RP-HPLC测定人血浆中头孢特仑浓度及人体生物等效性研究

目的建立头孢特仑血浓度反相高效液相色谱测定方法,进行头孢特仑新戊酯片的人体生物等效性研究。方法采用单剂两周期交叉试验设计,20名健康男性志愿者随机单剂量po头孢特仑新戊酯片试验制剂或参比制剂100mg,按设定时间采集肘静脉血,采用Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.6%冰醋酸(三乙胺调pH至4.0)(30:70)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长260nm,测定头孢特仑血浓度计算其药动学参数,评价两制剂的生物等效性。结果本方法最低定量限为0.025mg.L-1,在0.05～3.2mg.L-1(r=0.9989)内线性关系良好,高、中、低浓度批内、批间RSD均小于5.8%。结论本试验所建立的头孢特仑测定方法准确、灵敏、快速,适用于头孢特仑新戊酯片人体药动学研究。头孢特仑新戊酯2制剂主要药动学参数符合生物等效的假设,为生物等效制剂。

HPLC法测定头孢特仑新戊酯片的含量

目的：建立头孢特仑新戊酯片含量测定的高效液相色谱方法。方法：采用岛津CLASS VP C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；以乙腈：醋酸钠缓冲液（35：65）为流动相；以对羟基苯甲酸甲酯为内标；检测波长254nm；调整流量使头孢特仑新戊酯峰的保留时间为14min。结果：头孢特仑新戊酯的线性范围为100～1000μg·mL^-1，r=0.9999，平均回收率为99.63%，RSD为0.57%。结论：本法可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定，操作简便，结果准确。

盐酸头孢他美酯及片剂的HPLC测定

目的：采用ＨＰＬＣ法测定盐酸头孢他美酯原料药及其片剂的含量。方法：以ＮｏｖａＰａｋＣ１８为色谱柱，乙腈－甲醇－水－磷酸盐缓冲液（３６０∶９５∶５００∶４５）为流动相，检测波长为２６３ｎｍ。结果：线性关系ｒ＝０９９９９，平均回收率为９９９４％，ＲＳＤ＝０４４％（ｎ＝５）。结论：方法简便、准确，适用于该产品的质量检验分析。

HPLC测定阿莫西林/舒巴坦匹酯片中舒巴坦匹酯的含量

目的 测定阿莫西林 /舒巴坦匹酯片中舒巴坦匹酯的含量。方法 采用高效液相色谱法 ,Shimpackvp -ODS色谱柱(15 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 -水 (5 0∶5 0 ) ,检测波长 2 0 4nm。 结果 平均回收率为 10 1.0 %,RSD =3.6 %(n =9)。结论 所用方法简便、准确 ,可用于本品的质量控制。

HPLC法测定头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质

建立HPLC法测定头孢特仑酯胶囊含量和有关物质的方法。采用Hypersil ODS2柱,流动相为乙腈-0.01mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液-水（380∶100∶520）,检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1。线性范围0.1038~1.038mg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为100.3%（n=9）。方法快速、准确。

盐酸头孢他美酯及片剂的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定盐酸头孢他美酯原料药及其片剂的含量。方法:以 Nova-PakC_(18)为色谱柱,乙睛-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360:95:500:45)流动相,检测波长为263nm。结果:线性关系 r=0.9999,平均回收率为99.94%,RSD=0.44%(n=5)。结论:方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析。

HPLC法测定阿维菌素含量

目的:采用HPLC法测定阿维菌素的含量。方法:本法以外标法为基础,以Waters Symmetry^(?)C_(18)3.9×150mm为色谱柱,流动相组成为甲醇:水=85:15.检测波长为245nm,流速:1.0mL·min^(-1)。结果:线性范围为40～360μg.mL^(-1).r=0.999,RSD=0.4JD(%,n=5)。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该产品的含量检验分析。

HPLC法测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量

目的建立高效液相色谱法,测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量。方法采用Agela XBP-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（360∶95∶500∶45）为流动相,柱温：25℃,流速：1.0 mL/min,进样量：20μL。紫外检测器检测波长：263 nm。结果头孢他美酯保留时间约为12 min,与其他杂质分离度均大于2.0,头孢他美酯的浓度在123.42~287.98μg/mL范围内线性良好,相关系数r〉0.999,平均回收率为100.3%。结论该方法精密度好,准确度高,可作为盐酸头孢他美酯颗粒含量测定的质控方法。

HPLC测定盐酸头孢他美酯颗粒的有关物质

目的建立测定盐酸头孢他美酯颗粒中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC），C18色谱柱，以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（360：95：500：45）为流动相，DAD检测器，检测波长263nm。结果头孢他美酯峰与相对保留时间约为0．9和1．1处杂质峰的分离度均大于2．0，专属性良好，强制降解试验中各降解杂质与主峰分离良好，头孢他美酯在2．789-55．78μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好，相关系数r=0．9996，定量限和检测限分别为0．67μg／mL和0．22μg／mL。结论该方法专属性好，灵敏度高，可作为测定盐酸头孢他美酯颗粒有关物质的方法。

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

目的:建立盐酸头孢他美醋片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L^(-1)四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(64:36,用磷酸调节pH至4.5),流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10μl。结果:头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10~4X-4.30×10~4(r=0.999 9)表明头孢他美在51.01~510.07μg·ml^(-1)的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为0.84%(n=9)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美醋片的含量和有关物质测定。

头孢特仑酯药物动力学及生物利用度研究

目的建立了人血浆中头孢特仑的HPLC方法，测定其片剂、干混悬剂的药物动力学参数及相对生物利用度。方法血样用甲醇沉淀、高速离心后进入液相分析，色谱柱：Agilent Zorbax C18（3．0mm×150mm,5μm），流动相为甲醇-水-HAC-TEA=35：65：0．6：0．3，检测波长为262nm。结果在0．0475～4．75μg·mL^-1峰面积值与浓度线性关系良好（r=0．9999），定量下限为0．0475μg·mL^-1。绝对回收率为76．8％～83．3％。18名健康受试者随机交叉口服头孢特仑酯片剂、干混悬剂和进口头孢特仑酯片后，F0-τ分别为102．6％±13．4％和103．0％±8．8％。结论3种制剂生物等效。

头孢地尼与头孢特仑酯随机对照治疗细菌性感染

目的 :以头孢地尼和头孢特仑酯随机对照治疗急性轻中度呼吸道、泌尿道及皮肤软组织感染 ,评价头孢地尼的疗效及安全性。方法 :31例患者接受头孢地尼 10 0～ 2 0 0mg ,每日 3次 ;35例接受头孢特仑酯 10 0～ 2 0 0mg ,每日 3次 ,疗程 7～ 14d。结果 :试验组和对照组痊愈率和有效率分别为 74 .2 %、80 .0 % (P >0 .0 5 )与 96 .8%、97.1% (P >0 .0 5 )。两组的细菌阳性率、清除率分别为 87.1%、85 .7% (P >0 .0 5 )和 96 .3%、93.3% (P >0 .0 5 )。临床分离的 5 7株致病菌对头孢地尼、头孢特仑酯、头孢克肟、头孢克洛、阿莫西林和环丙沙星的敏感率分别为 87.7%、98.2 %、4 7.4 %、82 .5 %、4 3.9%和 6 3.2 % ;头孢地尼与头孢特仑酯、头孢克洛相比差异无显著性 (P >0 .0 5 ) ,但与头孢克肟、阿莫西林和环丙沙星相比差异有显著性 (P <0 .0 5 )。两组不良反应发生率分别为 4 .9%和 9.1% (P >0 .0 5 )。结论 :头孢地尼治疗轻、中度细菌感染安全、有效。

头孢他美酯分散片在人体内的相对生物利用度及生物等效性

目的建立HPLC法测定人血浆中头孢他美的浓度,并研究头孢他美酯分散片在人体内的相对生物利用度及生物等效性。方法18名受试者随机均分成两组,先后单剂量po受试制剂或参比制剂后,采用HPLC法测定血药浓度,计算药动学参数并进行生物等效性判定。结果单次服用0.5 g受试制剂或参比制剂后的药动学参数AUC0→14、AUC0→∞、Tm ax、Cm ax、t1/2分别为22.07±3.98μg.h.m l-1和21.31±4.37μg.h.m l-1,22.62±4.06μg.h.m l-1和21.99±4.54μg.h.m l-1,2.42±0.55 h和2.61±0.50 h,4.16±0.74μg.m l-1和3.95±0.87μg.m l-1,2.24±0.26 h和2.48±0.33 h。实验制剂对参比制剂的相对生物利用度为105.0%±14.6%。两种制剂的药动学参数无明显差异。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。

头孢特仑新戊酯的药动学和临床评价进展

头孢特仑新戊酯是90年代上市的一种口服三代头孢菌素,具有广谱抗菌活性,对细菌产生的β-内酰胺酶稳定,目前常见的致病菌很少对其耐药。本文综述了头孢特仑新戊酯的药动学和临床评价的进展,为临床合理使用提供依据。

头孢妥仑匹酯(ME-1207)新制剂人体生物利用度研究

本文研究了16名男性健康志愿者分别交叉口服头孢妥仑匹酯新、旧两种片剂200mg后的生物等效性。采用高效液相色谱法测定血及尿药浓度。主要药代动力学参数如下 :新、旧制剂的平均峰浓度Cmax为2.51±0.53,2.57±0.58mg·L-1;达峰时间Tpeak 为1.41±0.20,1.44±0.17h;药时曲线下面积AUC0 -t 为7.16±1.48,7.27±1.72mg·h·L-1;消除半衰期T1/2ke,1.36±0.16,1.35±0.16h。新、旧两种制剂24h尿药累积排泄率( %)分别为18.55±4.04,19.23±4.11。ME -1207新片剂的相对生物利用度为99.4 %。经统计分析判定新片剂与旧片剂生物等效。

头孢特仑新戊酯的合成

目的研究头孢特仑新戊酯的合成工艺。方法 7-ACA与5-甲基四氮唑反应制备7-氨基-3-[2-(5-甲基-2H-四氮唑基)甲基]头孢烷酸(7-MTCA),然后与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺乙酸苯并噻唑硫酯(AE活性酯)缩合得头孢特仑酸,再与特戊酸碘甲酯反应得产物。结果产品总收率40.8%,质量符合日本药典标准。结论本工艺简单可行,为中试生产提供了依据。

进口头孢他美酯片剂健康人体药代动力学研究

目的:本文报道瑞士产头孢他美酯片剂在我国健康志愿者人体药代动力学研究结果。方法:采用反相高效液相色谱法测定名志愿者口服盐酸头孢他美酯片剂后的血药浓度,椐程序计算有关药动学参数。12 3P87 结果:该制剂的 t、 (Ke) Tpeak、Cmax和分别为、、、·,药时曲线符合一室开放模型。AUC2.3h2.79h2.17mg/L18.69(mg/L)h结论:口服头孢他美500mg酯后的血药浓度高于大多数常见致病菌的,其消除半衰期较长,一日两次给药即可。

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊中头孢他美含量

目的建立测定盐酸头孢他美酯胶囊中盐酸头孢他美含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为265nm,流速1.0mL/min。结果头孢他美质量浓度在10.0～80.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.05%～100.81%,RSD为1.16%(n=6)。结论所建立的方法准确、简便,适用于盐酸头孢他美酯胶囊的质量控制。

国内对头孢克肟的临床研究与评价

头孢克肟是第1种第3代口服头孢菌素类抗生素,由日本藤泽制药株式会社于1987年研制成功并首先在日本上市应用于临床,1989年在美国上市。1999年已在80多个国家得到广泛的临床使用。头孢克肟的制剂剂型的研究已发展有胶囊剂、颗粒剂、混悬剂、片剂(普通片剂、咀嚼片、分散片)等。笔者综述了国产头孢克肟与日本产头孢克肟在胶囊剂、颗粒剂、混悬剂、片剂(普通片剂、咀嚼片、分散片)等的药动学比较,以及头孢克肟与头孢泊肟、头孢克洛、头孢呋辛、头孢美他酯、头孢噻肟、头孢地尼、头孢特仑、头孢妥仑匹酯等体外抗菌活性及临床药效学比较。

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯片含量

目的建立测定盐酸头孢他美酯片中盐酸头孢他美酯含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为Hypersil C18柱（200 mm×4.6 mm,10μm）,以乙腈-2 mmol/L高氯酸（20∶80）为流动相,检测波长为265 nm,流速为1.0 m L/min。结果盐酸头孢他美酯质量浓度在10.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,高、中、低质量浓度的平均加样回收率为99.35%,RSD为1.23%（n=6）。结论该方法准确、简便,适用于盐酸头孢他美酯片的质量控制。