左旋多巴荷移反应及其光谱性质研究

研究了发生在左旋多巴与电子受体四氯对苯醌（TCBQ）之间的荷移反应。实验结果表明，左旋多巴与四氯对苯醌在硼砂缓冲液中可生成稳定的1：1型络合物，其λmax=348nm，表观摩尔吸光系数ε=6．2×10^3L·mol^-1·cm^-1，左旋多巴在0～26．4μg／mL范围内与分析信号呈线性关系。回收率为98．039／6～100．3％，相对标准偏差在2．3％以内。应用本法测定了左旋多巴片剂的含量，结果与文献方法一致。

荷移反应-离心光度法测定盐酸环丙沙星的研究

在水溶液中盐酸环丙沙星与荧光桃红形成荷移络合物。离心分离后，将络合物溶于乙醇溶液中进行光度测定，络合物的最大吸收波长为５４６ｎｍ，盐酸环丙沙星的量浓度在０．５～６×１０－５ｍｏｌ／Ｌ符合比尔定律，ε＝２．７１×１０４。测定了片剂中盐酸环丙沙星的含量。

荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的建立荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。方法用分光光度法研究了盐酸普萘洛尔(PH)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应。结果实验表明:盐酸普萘洛尔与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在745 nm和845 nm有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是1.98×102L.mol-1.cm-1和3.61×102L.mol-1.cm-1。药物浓度在10-300 mg.L-1服从比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中盐酸普萘洛尔与TCNQ配体的摩尔比为1∶1。用以上的方法测定了盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的含量,相对标准偏差为1.2%(n=6),回收率为98%以上。结论本法与药典方法比较结果基本一致。

四氯对苯醌分光光度法测定环丙氟哌酸

本文研究了在硼砂介质中，环丙氟哌酸与四氯对苯醌生成稳定的１：ｌ络合物，表观摩尔吸收系数ε３７６＝１．２７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，基于这一反应，本方法测定药物制剂含量与文献方法一致，回收率为９９．４９％～１００．２％，相对标准偏差为１．３９％。

荷移反应及其在分析化学中的应用(四)双氢氯噻嗪测定方法研究

本文研究了双氢氯噻嗪与四氯苯醌之间的荷移反应.结果表明:在碱性水醇介质中双氢氯噻嗪与四氯苯醌形成1:1络合物,其λ_(max)=335nm,摩尔吸光系数ε=3.65×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),相对标准偏差为1.2％(n=10)。应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致。回收率在95％以上。

荷移反应分光光度法测定谷氨酸的含量

对谷氨酸与四氯对苯醌的荷移反应进行研究,确定了反应条件。在pH9.6硼砂缓冲溶液中,两者形成1∶1的络合物,其最大吸收波长为338nm,表观摩尔吸光系数为5.5×103L/mol.cm,线性范围为0～25μg/mL。该法用于测定味精中谷氨酸钠含量的测定,加标回收率为96.1%～101.8%,相对标准偏差不大于1.13%(n=6)。

四氯对苯醌荷移分光光度法测定甲氧苄啶的含量

在乙醇溶液中甲氧苄啶与四氯对苯醌发生荷移反应 ,形成稳定的 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长位于4 34.8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=7.4 5 3× 10 2 L·mol-1·cm-1,甲氧苄啶含量在 30— 5 0 0 μg/m L范围内符合比耳定律 ,回收率为 99.82 %— 10 0 .3% ,相对标准偏差为 1.6 % (n=5 )。

对硝基苯酚荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5—7的近中性水溶液中,盐酸环丙沙星与对硝基苯酚能发生荷移反应,形成稳定1∶1的荷移络合物。其最大吸收波长λmax为402.5nm,表观摩尔吸光系数为2.49×104L·mol-1·cm-1;盐酸环丙沙星在1—80μg/mL范围内符合比耳定律。用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果。

氯冉酸荷移分光光度法测定尿样中盐酸非索非那定

建立了氯冉酸荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的新方法。结果表明:盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1∶1型荷移络合物,并在529nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.3×103 L·mol-1·cm-1,盐酸非索非那定质量浓度在0.2～100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数R=0.9974,检出限为0.12mg·L-1。该法用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定,其回收率为99.87%～101.2%。

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.

L-酪氨酸与四氯对苯醌的荷移反应

L-酪氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应 ,生成稳定的 2∶ 1络合物 ,其 λmax=348nm,表观摩尔吸光系数ε=9.5× 10 3 L·mol-1·cm-1,在 1.2 5— 12 .5 μg· m L-1的范围内符合比耳定律 ,用于测定药物样品含量 ,与文献方法测定结果一致 ,回收率 99.7%— 10 0 .2 % ,相对标准偏差在 1.5

电荷转移络合分光光度法测定盐酸哌替啶制剂的含量

目的 :用紫外分光光度法测定盐酸哌替啶制剂的含量。方法 :利用碘与生物碱在二氯乙烷中形成电荷转移络合物的原理 ,在紫外 2 4 4nm波长处测定盐酸哌替啶片及注射液的含量。结果 :本法测定注射液和片剂的回收率分别为 99.91 %± 0 .4 3 %和 1 0 0 .3 %± 0 .61 % ,用该法测定市售样品 6批 ,经与药典法比较 ,结果一致。结论 :本法具有操作方便、简单、灵敏、快速的特点 ,测定结果可靠 。

用荷移光度新方法测定茶叶及茶饮料中咖啡因的含量

用分光光度法研究了咖啡因作为电子给予体与电子接受体四氯对苯醌的荷移反应。确定了反应及测定的条件为:在硼砂与NaOH构成的缓冲溶液中,咖啡因分别与四氯对苯醌混匀于(20±1)℃的水浴中恒温20 min,可形成1:2的稳定荷移络合物,其可见光区内的最大吸收波长为λ_(max)=536 nm,表观摩尔吸光系数ε= 1.684×10~4L/mol·cm,最低检测限为1.9μg/mL,在1×10^(-5)～3.0×10^(-4)mol/L内符合比耳定律,线性方程为△A=1.485 6×10~4-0.0406(r=0.997)。该法对市售的茶叶和茶饮料中咖啡因含量测定的结果与GB/T 16344—1996法一致,回收率在99.1%～102.8%,RSD为2.0%～3.3%,茶叶经热水漫泡处理和茶饮料的直接测定与CHCl_3萃取处理的效果一样,茶叶和茶饮料中共存的其他组分不干扰测定。

荷移光度法测定茶及茶饮料中茶氨酸含量

通过实验得到了适宜茶氨酸测定的荷移剂——四氯苯醌,并对四氯苯醌荷移光度法测定茶氨酸的条件进行探讨。最佳测定条件为:茶氨酸水溶液与四氯苯醌乙醇溶液反应,温度50℃,pH8～9,时间50min,能得到n茶氨酸:n四氯苯醌=2:1的紫红色荷移络合物,其稳定常数K(293K)=3.9×103,Gibbs自由能ΔrGm(293K)=-20.14kJ/mol;在工作波长λ=331nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.98×104L/mol·cm,在5×10-6～9×10-5mol/L内符合比尔定律,线性方程为A=0.028×10-6C-0.02(r=0.9958)。该法对市售的茶叶和茶饮料中茶氨酸含量测定的结果与HPLC法一致,回收率在98.7%～102.6%内,RSD为1.2%～4.2%。此方法操作容易掌握,灵敏度高,结果较为满意,但样品的预处理稍繁琐。

苏氨酸与四氯苯醌的荷移反应研究

目的:用分光光度法研究苏氨酸与四氯苯醌的荷移反应。方法:在硼砂缓冲溶液中,苏氨酸与四氯苯醌于50℃水浴加热45min,可生成稳定络合物。结果:络合物的组成比为1∶1,其λmax=352nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×104L/mol·cm,在0.6～4.4μg/ml范围内符合比耳定律,回收率在99.0%～100.3%范围内,相对标准偏差在3.4%以内。结论:应用本方法测定药品制剂的含量与文献方法一致。

盐酸半胱氨酸和四氯对苯醌的荷移反应

研究了盐酸半胱氨酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明,在硼砂介质中,两者可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=354nm,表观摩尔吸光系数ε=8.7×103L·mol-1·cm-1,在2—18μg/mL的范围内符合比耳定律。本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.83%—102.4%,相对标准偏差在1.9%以内。

分光光度法测定脯氨酸的含量

文章用分光光度法研究了脯氨酸与四氯对苯醌的荷移反应 .实验指出 ,在硼砂缓冲溶液中 ,脯氨酸与四氯对苯醌于 30℃的水浴中恒温 1 2 0 min,可形成 1∶ 1的稳定络合物 ,其λmax=35 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .5 0× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,在 60 ng·m L- 1 ～ 40 0 ng·m L- 1 的范围内符合比耳定律 ,用本方法测定药物制剂的含量与文献方法一致 ,回收率在 99.65 %～ 1 0 0 .7%范围内 ,相对标准偏差在 1 .4%以内 .

荷移分光光度法测定盐酸精氨酸注射液的含量

盐酸精氨酸与四氯苯醌在硼砂溶液中 ,5 0℃下反应 1 2 0 min可获得 1∶ 1稳定的电荷转移络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .2 6× 1 0 4L·mol-1 · cm-1 ,线性范围为 0— 1 0 μg/m L。测定了盐酸精氨酸注射液的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率在 1 0 0 .0 %— 1 0 0 .3%之间 ,相对标准偏差小于 0 .70 %。

脯氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了脯氨酸与四氯对苯醌的荷移反应。实验指出,在硼砂缓冲溶液中,脯氨酸与四氯对苯醌于30℃的水浴中恒温120min,可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=358nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,在60—400ng·mL-1的范围内符合比耳定律,本方法测定药物制剂的含量与文献方法一致,回收率在99.65%—100.2%范围内,相对标准偏差在1.4%以内。

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH4．0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中，吡格列酮（PGTZ）与乙基曙红（EE）之间发生荷移反应，形成离子缔合物，使溶液发生褪色现象，且在516nm波长处测定时，溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9．75×10^-7～1．26×10^-5mol·L^-1范围内呈线性关系。表观摩尔吸光率（ε516）为6．44×10^4L·mol^-1·cm^-1，检出限（3s/k）为3．25×10^-7mol．L^-1。方法用于市售药品中PGTZ含量的测定，所得结果与标示值及高效液相色谱法（HPLC）测得结果相符。以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验，测得其回收率在97．7％～103．3％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％。