HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量

目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(pH调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.3795~7.5904、0.08296~1.6592、0.03939~0.7878、0.04072~0.8144、0.04045~0.8090、0.03863~0.7726μg(r均≥0.9993),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用研究

目的 :研究柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用。方法 :用醋酸诱发腹腔毛细血管通透性增加小鼠模型研究抗炎作用 ,用小鼠耳异种被动皮肤过敏反应研究抗过敏作用 ,用血清药理学方法观察抗菌作用。结果 :柴黄片能减少醋酸诱发小鼠腹腔蛋白的渗出量 ,明显抑制小鼠I型超敏反应发生时的毛细胞血管通透性增加 ,抑制革兰氏阴性 (G )菌的生长。结论 :柴黄片有抗炎、抗过敏作用。

RP-HPLC法测定柴黄片中黄芩苷的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量 ,以控制该制剂的质量。方法 :以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷 ,以甲醇 水 醋酸 (4 0∶6 0∶1)为流动相 ,UV检测波长 2 74nm进行测定。结果 :黄芩苷峰与其它组分峰的分离度为2 .6 ,理论塔板数以黄芩苷峰计算为 14 710 ;方法的平均加样回收率为 98.2 % ,RSD =2 .3% (n =5 )。黄芩苷在 0 .2 5～ 2 .5 μg范围内 ,进样量与峰面积呈良好的线性关系。结论 :本法测定柴黄片中黄芩苷的含量 ,结果准确 ,重复性好。

柴黄片血清药物化学的初步研究

目的通过对柴黄片血清药物化学研究方法的建立,探讨柴黄片口服吸收后的入血成分。方法采用血清药物化学研究方法,在建立柴黄片超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的基础上,通过比较柴黄片原药、柴胡给药后含药血清、黄芩给药后含药血清、柴黄片给药后含药血清、空白血清UPLC特征图谱,鉴定柴黄片口服给药后的血中移行成分。结果口服柴黄片后,从血清中发现20个入血成分,其中6个为柴黄片中原型吸收入血的成分,其余入血成分可能为原型成分的代谢产物。结论 20个入血成分可能是柴黄片的体内直接作用物质,对其进行深入研究将有助于为柴黄片的药效物质基础及药效机制奠定基础。

柴黄分散片制备工艺研究

目的探讨柴黄分散片的制备工艺。方法以崩解时限和溶出度为考察指标,采用正交设计试验方法 ,对微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、微粉硅胶不同配比进行处方筛选。结果分散片在120 s内完全崩解,分散均匀度测定能通过2号筛网,体外溶出度优于普通片。结论本实验优化的柴黄分散片处方和工艺可行。

响应面法优化柴黄片包衣工艺及其稳定性研究

目的:针对柴黄片糖衣包裹易吸潮、霉变,药物有效期短等问题,以柴黄素片为试材,探究了薄膜包衣对柴黄片成品性状及稳定性的影响。方法:采取响应面分析法,以进风温度、包衣液体积分数、雾化压力、滚筒转速为考察因素,以包衣合格率和崩解时限为考察指标,优选薄膜包衣工艺条件。将该条件生产的薄膜包衣片与糖衣片进行加速及长期稳定性对比实验。结果:薄膜包衣最佳工艺参数为进风温度65℃、包衣液体积分数12%、雾化压力0.3 MPa、滚筒转速12 r·min^(–1),此条件下薄膜包衣片在稳定性试验中性状、吸湿性、崩解时限、黄芩苷含量均优于糖衣片。结论:柴黄片薄膜包衣可以有效延长药物有效期,该方法简便、易行、工艺稳定,可用于柴黄片的包衣生产。

柴黄咀嚼片的制备及质量标准

目的：建立柴黄咀嚼片的制备方法与质量标准.方法：TLC法同时鉴别柴胡和黄芩;HPLC法测定黄芩苷和柴胡皂苷a的含量.结果：TLC法能同时检出柴胡皂苷d与黄芩苷,斑点清晰;黄芩苷、柴胡皂苷a分别在0.180 8～0.723 2 μg（r=1.000 0）,0.226～9.024 μg（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.71%（RSD=0.92%,n=9）,98.83%（RSD=1.12%,n=9）.结论：本制剂处方合理,工艺稳定,质量控制方法简便、准确、可靠,可有效控制柴黄咀嚼片的质量.

柴黄片微生物限度检查法方法验证

目的:建立柴黄片的微生物限度检查方法。方法:按常规法、培养基稀释法、离心沉淀集菌法、离心稀释法的顺序逐步分析制剂抑菌活性,根据抑菌活性强弱选择适当的检查方法,进行5种菌株的回收率实验,控制菌大肠埃希菌检验方法。结果:供试品5种试验菌回收率均高于70%,控制菌能正常检出。结论:柴黄片细菌计数方法为离心稀释法(0.2ml/皿),霉菌及酵母菌计数方法以及控制菌大肠埃希菌检验为常规法。

柴黄咀嚼片稳定性考察研究

目的:考察柴黄咀嚼片的稳定性,初步确定其包装、贮藏条件和有效期限。方法:以性状、鉴别、重量差异、微生物限度、含量为质量指标,通过加速试验及长期留样试验观察其质量变化情况。结果:各项考察指标符合药品质量规定。结论:柴黄咀嚼片在加速试验和长期试验条件下稳定,因长期试验12个月内其含量无明显变化,可初步确定该制剂有效期为2年。

正交试验法优选柴黄咀嚼片的提取工艺

目的:确定柴黄咀嚼片原料药的最佳提取条件。方法:以浸膏提出率、黄芩苷含量和柴胡皂苷含量为考查指标,通过正交试验法确定其水煎煮的最优条件。结果:黄芩苷提取以水为溶剂,固液比为1:10、1:8,提取两次,提取时间为每次1小时,酸化pH值为2.0;柴胡皂苷提取以水为溶剂,固液比为1:10,提取两次,每次2小时。结论:本法为柴黄咀嚼片原料药提取工艺的确定提供了试验依据。

柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法验证

目的建立柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。方法 HPLC法测定柴黄片设备清洁残留物黄芩苷,采用C18柱,柱温:35℃,以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果空白溶液无干扰,取样平均回收率>70%(RSD=4.62%),样品稳定。结论该方法可作为柴黄片设备清洁残留物黄芩苷的分析方法。

柴黄片超高效液相特征指纹图谱研究

目的:建立柴黄片超高效液相特征指纹图谱,为柴黄片的质量控制提供依据。方法:采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;柱温40℃;检测波长280 nm;流动相为乙腈和0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1,进样体积3μl。结果:超高效液相特征指纹图谱中主要成分得到有效分离,得到13个共有峰,各批次柴黄片特征指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上,可用于柴黄片的定性鉴别。结论:建立了柴黄片的特征指纹图谱,此方法简单、准确、重复性良好,为柴黄片的质量控制提供了有效的方法。

基于模糊数学综合评价法结合响应曲面优化柴黄片制剂工艺

目的优化中药柴黄片的制剂工艺。方法以柴黄片为研究对象,利用模糊数学综合评价法结合响应曲面模型对柴黄片制粒及压片工艺过程进行评价优化,并筛选出最优柴黄片制剂工艺参数。结果柴黄片的制剂工艺方案为88%乙醇作为润湿剂,料液比为54%,崩解剂采用2%羧甲基淀粉钠内加法加入、1%羧甲基淀粉钠外加法加入,助流剂硬脂酸镁用量为0.3%。结论模糊数学综合评价法结合响应曲面模型可为柴黄片制剂工艺提供科学、合理、可行的指导。