电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

ICP-MS法和GF-AAS法检测乳粉中铬元素的测量系统评价

铬元素是食品质量安全重点监测项目,GB 5009.123—2023《食品安全国家标准食品中铬的测定》中规定了食品中铬的2种常用检验方法:石墨炉原子吸收光谱(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法。使用Minitab统计分析工具,运用控制图法、独立样件法、t检验法及方差分析法对上述2种常用检验方法测量系统的稳定性、偏倚、线性、重复性与再现性进行分析。结果表明:2种检测方法测量系统极差图和均值图均无异常点,组内误差处于统计受控状态,稳定性良好;量具线性和偏倚分析结果均不存在显著偏倚和显著线性误差;量具R&R报告分析结果表明,ICP-MS法和GF-AAS法测量系统重复性和再现性良好;双因子方差分析表明,样品是唯一显著影响测量误差的因子;研究变异分析表明,测量系统误差可以接受。ICP-MS法和GF-AAS法不仅能有效保障乳粉中铬元素含量检测数据的可靠性和可重复性,为实验室进行测量系统的误差分析与控制提供科学依据,同时也为乳制品中其他重金属检测及其他食品中重金属检测的测量系统评价提供一定参考。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测银矿石中的银

实验详细研究了银矿石中银的不同的消解和测定方法之间的差异,选择出一种简单、快速、节约成本,结果可靠的方法。消解程序主要研究了盐酸-硝酸-电热板消解、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-电热板消解、硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水-超级微波消解三种体系。测定方法主要研究了火焰原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。通过比较发现(硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水)超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱进行测定,可以实现检出限低,检测速度快,准确度高,精密度好,线性范围宽,也可实现多元素同时测定,结果满意,非常值得研究推广应用。

GF-AAS与ICP-MS测定水中总铬含量的方法比对及其不确定度评定

石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是灵敏度较高的2种测定水中铬含量的方法。文中采用357.9 nm与429.0 nm波长条件下GF-AAS法、52与53质核比条件下ICP-MS法测定水质铬标准物质中总铬元素含量,从标准曲线、准确性、重复性、加标回收率、检出限、定量限、测量不确定度评定多个方面进行对比分析。结果表明,4组测定条件下,标准物质测定结果均在标准值不确定度范围内。其中,429.0 nm波长GF-AAS法测定结果相对其他3组显著偏低(P<0.05);ICP-MS法在检出限、定量限方面优于GF-AAS法;GF-AAS法测定结果357.9 nm波长优于429.0 nm波长。

原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定降水中钾、钠、钙、镁的比较

本文采用原子吸收光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别测定降水中钾、钠、钙、镁的含量,对标准曲线、检出限、精密度、准确度和加标回收率进行比较分析。结果表明,两种方法所测各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999,标准样品测定值均在保证值以内,实际样品相对标准偏差在0.5%~1.0%,加标回收率为96.5%~108.0%,精密度高,二者均能准确测定降水中钾、钠、钙、镁的含量。

滇中富碱斑岩风化剖面中重金属元素地球化学特征和环境风险评价

中国西南地区发育大规模富碱斑岩带,通常具有重金属高背景值的特征,岩石风化是重金属的重要来源,土壤重金属污染是全球性关注的热点问题。在云南水热条件充足、成土作用强烈的条件下,为了查清富碱斑岩成土过程中重金属元素地球化学行为特征以及可能带来的一系列生态环境问题。本文选择滇中姚安富碱斑岩岩石风化剖面为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)、原子荧光光谱法(AFS)、X射线荧光光谱法(XRF)、容量法等方法测定岩石和土壤样品中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、MgO、SiO_(2)、有机碳等主微量元素含量和pH值,利用多元统计学方法和质量迁移系数研究风化剖面中重金属元素分布特征、迁移富集规律及影响因素,探讨富碱斑岩风化成土过程中重金属地球化学特征,揭示重金属元素迁移富集机制及可能带来的生态环境问题。结果表明:①富碱斑岩各风化层元素分布特征继承了基岩的特征,在风化成土过程中,As、Cr、Cu、Hg和Cd、Pb、Zn具有相似的地球化学行为,相对于Ti,重金属迁移能力强弱顺序为:Cd>Zn>Pb>Hg>Cu>As>Ni>Cr;②Cu、Cr、Ni、Hg受其自身化学性质和脱硅富铝铁作用的影响,随风化最终富集于黏土矿物与Al、Fe氧化物/氢氧化物中,As与Fe、Al结合成难溶性的化合物而显著富集,土壤层迁移系数均值为7.64,Cd、Pb、Zn在酸性和强淋溶条件下显著地淋失迁移,土壤层迁移系数均值分别为−0.67、−0.45、−0.59。与大部分铅锌矿区相似,As受富铝铁作用影响原地次生富集,Cd、Pb、Zn受自身活泼的化学性质和pH影响大量淋失;③研究区土壤生态环境可能存在As、Pb污染的风险,Pb的大量淋失可能随地表径流迁入蜻岭河,应加强对富碱斑岩上覆土壤中As、Pb和流经富碱斑岩区河流中Pb、Zn的监测。

原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中重金属含量的研究

本试验采用原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对肉制品中重金属含量进行了测定,并进行对比分析。结果表明:采用原子吸收光谱法测定铅、镉和铬含量,在线性范围内的相关系数大于0.990,加标回收率为82.0%~95.3%,相对标准偏差为1.05%~3.78%;采用电感耦合等离子体质谱法测定,相关系数大于0.999,加标回收率为92.3%~103.2%,相对标准偏差为0.35%~1.64%。经对比分析,电感耦合等离子体质谱法准确度更高、灵敏度更高,稳定性更好。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定大米粉中铅含量的方法,并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定,校正曲线的相关系数均在0.999以上,线性关系良好;各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限,灵敏度较高;加标回收率范围在93.9%~103.2%之间,回收率良好;相对标准偏差RSD值均小于5.0%,精密度良好;大米粉标准物质测定值均在标示值范围内,准确度良好。

火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁常、微量元素含量对比研究

比较火焰原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定果汁中微量元素含量。用这2种方法对市面上橙汁、葡萄汁、果蔬混合汁中的钾、钠、钙、镁、铁、锰的含量进行测定,同时对比2种方法的准确度、精密度、检出限、回收率和实用性。火焰原子吸收法的方法检出限为0.006~0.09 mg/L,相对标准偏差为0.64%~4.02%,准确度为92.6%~96.9%,回收率为92.8%~102.4%,电感耦合等离子体质谱法的方法检出限为0.001~0.014 mg/L,相对标准偏差为0.23%~3.13%,准确度为94.7%~98.1%,回收率为94.8%~105.2%。2种方法准确度高,回收率高,相对标准偏差均满足分析测试的要求,其中电感耦合等离子体质谱的检出限低,适用于低含量果汁测定,火焰原子吸收法节约成本,测试简单快速。

ICP-MS和GFAAS检测生活饮用水中镉、铬、铅的方法比较

目的:探索实验室检测生活饮用水中镉、铬、铅元素含量经济便捷的方法。方法:比较电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法和石墨炉原子吸收光谱(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry,GFAAS)法检测生活饮用水中镉、铬、铅元素含量的相关系数、方法检出限、回收率、重复性和精密度等。结果:两种方法在对应浓度范围内线性关系良好,r值均大于0.999;ICP-MS法的检出限为0.001 05~0.022 10μg·L^(-1),GFAAS法的检出限为0.067 1~1.120 0μg·L^(-1);ICP-MS法的回收率为96.5%~105.4%,GFAAS法的回收率为93.4%~100.6%;ICP-MS法的精密度为0.596%~0.922%,GFAAS法的精密度为2.52%~3.99%;两种方法的相对标准偏差均小于5%。结论:两种方法均具有检出限低、灵敏度高、分析精密度高的特点,实验室可根据需测元素、成本及效率等情况,选择合适的方法。

工作场所重金属检测技术对比与选择分析

本文以某工作场所范围内的土壤重金属检测为例,对两种检测技术在其中的适用性进行对比分析,包括电感耦合等离子体质谱检测技术以及原子吸收光谱检测技术。经分析发现,相比较电感耦合等离子体质谱检测技术而言,原子吸收光谱检测技术在该工作场所土壤重金属检测中更具应用优势。希望通过本次的分析,可以为工作场所土壤重金属检测技术的合理选用及其检测质量的提升提供一定参考。

两种不同原理检测方法测定竹叶青酒用中药材重金属的结果比对评估

目的:对比原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma spectrometry, ICP-MS)测定中药材中铅、镉等元素含量的准确度和精密度。方法:将淡竹叶经微波消解法消解定容后,分别利用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉元素含量。结果:两种不同检测方法测定的样品中重金属含量的相对标准偏差<5%,加标回收率范围为80-100%。AAS的测定结果略高于ICP-MS。结论:ICP-MS技术具有元素覆盖范围宽、准确度高、分析速度快、灵敏度高、线性动态范围宽等优点,能为中药材中重金属检测和竹叶青酒生产安全质量控制的应用提供有效参考依据。

基于原子吸收光谱法测定分析汽油产品中锰含量变化特征

本研究采用原子吸收光谱法测定分析汽油产品中锰含量变化特征。原子吸收光谱法测定并分析其检出限、加标回收率、精度(RSD)和不确定性来源指标,并通过锰含量标准曲线、RSD重复性置信检验和不确定性来源模型分析,其结果表明,该方法具备检测精确度高、回收率好、操作安全性高和便捷、高效的变化特征,降低了不确定性因素,提升了实验分析、操作的效率,同时为相似汽油产品锰含量特征变化测定提供了科学的方法依据。

原子光谱分析的进展及其应用

文章综述了原子光谱领域分析仪器及分析方法的最新研究进展;例如原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS)、激光诱导击穿光谱(LIBS)以及原子质谱(AMS)等,重点关注在食品、医药及其相关领域中的应用。近年出现的芯片实验室和微等离子体,促进了原子分析仪器的微型化发展,而激光及其联用技术在形态分析中的应用仍颇为流行。

不同灵芝子实体及其粗多糖中微量元素及重金属含量分析

利用电感耦合等离子发射光谱-质谱联用法(ICP-MS)、原子荧光法(AFS)和原子吸收法(AAS)对不同品种灵芝子实体中的生物必需微量元素、有毒的微量元素及重金属元素的含量进行了测定,并对其营养性和安全性进行了分析。与砷、镉、汞相比,在所有品种的灵芝中重金属铅的含量相对较高,但是在对全国各地收集的灵芝及其培养基分析,灵芝对铅没有生物富集的作用。另外,灵芝粗多糖中各种元素的含量均明显高于提取用的灵芝子实体,其中铅和砷含量高于国家标准,其安全性应该受到重视。

上海市区大气颗粒物(PM_(2.5))中铅、镉的分析测定和污染特征研究

以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物（PM2.5）样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7%Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法。铅在0.1-75μg/L范围内,镉在0.2-3μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06μg/L,相对标准偏差小于5%。采用HF-HNO3体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性。采用本方法对2014年11月-2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性。

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量。试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合等离子体质谱法主要来源于标准溶液配制,石墨炉原子吸收法测定镉含量的扩展不确定度高于电感耦合等离子体质谱法,两种方法测定质控样品T07279QC中镉的含量分别为(7.47±0.470) mg/kg和(7.53±0.376) mg/kg,两种方法的测定值均在质控样品参考值含量5.76~9.33 mg/kg内。

微波消解快速测定特殊粒色小麦中10种金属元素

为了解特殊粒色小麦不同品种中金属元素的含量水平,为其营养价值和功能性特色食品的开发利用提供科学依据,选用南阳灰色、普通颗粒紫麦、硬质紫麦和蓝麦为材料,用微波加热技术在家用微波炉内压力快速消解样品,依据国家颁布的标准和原子吸收分光光度法(AA S)测定了上述样品中的Zn、F e、Cu、M n、Co、C r、K、C a、M g和Pb等10种金属元素的含量,并与文献报道的普通小麦相比较,结果表明:南阳特殊粒色小麦中的K、F e、M n、M g的含量远远高于普通小麦,C a和Cu的含量与普通小麦相差不显著,Zn的含量显著低于普通小麦,而Pb的含量低于国家现行铅限量卫生标准。因此,可以根据其特点开发具有不同功能的特色食品,满足不同人群日益增长的健康生活的需求。

铂族元素和金的硫化镍试金预富集在现代仪器分析方法中的应用

评述了硫化镍试金预富集贵金属 ,然后采用中子活化法、感耦等离子体质谱法、原子吸收光谱法以及感耦等离子体原子发射光谱法测定痕量、超痕量贵金属的现状 ;并对硫化镍试金富集贵金属的机理进行了探讨 ,晶体结构及贵金属硫化物和硅酸盐渣相化合物的热力学数据表明 ,在硫化镍相和渣相分离时 ,贵金属趋向于进入硫化镍相。引用文献5

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。