碱量滴定法测定四价铈溶液中的游离酸

建立了快速测定Ce(Ⅳ)溶液中游离酸的碱量滴定法。在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2还原,然后以甲基橙作指示剂,用NaOH直接滴定;或者在H2O2还原后的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽还原生成的Ce(Ⅲ),以对硝基酚或溴百里酚蓝指示,NaOH滴定。H2O2还原Ce(Ⅳ)时生成等摩尔的H+,可依据试样中Ce(Ⅳ)的含量,从酸的测得值中扣除。研究表明,在20mL溶液中含有0.1mmol以上游离酸时,滴定终点敏锐,Ce(Ⅳ)被H2O2还原成Ce(Ⅲ)后不影响测定。方法用于含硝酸铈和硝酸试样中的硝酸测定,加标回收率在99.5%～104%,标准偏差在0.0012～0.0017mol/L。