合金与Pb Ca Sn合金的性能。考虑到采用Pb Sb Cd合金易导致环境污染 ,认为不宜选用它作免维护铅酸蓄电池的板栅材料。

微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量

目的 建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法 采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量，并对测定方法进行了方法学考察。结果 对于所测元素，校准曲线的相关系数r〉0．9992。回收率为90．0％～107．4％，RSD〈7％。结论 该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。

ICP-MS法测定药用玻璃中砷、锑、铅、镉浸出量

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量。四种元素在0~100ng·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.9993~0.9998,检出限为0.001~0.01ng·mL-1,回收率为96%~111%。新建方法符合方法验证要求。结论该法快速高效,灵敏度高,绿色环保,可以作为国家药包材标准YBB00372004-2015中规定检测方法的一种参考方法。

端视ICP-AES法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡

采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡。对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择。铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0．006、0．0009、0．012、0．023、0．0008、0．013、0．030和0．0006mg／L。定量下限分别为0．99、0．15、2．0、3．8、0．14、2．2、5，0和0．10mg/kg。相对标准偏差为0．76％～2．72％（n=8），加标回收率为96．0％～104．0％。该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定。

水平观测ICP-AES法测定玻璃食具中铅、镉、锑和砷的溶出量

目的：建立同时测定玻璃食具中铅、镉、锑和砷溶出量的新方法。方法：应用水平观测ICP-AES法同时测定样品在4%乙酸中铅、镉、锑和砷溶出量。结果：优化了仪器工作参数。铅、镉、锑和砷的检出限分别为0.008,0.0009,0.014和0.020 mg/L;定量下限分别为0.026,0.0030,0.046和0.066 mg/L;回收率为97.2%-103.6%;相对标准偏差为0.94%-1.87%（n=8）。结论：本法简便、快速、灵敏、准确,适用于进出口玻璃食具中铅、镉、锑和砷溶出量的快速测定。

药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量，采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好，r=0．9996，检出限为0．0449μg·L^-1，平均回收率为101．3％，RSD=0．7％（n=9）；锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好，r=0．9997，检出限为0．0612μg·L^-1，平均回收率为93．9％，RSD=1．9％（n=9）；铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好，r=0．9962，检出限为0．6557μg·L^-1，平均回收率为106．0％，RSD=6．1％（n=9）；镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好，r=0．9987，检出限为0．1000μg·L^-1，平均回收率为106．8％，RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求，能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。

ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·m L-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。

铅镉锑合金的研制

对铅镉锑合金的试制过程进行了论述(包括合金成分的确定、合金生产的关键技术及解决途径),同时指明了合金的用途和技术参数。研制结果表明:该合金具有一定的先进性和创新性,适合目前电动车蓄电池对板栅合金的要求。

The Simultaneous Determination of Cu Ph Cd and Sb by Derivative Adsorption Chronopotentiometry

The behaviour of the complexes of copper,lead,cadmium and antimony with salicylfluorone (SAF) adsorbed on HMDE has been investigated by derivative chronopotentiometry in NH_3/NH_4C1. The dependence of the peak height on the dt/dE vs E curve on preconcentration time, the pH of solution and the constant reducing current are discussed. This method achieved the simultaneous determination of copper, lead, cadmium and antimony in human hair.

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼,ICP AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法,考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下,用硝酸既除去了大量的钼基体,又调整了溶液的酸度,用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素,无需加入高纯基准试剂进行基体匹配,有效降低了分析成本,又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85%～112%之间。

ICP-MS标准加入法测定氟比洛芬酯脂微球注射液玻璃包装中4种元素的迁移量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中性硼硅玻璃安瓿包装的氟比洛芬酯脂微球注射液中砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)的迁移量,并对3批样品进行定量分析。方法:样品溶液经去离子水稀释20倍后直接进样,用标准加入法测定注射液中的4种元素的含量。ICP-MS工作参数:射频功率为1600 W,采样深度为10.0 mm,载气(氩气)流量为0.70 L·min^(-1),雾化器泵速为0.10 r·s^(-1),雾化室温度为2℃,补偿气(氩气)流量为0.45 L·min^(-1),分析模式为全定量。结果:As、Cd、Sb在1~100 ng·mL^(-1)范围内线性良好,铅在5~100 ng·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数为0.999~1.000,加样回收率在91%~104%,RSD均<2%。3批样品中As、Cd、Sb、Pb的含量分别为0.61~0.79 ng·mL^(-1)、0.05~0.09 ng·mL^(-1)、0.51~0.90 ng·mL^(-1)、0.41~0.53 ng·mL^(-1)。结论:本法经方法学验证,可用于氟比洛芬酯脂微球注射液玻璃包装中As、Cd、Sb、Pb 4种元素的迁移量测定。