SiCf/SiC复合材料高温水氧腐蚀性能研究

采用2.5D方式编织SiCf/SiC复合材料预制体,CVI工艺制备PyC界面层,CVI-PIP复合工艺制备SiCf/SiC复合材料基体,在1300℃、50%水汽/50%O 2混合气体的条件下对SiCf/SiC复合材料进行高温水氧腐蚀试验,对SiCf/SiC复合材料在腐蚀前后的相成分变化及微观组织变化进行评价,并探讨了其在高温水氧腐蚀条件下的性能退化机理。结果表明,PyC界面层易被氧化生成气体产物从而留下间隙,该通道为外界腐蚀性气体如水汽、氧气进入复合材料内部侵蚀其纤维、基体等提供捷径。

Cf/SiC复合材料表面抗氧化涂层研究进展

Cf/SiC复合材料因其低密度,高比强度,优异的抗热震、抗氧化和抗烧蚀性能以及高温强度保持率,被认为是高速飞行器的重要热防护材料之一。然而,由于碳纤维在500℃以上发生显著氧化导致材料逐渐失效,因此需对其进行有效的氧化防护。抗氧化涂层被认为是实现Cf/SiC复合材料长时氧化防护的有效手段。本文基于热防护系统对Cf/SiC复合材料抗氧化性能的苛刻要求,综述了现有Cf/SiC复合材料表面抗氧化涂层的研究进展,着重对抗氧化涂层制备技术及涂层体系进行了梳理。提升Cf/SiC复合材料抗氧化涂层使用温度(≥1800℃)及结合强度是当前需要重点解决的问题,制备更长服役时间、更高服役温度同时兼具抗氧化、抗水蒸气腐蚀乃至较好隔热性能的多功能涂层是未来发展的重要方向。

Cf/SiC复合材料铣削加工过程仿真分析及试验研究

针对Cf/SiC复合材料铣削加工过程中刀具磨损快、加工效率低、加工工艺优化试验成本高等问题,开展Cf/SiC复合材料三维铣削仿真分析及试验研究。基于ABAQUS软件建立Cf/SiC复合材料三维铣削加工仿真有限元模型,预测加工过程中的铣削力,通过试验验证该模型的正确性。对比仿真预测的理论值和试验测得的实际值发现二者的平均误差仅为15%,所获取的一组较优的加工参数为Cf/SiC复合材料铣削加工参数优化提供了理论依据。

不同碳纤维表面状态对Cf/SiC复合材料性能的影响

采用XPS对两种不同的碳纤维表面进行了分析,制备了束丝Cf/SiC复合材料,并采用束丝拉仲强度表征其性能。结果表明,碳纤维表面主要有C、O两种元素存在,其中碳主要有C-C和C-O两种存在方式,并且两种纤维的Ols/Cls有明显的不同。当氧含量高时,纤维在经历高温处理后强度下降幅度较大,所制备的Cf/SiC复合材料性能较差。

Cf/SiC复合材料抗氧化涂层的制备及性能

在氧化性环境中,高于400℃时碳纤维开始氧化,限制了Cf SiC复合材料的应用。通过在Cf SiC复合材料表面制备抗氧化涂层体系,可以有效地保护碳纤维不被氧化。本实验制备了含CVD SiC粘接层、自愈合功能层和CVD SiC抗冲蚀层的三层涂层体系,并进行了氧化失重试验。氧化失重试验结果表明,仅有CVD SiC涂层的试样氧化失重率较大,不能有效地保护材料,而含有自愈合功能层的三层涂层体系的材料试样,在800℃～1200℃的氧化失重率非常小,1000℃下氧化288h的失重率仅为2.3%,弯曲强度仍保持为452.9MPa。同时实验发现,试样在氧化失重试验后,其CVD SiC涂层的表面形貌有明显改变,这主要是由SiC氧化形成SiO2薄膜所致,并且在1200℃下所生成的SiO2薄膜有表面收缩趋势,具有液相膜的部分特征。

PIP法制备Cf/SiC复合材料过程中碳纤维的化学损伤

对先驱体聚碳硅烷浸渍裂解工艺(PIP)制备Cf/SiC复合材料过程中碳纤维损伤严重的问题,系统地分析了在Cf/SiC复合材料制备过程中先驱体裂解对碳纤维的化学损伤.研究结果表明,PIP工艺中碳纤维的化学损伤包括界面反应和基体向碳纤维内部的扩散反应.其中聚碳硅烷(PCS)中的活性基团和碳纤维的化学反应并不严重,而微量的氧气和杂质对碳纤维的化学损伤影响很大;基体中硅等元素可向碳纤维内部扩散,随着高温处理时间的延长而加深,并形成脆性的界面层,使碳纤维截面积减小.在第一周期浸渍裂解过程中,先驱体对碳纤维的化学损伤很少,在后续周期中,随着基体致密度的提高,碳纤维的化学损伤有所增加.

先驱体浸渍-裂解法制备Cf/SiC复合材料

采用先驱体浸渍-裂解法制备了Cf/SiC复合材料.重点研究碳纤维类型对复合材料力学性能和断裂行为的影响.研究表明,采用先驱体浸渍-裂解法可制备出致密度较高的Cf/SiC复合材料.由于M40JB纤维的制备温度明显高于T300纤维的制备温度,因此与T300纤维相比,M40JB纤维具有较高的结晶度和较低的表面活性.结果,在复合材料制备过程中,M40JB纤维与基体的界面反应较弱,从而使复合材料呈现韧性断裂,具有较好的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别为614.4 MPa和18.8 MPa·m1/2.而T300纤维则与基体发生较强的界面反应,导致纤维与基体间的界面结合过强,复合材料表现为脆性断裂.

升温速率对PIP工艺制备的3D-Cf/SiC复合材料性能及结构的影响

研究了不同升温裂解速率对PIP工艺制备的3D-Cf/SiC复合材料性能的影响。采用了3种升温制度,每次裂解时间分别为3 900 min、1 500 min和1 000 min。实验发现3种升温制度下制备的材料的力学性能差别比较小,1 000 min裂解制备的试样的弯曲强度高达762.5 MPa,其弯曲强度和断裂韧性常数还略高于另外2种。不同升温速率下试样断口的SEM照片均显示很长的纤维拔出,增韧效果显著。研究表明,适当提高升温速率并没有降低Cf/SiC复合材料的力学性能。

SiCf/SiC复合材料界面相研究进展

分析了连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFRCMCs)中界面相类型以及各界面相在CFRCMCs中的作用,综述了热解碳(PyC)、氮化硼(BN)、难熔氧化物以及复合界面相在SiCf/SiC复合材料中的应用现状,最后展望了SiCf/SiC复合材料界面相的发展方向。

PCD刀具几何参数对Cf/SiC复合材料铣削质量的影响

陶瓷基复合材料因其独特的耐磨性和耐高温性能,广泛应用于航空航天、能源和汽车等领域。但由于其基体材料的脆硬性和增强相的各向异性,给机械加工过程带来了很大挑战。针对二维编织的碳纤维增强陶瓷基复合材料,设计了不同几何参数的PCD刀具进行槽铣试验。纤维拔出、纤维剥落和纤维断口回弹显著降低槽底表面质量,微崩边和毛刺是直槽边的主要加工缺陷。试验结果表明,PCD刀具前角为3°、后角为20°、钝圆半径为10μm时,直槽加工质量较好。

SiCf/SiC复合材料耐高温氟熔盐腐蚀性能研究

实验研究了熔渗(MI)工艺、浸渍-裂解(PIP)工艺和化学气相渗透(CVI)工艺制备SiC_f/SiC复合材料在800℃的氟熔盐(46.5mol%Li F-11.5mol%Na F-42.0mol%KF)中的腐蚀行为,通过X射线衍射仪、扫描电镜以及能谱仪等表征手段,对腐蚀前后样品的物相组成和微观结构进行了分析。实验结果表明,不同工艺获得的SiC基体与高温氟熔盐的相容性与基体组成有关;MI-SiC中的游离Si相以及PIP-SiC和CVI-SiC中的富氧相是SiC基体中的两种腐蚀弱区,易被熔盐选择性腐蚀;MI-SiC_f/SiC复合材料以纤维束间游离Si基体腐蚀为主,PIP-SiC_f/SiC复合材料基体腐蚀损伤集中在网络状富氧带,CVI-SiC_f/SiC复合材料的腐蚀损伤主要是沉积层间的含氧边界以及由此造成的基体层状剥离。与MI和PIP样品相比,CVI基体纯度高,结晶度好,表观腐蚀速率仅为0.0445μg/(mm2·h),具有更好的耐氟熔盐腐蚀性能。

不同应力水平下SiCf/SiC复合材料的损伤行为和机制研究

为提高对SiCf/SiC复合材料在服役中失效机制的理解以及更合理地设计该类材料,通过声发射探测结合两种力学加载实验对该材料的损伤过程进行了评估与分析,并利用光学显微镜和扫描电子显微镜等手段对其损伤状态的演变进行了详细的表征和总结。实验结果表明,声发射技术可有效评估SiCf/SiC复合材料的损伤程度,并用以分析特定加载应力水平下的损伤发展。研究表明:裂纹在较低的加载应力下(<80 MPa)易在材料的原生缺陷附近或多种组分的边界处萌生,但对材料自身强度影响较小;较高的加载应力(≥100 MPa)则会使材料产生大尺度开裂,并与纤维发生相互作用进而降低材料的稳定性。SiCf/SiC复合材料在递增的加载应力下会产生5种开裂形式以及纤维的断裂拔出和界面的脱粘等损伤行为。

化学气相渗透2D-SiCf/SiC复合材料的蠕变性能及损伤机理

研究了采用化学气相渗透工艺制备2D-SiCf/SiC复合材料的真空蠕变性能,蠕变温度为1200、1300和1400℃,应力水平范围为100~140 MPa。用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM)分别观察分析了2D-SiCf/SiC复合材料的蠕变断口形貌和微观结构。结果表明,2D-SiCf/SiC复合材料的主要蠕变损伤模式包括基体开裂、界面脱粘和纤维蠕变。桥接裂纹的纤维发生蠕变并促进了基体裂纹的张开、位移增大,进一步导致复合材料蠕变断裂,在复合材料蠕变过程中起决定性作用。2D-SiCf/SiC复合材料的蠕变性能与SiC纤维微观结构的稳定性密切相关。在1200℃/100 MPa时,纤维晶粒没有长大,复合材料的蠕变断裂时间大于200 h;蠕变温度为1400℃时,纤维晶粒明显长大, 2D-SiCf/SiC复合材料蠕变断裂时间缩短至8.6 h,稳态蠕变速率增大了三个数量级。

Cf/SiC复合材料制备工艺研究

结合材料复合过程中纤维编织体易变形的问题,系统研究了复合材料制备过程中编织体变形的规律,以及对所制备复合材料结构和性能的影响。通过实验研究发现,编织体体积控制有利于复合材料增强体纤维的均匀分布,实现复合材料结构和性能的均一化,有利于复合材料整体性能的提高,并且,编织体体积控制有利于提高复合材料的致密化速率,最终获得高致密度、高性能的复合材料。

三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料弯曲性能及损伤机制

为解决陶瓷基复合材料在服役环境中由于弯曲而导致失效的问题,从理论上分析了经向和纬向弯曲过程中复合材料弯曲受力与内部纤维之间的相互作用机制。以SiCf/SiC复合材料为例,利用微计算机断层扫描技术获得其内部纤维结构和孔隙等三维图像;并在此基础上,分别对三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料经向和纬向进行弯曲性能测试,从细观、微观尺度分析弯曲损伤机制。结果表明:三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料的纬向和经向性能明显不同,且纬向试样的弯曲强度大于经向试样;SiCf/SiC复合材料的弯曲损伤模式复杂,经向试样裂纹主要沿着经纱与纬纱接触点扩展,而纬向试样裂纹主要在纬纱束之间产生,并最终导致弯曲破坏。

低分子量聚碳硅烷制备3D-Cf/SiC复合材料

研究了低分子量聚碳硅烷(PCS)通过先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备Cf/SiC复合材料.分析表明:PCS的数均分子量为400,活性较强,陶瓷化产率为70%左右,在1200℃基本转化为微晶态的β-SiC.分别通过3种不同升温速率制备了3D-Cf/SiC复合材料试样,其弯曲强度分别为745.2 MPa、686.7 MPa和762.5 MPa,明显高于文献报道3D-Cf/SiC复合材料弯曲强度300～500 MPa的水平.试样断口的SEM照片均显示长的纤维拔出,有良好的增韧效果,低分子量PCS裂解得到的基体比较致密.实验结果说明,低分子量PCS适合于制备3D-Cf/SiC复合材料,并且提高升温裂解速率对材料性能影响很小.

化学气相渗透法制备2.5D浅交弯联SiCf/SiC复合材料的结构与力学性能

采用化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)方法,在具有2.5D浅交弯联结构的SiC纤维管状编织体上预沉积SiC-PyC-SiC多层界面(PyC即Pydrolytic carbon,热解碳),再利用CH_3SiCl_3-H_2-Ar体系对其进行化学气相渗透SiC增密,制备管状SiC_f/SiC复合材料,研究SiC_f/SiC复合材料的物相组成、微观结构、轴向压缩、径向压溃以及环向拉伸等力学性能及其断口形貌。结果表明:SiC_f/SiC复合材料主要由SiC纤维、SiC-PyC-SiC复合界面以及SiC基体组成。SiC-PyC-SiC复合界面中,PyC界面厚度为400~500 nm,SiC界面厚度为700~800 nm,SiC基体主要为β-SiC相。SiC_f/SiC复合材料的密度为2.50~2.58 g/cm^3,开孔率为7.70%~9.10%,轴向抗压强度为53.2 MPa,径向压溃强度为38.18 MPa。轴向压缩时表现为与水平方向成45°方向的剪切破坏,径向压溃时表现为形成4个塑性铰后发生分瓣破坏,断口处明显观察到纤维拔出现象,但拔出不长,表现出"假塑性"特征。SiC_f/SiC复合材料的环向抗拉强度为12.8 MPa,其断口相对较平整,纤维拔出不明显,表现为脆性破坏。

纳秒激光加工2.5维Cf/SiC复合材料的烧蚀孔洞特征

针对新型材料2.5维碳纤维增强陶瓷基(Cf/SiC)复合材料采用传统机械加工难以去除加工的问题,采用纳秒激光烧蚀2.5维Cf/SiC复合材料,烧蚀后采用扫描电子显微镜观察其烧蚀孔洞形貌特征,并分析其烧蚀去除机制,讨论激光加工参数对烧蚀孔径的影响。研究表明,Cf/SiC复合材料的激光烧蚀区域出现烧蚀孔洞、重凝、纤维断口、末端气胀,以及长轴与纤维方向一致的椭圆形材料性能变化区域等烧蚀现象;激光烧蚀Cf/SiC复合材料过程中存在氧化的化学变化现象;烧蚀产生的孔径随烧蚀功率的增加和烧蚀时间的延长而增大,烧蚀时间和烧蚀功率均较大时,可能存在烧蚀孔洞被重凝材料堵塞或部分堵塞的情况。计算出纳秒激光的束腰半径为223μm,纳秒激光烧蚀Cf/SiC复合材料的烧蚀阈值为0.32 J/cm^2。

SiCf/SiC复合材料高温抗氧化研究进展

连续SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC CMCs)具有低密度、优异的高温力学性能和抗氧化性能,在航空发动机热端部件上具有广阔的应用前景,具备提高发动机推重比和使用温度、减轻无效重量、简化系统结构等显著优势。延长SiCf/SiC复合材料在航空发动机高温氧化环境下的服役寿命是当前需要解决的难题。本文从纤维、界面相、基体、表面涂层四个方面综述了SiCf/SiC复合材料高温抗氧化研究进展。采用多元多层自愈合界面相、对基体进行改性以及采用表面自愈合整体涂层都可以有效提高SiCf/SiC复合材料在高温氧化环境中的使用稳定性和寿命。

Cf/SiC复合材料低温铣削工艺优化研究

对超硬金刚石刀具低温铣削Cf/SiC复合材料进行工艺优化研究,主要研究聚晶金刚石刀具低温铣削Cf/SiC复合材料过程中,低温冷却介质(干冰、液氮)和冷却工艺参数(阀体出口压力和喷嘴喷射角度)对切削力、加工表面完整性和切屑的影响规律。研究表明:在干冰、液氮低温介质的冷却作用下,工件的加工表面质量得到了较大提高,主切削力显著降低。