Synthesis of mesoporous cerium-zirconium mixed oxides by hydrothermal templating method

Mesoporous cerium-zirconium mixed oxides were prepared by hydrothermal method using cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as template. The effects of amount of template, pH value of solution and hydrothermal temperature on mesostructure of samples were systematically investigated. The final products were characterized by XRD, TEM, FT-IR, and BET. The results indicate that all the cerium-zirconium mixed oxides present a meso-structure. At molar ratio of n(CTAB)/n((Ce)+(Zr))= 0.15, pH value of 9, and hydrothermal temperature of 120 ℃, the samples obtained possess a specific surface area of 207.9 m2/g with pore diameter of 3.70 nm and pore volume of 0.19 cm3/g.

曙红Y分光光度法测定阳离子表面活性剂及其机理研究

在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中，阳离子表面活性剂（CS）与曙红Y（EY）染料反应，形成离子缔合物，溶液颜色发生明显改变，最大褪色波长分别在514nm（EY—CPB体系）、516nm（EY—CTAB体系），同时在548nm（CPB体系）、544nm（CTAB体系）处有吸收峰，在褪色波长处阳离子表面活性剂的浓度与褪色程度呈良好线性关系，从而建立测定阳离子表面活性剂的光度法。在最大褪色波长处，CPB体系、CTAB体系中CS的浓度在0～4．79×10^-5mol／L、0～2．90×10^-5mol／L范围内遵守比尔定律，表观摩尔吸光系数为2．94×10^4、2．86×10^4L·mol^-1·cm^-1，检出限为8．97×10^-7mol／L、7．87×10^-7mol／L。若用双波长叠加，表观摩尔吸光系数达5．58×10^4、5．20×10^4L·mol^-1·cm^-1，检出限为5．87×10^-7、6．25×10^-7mol／L。方法适用于水样中CS的测定。本文还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨。

十六烷基三甲基溴化铵临界胶束浓度与温度的关系

用电导率法测定了十六烷基三甲基溴化铵在不同温度下的临界胶束浓度。结果表明:在研究的温度范围(25～45℃)内,十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度随温度的增加呈线性增大关系,其数学表达式为:CCMC=(0.0766t+7.29)×10-4。由lnΧCMC-1/T关系求得平均标准摩尔胶束生成热△Hθm=-13.0kJ/ mol。

C_(19)H_(42)NBr对电合成氧化钴/聚苯胺复合膜腐蚀性能的影响

目的研究电化学合成氧化钴/聚苯胺复合膜时,添加剂十六烷基三甲基溴化铵(C_(19)H_(42)NBr)的含量对氧化钴/聚苯胺复合膜微观形貌及耐腐蚀性能的影响。方法在硫酸钴-硫酸混合液与苯胺-硫酸混合液按照体积比1∶1配制的电解液中,采用恒电位法合成氧化钴/聚苯胺复合膜,添加不同量的C_(19)H_(42)NBr,获得不同耐蚀性的氧化钴/聚苯胺复合膜。采用电化学测试技术,结合扫描电镜、X射线衍射仪和加速腐蚀试验等方法对膜层的耐腐蚀性能进行分析。结果恒电位法合成的氧化钴/聚苯胺复合膜中,氧化钴以晶体形式存在。随着C_(19)H_(42)NBr添加量的增加,膜层的微观形貌由不致密、不规则的片状形貌逐渐变为均匀、致密、规则的片状形貌,再变为带有裂纹的整体片状形貌。未添加C_(19)H_(42)NBr得到的氧化钴/聚苯胺复合膜的自腐蚀电流密度为4.742×10-6 A/cm2,自腐蚀电位为-0.46 V。添加0.3 g/L的C_(19)H_(42)NBr后,试样的自腐蚀电流密度为2.622×10-7 A/cm2,自腐蚀电位为-0.069 V,10%HCl点滴腐蚀时间达483 s,中性盐雾实验56 h未见锈蚀。随着C_(19)H_(42)NBr添加量的增加,试样耐蚀性先提高后降低。结论 C_(19)H_(42)NBr的加入对电化学合成氧化钴/聚苯胺复合膜的作用明显,对复合膜的微观形貌及耐蚀性有很大的影响。

荧光探针法测定十六烷基三甲基溴化铵临界胶束浓度

阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）是一种具有长链烷基的季铵盐,可用于纳米粒子合成、DNA提取与家庭洗护等。临界胶束浓度（CMC）是表面活性剂溶液性质发生显著变化的分水岭,准确测量其临界胶束浓度有助于更好的发挥该化合物增溶、杀菌等作用。将4H,4＇H-2,2＇-双色烯-4,4＇-二酮（BCDO）作为荧光探针,建立了以荧光探针法测定表面活性剂的临界胶束浓度的新方法,测定了典型阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度。探针用量8. 70×10^-6g的条件下,配制11个浓度分别为0. 10、0. 20、0. 30、0. 40、0. 50、0. 60、0. 70、0. 80、0. 90、1. 00、1. 10mmol/L的BCDO-CTAB样品溶液,分别测定样品溶液的荧光光谱。由BCDO-CTAB样品荧光强度-浓度曲线可知,曲线出现拐点时对应的浓度为0. 80 mmol/L,此浓度与CTAB临界胶束浓度的文献值一致,表明BCDO作为荧光探针测定CTAB的CMC是可行的。

基于多壁碳纳米管和聚十六烷基三甲基溴化铵修饰玻碳电极的电化学法快速测定水和土壤中双酚A的含量

基于多壁碳纳米管(MWCNTs)和聚十六烷基三甲基溴化铵(p-CTAB)的高导电性、高增敏性,制备了MWCNTs、p-CTAB修饰的玻碳电极(GCE),将其作为工作电极(MWCNTs/p-CTAB/GCE),用于快速测定水和土壤中双酚A(BPA)的含量。以GCE为工作电极,采用循环伏安法(CV)对0.5 g·L^(-1) CTAB溶液扫描20圈,得到p-CTAB修饰的GCE(p-CTAB/GCE);吸取1.96 g·L^(-1) MWCNTs标准溶液5μL,滴涂在p-CTAB/GCE表面,干燥后得到MWCNTs/p-CTAB/GCE。水样经过滤,分取2 mL与0.3 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)8 mL混匀后待测;土壤样品25 g经风干、研磨、过筛后,用乙醇50 mL提取两次,浓缩至约1 mL,用无水乙醇定容至10 mL,分取2 mL与0.3 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)8 mL混匀后待测。以MWCNTs/p-CTAB/GCE为工作电极,钛棒为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,设置搅拌速率为800 r·min^(-1),于0.2 V富集待测样品溶液中的BPA 150 s,采用差分脉冲伏安法(DPV)测定BPA的含量。扫描电子显微镜表征结果显示,MWCNTs/p-CTAB/GCE表面呈多孔空隙和多孔网状结构。以DPV、CV和电化学阻抗谱法考察了BPA在MWCNTs/p-CTAB/GCE上的电化学行为,结果表明BPA在该电极上的电化学氧化反应是一个受吸附控制的不可逆反应,BPA的浓度在0.08~20μmol·L^(-1)内与其对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限为0.02μmol·L^(-1)。用同一支MWCNTs/p-CTAB/GCE重复测定BPA标准溶液10次,测定值的相对标准偏差为5.0%。对实际样品进行加标回收试验,BPA的回收率为82.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~8.1%。

一种改良的红豆杉成熟针叶总RNA提取方法

红豆杉(Taxus chinensis(Pilger)Rehd.)是一种重要的药源植物,根据红豆杉针叶特点,本研究提出改良RNA提取方法,即十六烷基三甲基溴化铵-氯化锂(CTAB-Li Cl)联用法,以红豆杉的幼嫩、成熟针叶为材料,采用TRIzol法提取RNA,结果表明,TRIzol法提取嫩针叶中的RNA质量完整,成熟针叶中的RNA质量不完整;针对成熟针叶采用CTAB法、SDS-酚法和改良的CTAB-Li Cl法提取RNA,并进行了质量验证比对显示,CTAB法和SDS-酚法提取的RNA质量差,并存在不同程度的多糖、多酚和DNA污染,改良CTAB-Li Cl联用法提取红豆杉成熟针叶的RNA质量完整,A_(260)/A_(280)比值在1.9~2.0之间,RNA产率最高,分别为CTAB法和SDS-酚法提取的RNA产率的1.37和1.24倍。进一步反转录后,利用特异性引物进行扩增验证,发现扩增的片段条带清晰,片段大小符合预期。成熟针叶中高质量的RNA更有利于红豆杉分子生物学方面的深入研究。