有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce^(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3+荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。

YAG∶Ce^(3+)荧光粉的制备与发光性能

采用高温固相法制备Y3-xAl5O12∶xCe3+(x=0.05～0.9)荧光粉,利用荧光光谱仪、X射线衍射仪和扫描电镜等对样品的发光性能、物相和形貌进行了测试分析。研究了Ce3+浓度、助熔剂、灼烧温度、灼烧时间等对样品发光性能的影响。结果表明,以Al(OH)3为原料,采用氟化物助熔剂可以获得颗粒细小均匀的荧光粉,研究结果对荧光粉的生产具有一定的意义。

YAG:Ce^(3+)荧光粉制备技术的研究进展

综述了白光LED用YAG∶Ce3+黄色荧光粉多种制备技术的新进展,包括固相反应法、溶胶-凝胶法、喷雾干干燥法、燃烧法、共沉淀法、共沉淀-熔盐法等,并对这些方法的优缺点进行了综合比较,展望了该领域的发展前景及研究趋势。

YAG:Ce^(3+)@SiO_2核壳结构荧光粉制备及荧光特性

以碳酸氢铵和氨水混合溶液为沉淀剂,采用甲醇辅助共沉淀法制备以SiO_2为核、YAG:Ce^(3+)为壳的核壳结构YAG:Ce^(3+)@SiO_2纳米荧光粉。采用热分析(TG-DTG)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(PL)对粉体进行表征。XRD表征结果表明,前驱体经过1 000℃煅烧3 h制备的YAG:Ce^(3+)样品为YAG纯相,YAG:Ce^(3+)@SiO_2样品为YAG相和SiO_2相。TEM表征结果表明,YAG:Ce^(3+)@SiO_2核壳结构中SiO_2核的大小为30~40 nm、壳厚约为10 nm。YAG:Ce^(3+)@SiO_2荧光粉激发光谱为双峰结构,主要激发峰为451 nm,与Ga N的蓝光发射匹配;发射光谱为一宽带,主峰波长为525 nm,能与Ga N的蓝光组合形成高亮度白光。而且YAG:Ce^(3+)@SiO_2的激发光谱和发射光谱的强度比YAG:Ce^(3+)粉体强。

燃烧法制备YAG∶Ce^(3+)荧光粉的研究

本文采用燃烧法制备YAG∶Ce3+荧光粉。用正交试验法设计实验,确定最佳的制备工艺条件。研究结果发现,最佳的燃烧剂为乙二醇,最佳的燃烧剂与硝酸铝的比例为1/0.6(质量比),最佳加热温度为950℃,最佳的铈离子掺杂为0.06 mol,最佳燃烧时间为2.5h。在上述条件下,合成的YAG∶Ce3+荧光粉发光效果最好。

硅掺杂对YAG:Ce^(3+)荧光粉性能的影响

以TEOS(正硅酸乙酯)为硅源,采用微波均相沉淀与喷雾干燥相结合的方法,在1370℃合成了荧光强度明显提高的硅掺杂的YAG∶Ce3+荧光粉。研究了硅掺杂对YAG:Ce3+荧光粉颗粒形貌和荧光性能的影响,并对其物相组成、形貌以及晶体结构进行了分析。结果表明,硅掺杂能够明显改善荧光粉颗粒的结晶性,进而提高荧光强度,但随着Si 4+掺杂量的增加,荧光粉团聚性加剧。

白光LED用YAG:Ce^(3+),Pr^(3+)荧光粉的合成与表征

在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG:Ce3+,Pr3+黄色荧光粉。研究Pr3+的掺杂浓度(x)与助熔剂对该荧光粉光学性能的影响,实验结果表明:当Pr3+的掺杂浓度x≤0.012时,光谱强度随x增大而增强;当x>0.012时,光谱强度随x增大而减弱。同时还发现光谱的峰值和峰形不受x的影响,主激发峰位于468nm,发射峰位于530nm和610nm。在YAG:Ce3+荧光粉中掺杂Pr3+增加了荧光粉的红色成分。AlF3做助熔剂时,可以提高荧光粉的发光性能。

不同晶型氧化铝的YAG:Ce^(3+)荧光粉的制备、结构与性能研究

采用高温固相法合成了不同晶型氧化铝的YAG:Ce^(3+)荧光粉样品,通过对其荧光光学性能的考察发现:CS-α-Al_2O_3-YAG具有更好的荧光性能,这可能与其发光基质的晶相组成和晶相生长发育情况有关。研究表明:CS-α-Al_2O_3原料本身具有结晶度好,孔道结构表面积大的特点;由其合成的YAG:Ce^(3+)荧光粉中的发光基质YAG相单一,晶粒圆润,晶体结构完整。

基于YAG∶Ce^(3+)荧光材料的中子管靶点表征方法

为实现伴随粒子中子管研究中的小靶点表征,设计了一种基于YAG∶Ce材料的模块化荧光靶体,给出了一种靶点实时监视与测量的方法。利用该方法实现了伴随粒子中子管最小4 mm直径靶点的实验工作。研究中在可更换的荧光靶面上经过激光雕刻阵列化后,能够分辨毫米级甚至亚毫米级的靶点大小。经过长时间高能离子束轰击后的YAG∶Ce材料靶面能够持续发光,未见性能下降,证明YAG∶Ce材料具有良好的耐辐照性能。

Ce-YAG微晶玻璃的制备及其发光性能

采用高温固相熔融法在弱还原气氛下制备了Ce3＋离子掺杂的Y2O3-A12O3-SiO2（SAY）系基础玻璃,并在1250℃~1300℃热处理一定时间制备了晶相为YAG的黄色微晶玻璃。通过XRD、SEM研究了微晶玻璃的结构及相组成;激发和发射光谱分析了Ce3＋离子在玻璃及微晶玻璃不同基质中的发光特性,以及Al2O3/Y2O3摩尔比对微晶玻璃样品发光性能的影响。结果表明：基础玻璃经热处理能得到Ce-YAG微晶玻璃,晶粒大小在80~120nm范围内,晶粒发育良好。该微晶玻璃样品能被450nm有效激发,并在530nm处有宽带发射峰,归属于Ce3＋的5d-4f（2F2/7）。该微晶玻璃在LED照明领域中有很大的应用开发价值。Al2O3和Y2O3的摩尔含量变化对微晶玻璃发光性能有较大影响,在Al2O3/Y2O3的摩尔比为1.5时,样品的发光性能最佳。

YAG:Ce^(3+)黄色荧光粉的不同合成方法及其发光性能的研究

分别采用高温固相法和湿化学方法(以NH4HCO3为沉淀剂的共沉淀法,以乙二胺为溶剂的溶剂热法以及以柠檬酸为螯合剂的溶胶-凝胶法)制得YAG:Ce3+黄色荧光粉,对在不同条件下所得的YAG:Ce3+黄色荧光粉的相态、结晶度、发光性能等特性进行了深入的研究,从而得出各合成方法中最适宜的煅烧温度、Ce3+掺杂量、滴加速度等因素对所得荧光粉的晶化过程、发光性能的影响规律,以便更好地改善YAG:Ce3+黄色荧光粉并推动其进一步的市场化应用。

溅射法制备YAG:Ce^(3+)荧光薄膜

以自制铈掺杂立方相钇铝石榴石(YAG∶Ce3+)荧光粉为原料经冷静压压制得到粉末靶材,在纯氩气气氛下通过射频磁控溅射法在石英玻片上镀膜,随后在氩气气氛下1100℃/3 h热处理得到YAG∶Ce3+荧光薄膜。系统探讨了溅射功率、靶间距等因素对YAG∶Ce3+荧光薄膜物理和发光性能的影响。分析发现采用粉末靶可以明显提高YAG∶Ce3+薄膜溅射沉积速率,在靶间距20 mm,溅射功率300 W的制备条件下得到的荧光薄膜经450 nm蓝光激发时,可发射524 nm的光,较商用荧光粉发射峰略有蓝移。粉末靶溅射制备荧光薄膜具有大规模实际应用潜力。

新型耐高温稀土YAG相着色剂

为了解决氧化锆陶瓷在着色过程中会出现性能受到破坏的问题,展开了新型非均匀沉淀制备工艺的研究,并创造性地开发和设计了一种新型稀土着色剂。这种着色剂专门用于氧化锆彩色化,并取得了阶段性成果。通过共沉淀法在不同温度下制备明黄色Ce3+∶YAG着色剂,证实了用于氧化锆着色的新型稀土着色剂具有良好的耐高温性能。通过对Ce3+∶YAG着色剂的光学性能的研究,说明了这种新型稀土着色剂的颜色鲜明、亮丽、纯正,是由它吸收蓝紫光而跃迁回基态放出黄光造成的。

球形YAG∶Ce^(3+)荧光粉的制备及其应用性能

固相法制备了Y2.96Al5O12∶Ce0.04荧光粉,测试了样品的XRD及激发与发射光谱,对样品的结构及其发光性能进行了分析,并且分析了样品的形貌、耐高温高湿及热猝灭性能。结果表明:该荧光粉具有极佳的应用性能,颗粒呈现均匀的球形,表面光滑,具有典型的YAG∶Ce3+的激发与发射光谱,其发射光谱峰值在534 nm。在温度85℃、相对湿度85%RH下老化2000 h后,样品的相对亮度维持在初始的95%以上。热猝灭性实验表明,样品在200℃下,相对亮度保持初始亮度的87.6%。

白光LED用Ce:YAG晶体的下降法生长和光谱性能

采用真空坩埚下降法生长了白色发光二极管(LED)用Ce:YAG晶体,该生长方法所得晶体的Ce3+掺杂浓度较高,相对色温(3 751K)低于传统方法所生长的Ce:YAG晶体,其激发峰是位于460nm左右的宽峰,与蓝光LED的发射波长相匹配,有望代替黄色荧光粉用于白光LED.随驱动电流增加,白光LED的发光效率逐渐降低,相对色温几乎不变.在100mA时,白光LED显色指数达到最大值.

XPS在YAG:Ce^(3+)荧光粉中Ce^(3+)半定量分析方面的应用

利用XPS测试方法对YAG:Ce3+荧光粉中的Ce3+含量进行了半定量分析,为研究Ce3+含量与YAG:Ce3+荧光粉发光强度的关系,在不同的烧结气氛下制备了一系列YAG:Ce3+荧光粉样品。通过分峰拟合计算可知,在4种不同的制备条件下,Ce3+的相对含量(fCe3+,用Ce3+峰面积与Ce3++Ce4+峰面积之比来估算)分别是88.46%,77.55%,75.33%和68.14%,所对应的烧结气氛依次为CO和N2的混合气氛、CO气氛、N2气氛和空气烧结气氛。YAG:Ce3+荧光粉的发光强度随着Ce3+相对含量的增加有显著增强。

YAG荧光粉的表面改性及其发光和热/湿劣化性能研究

采用高温固相法合成了YAG:Ce^(3+)黄色荧光粉,基于Stober法的包覆技术对YAG:Ce^(3+)进行了SiO_2包覆实验,研究了表面包覆对荧光粉发光特性的影响;并系统探讨了YAG:Ce^(3+)@SiO_2荧光粉的耐高温高湿性能.研究表明,通过改进包覆工艺实现了形貌均匀的YAG:Ce^(3+)@SiO_2核-壳荧光粉;当包覆粒径在100nm左右时,粉体表面缺陷改善,发光强度相对于YAG:Ce^(3+)荧光粉提高了34%;设计并实现了高温高湿实验,在相同实验条件下与YAG:Ce^(3+)荧光粉对比,YAG:Ce^(3+)@SiO_2荧光粉在180℃时的发光强度衰减减小了4%,同时在180℃对应的湿度条件下,发光光谱强度衰减减小了8%.这表明,表面改性技术有效地改善了荧光粉的热稳定性和耐湿性,将有效促进蓝光芯片激发黄光荧光粉的白光LED在室外大功率照明中的应用.

Structural and Optical Properties of Ce^(3+), Yb^(3+) Co-doped YAG Films by Pulsed Laser Deposition

Ce3＋, Yb3＋ co-doped Y3Al5O12 films were prepared by pulse laser deposition. X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, photoluminescence spectra were used to characterize their structural and luminescent properties. Near-infrared quantum cutting from the films was observed via a cooperative energy transfer from Ce3＋ to Yb3＋ ions. The high quantum efficiency of the films implies that Ce3＋,Yb3＋ co-doped Y3A15O12 films have potential application by tuning the solar spectrum to enhance the efficiency of silicon solar cells.

不同方法制备Y_3Al_5O_(12)∶Ce^(3+)黄色荧光粉的对比研究（英文）

分别以高温固相法、溶胶-凝胶法和水热-热解法制备了Ce^(3+)掺杂的YAG黄色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及荧光光谱(PL)进行表征,考察YAG∶Ce^(3+)黄色荧光粉的晶相、形貌及发光性能对制备方法的依赖性。实验表明,三种方法都实现了Ce^(3+)取代Y^(3+)的位置进入晶格,Ce^(3+)掺杂的YAG荧光粉在晶体结构上都保持立方晶体结构。高温固相法所得样品为不规则球形,粒径尺寸较大;溶胶-凝胶法所得样品为纳米尺度范围,细小颗粒团聚严重,水热-热解法所得样品形貌为球形结构且分散性较好,粒度在10μm左右。荧光光谱显示,三种样品都可被460 nm蓝光有效激发,在550 nm处产生宽带发射,但样品发光强度及量子效率差异较大,该现象主要是由样品形貌及粒径尺寸的差异引起的。

白光LED用低熔点荧光玻璃的制备及性能研究

采用低熔点玻璃粉与稀土荧光粉,通过熔融烧结的方式制备了低熔点荧光玻璃样品。采用DSC、XRD、SEM、激发发射光谱等分析手段对低熔点荧光玻璃进行了各种性能分析:荧光玻璃的玻璃化转变温度随着荧光粉的增加而增大,介于在372℃至410℃之间;样品在570℃及以下温度烧结后的玻璃相为纯YAG相,在600℃时出现新相;将质量比为14%的荧光粉与低熔点玻璃粉混合后在570℃烧结3 h后制备的荧光玻璃效果最好,发光效率达到119 lm/W。