Application of charge transfer reaction in the pharmaceutical analysis——Determination of chlorhexidine acetate

A spectrophotometric method for the determination of chlorhexidine acetate is described. The reaction between chlorhexidine acetate and chloranil took place in an alcohol-acetone solution at room temperature. The composition of the charge transfer complex is 1:2. Beer's law is obeyed in the concentration range of 15–270 μg·mL?1 with correlation coefficient 0.9995. The apparent molar absorptivity is 2.21 × 103 L·mol?1·cm?1 at 412 nm. The method is accurate (with a recovery af 100 ± 1.6% ) and precise (RSD =1.0%). It was successfully applied to determine chlorhexidine acetate in suppository or disinfectant solution.

罗红霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种测定罗红霉素的方便而快捷的荷移分光光度法。罗红霉素与紫色素在乙醇介质中发生电荷转移反应 ,荷移络合物在 5 4 4nm处有最大吸收 ;表观摩尔吸光系数是 6 .5 6× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 ,该络合物的组成是 1∶1,稳定常数是 3× 10 4 。药物浓度在 0～ 12 0mg L范围内服从比耳定律。当罗红霉素浓度为 5 0mg L时 ,5次测定结果的相对标准偏差为 1.3%。利用本法测定了罗红霉素胶囊中有效成分的含量 ,并与文献法进行比较 ,二者结果基本吻合 ,回收率在 96 %以上。

克拉霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种测定克拉霉素的荷移分光光度法.克拉霉素与紫色素在乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在548nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.49×103L*mol-1*cm-1, 该络合物的组成是1:1; 稳定常数是3.48×104;药物浓度在10～150 mg/L 范围内服从比耳定律.当克拉霉素浓度为100 mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.2%.利用本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在97.0%以上.

阿奇霉素与茜素的电荷转移反应及其测定

建立了一种快速测定阿奇霉素的荷移分光光度法。阿奇霉素与茜素在乙醇介质中发生电荷转移反应 ,电荷转移络合物在 5 4 6nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 5 .79× 10 3 L·mol-1·cm-1;该络合物的组成是 1∶1;稳定常数为 4 .8× 10 3 ;药物浓度在 5～ 12 0mg/L范围内服从比耳定律。利用本法测定了阿奇霉素制剂中有效成分的含量 ,并与文献法进行比较 ,二者结果基本吻合。

克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

克霉唑与氯冉酸在丙酮介质中发生电荷转移反应 ,生成 1∶1型络合物 ,该络合物的λmax=5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数是 1.2 2× 10 3 L·mol-1·cm-1,药物浓度在 0～ 30 0mg/L范围内符合比耳定律 ,6次测定的相对标准偏差为 1.4 % ,回收率在 97%以上。用拟定的方法测定药物片剂中有效成分的含量 。

荷移分光光度法测定罗红霉素

目的:测定罗红霉素的含量。方法:采用可见分光光度法。结果:罗红霉素与茜素红在乙醇-水介质中发生电荷转移反应生成荷移络合物,荷移络合物在525nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是7.03×10~3L·mol^(-1)·L^(-1),该络合物的组成是1:1,稳定常数是8.7×10~4。药物浓度在10-110mg·L^(-1)范围内服从比耳定律,方法平均回收率在99.0%以上,重现性试验 RSD 为1.7%(n=6)。结论:方法稳定、准确、简便、快速,可作为该制剂的质量控制方法。

荷移反应及其在分析化学中的应用 Ⅲ.氟哌酸测定方法研究

本文研究了氟哌酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了反应条件:在硼砂缓冲溶液中形成1:1的络合物,其λ_(max)=375.2nm,表观摩尔吸光系数ε=1.68×10~4·L·mol^(-1)·cm^(-1),应用拟定的方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99％以上,相对标准偏差为1.14％。

克拉霉素与醌茜素的荷移反应及其测定

克拉霉素与醌茜素在乙醇 -水介质中发生电荷转移反应 ,形成 1∶ 1的电荷转移络合物。该络合物在5 80 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 3.74× 1 0 3 L·mol-1· cm-1 ,稳定常数是 2 .6× 1 0 5。建立了一种快速测定克拉霉素的荷移分光光度法。药物浓度在 0— 1 0 0 mg/ L范围内服从比耳定律。本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量 ,与文献法结果基本吻合。

2,4-二硝基酚荷移分光光度法测定阿奇霉素

目的:建立用荷移分光光度法测定阿奇霉素含量的方法。方法:利用阿奇霉素与2,4-二硝基酚在乙醇中发生荷移反应生成1:2型络合物,在364 nm波长处测定阿奇霉素的吸收度。结果:药物浓度在5—30μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=34.6C-1.76×10^(-2),相关系数0.9995,平均回收率99.3%,RSD<0.39%。结论:方法简便、灵敏、准确,可作为阿奇霉素制剂的含量测定方法。

利用荷移反应分光光度法测定针剂中的多巴胺

研究了多巴胺与四氯苯醌之间的荷移反应，测得络合物组成比为１：１，摩尔吸光系数。ε＝１．６３×１０３。方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝１０）。应用拟定方法测定药物制剂中多巴胺含量与药典方法一致，回收率在９４．５％～１０２％。

荷移反应分光光度法测定阿司咪唑

研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对本醌及四氰基乙烯与阿司咪唑的荷移络合物的光谱性质.发现阿司咪唑与这两种电子受体极易发生荷移反应并生成两种稳定的络合物,吸收波长由218 nm和226 nm分别红移到850 和 393 nm. 阿司咪唑的浓度在0.1～16 mg/L和0.3～20 mg/L范围内符合比尔定律,据此建立了测定阿司咪唑的高选择性的分光光度法.方法用于市售药物中阿司咪唑含量的测定, 其回收率为99.12%～100.6%.

茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片的溶出度

目的建立茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片溶出度的方法.方法采用中国药典附录XC第三法,以250mlpH5的磷酸盐缓冲液为溶剂,转速为100r/min,经45min取样,茜素红荷移分光光度法在538nm处测定阿奇霉素的溶出度,限度为标示量的75%.结果阿奇霉素在51～255μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.2%.结论该方法准确、简便,可用于阿奇霉素片溶出度的测定.

马来酸氯本那敏与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

以马来酸氯本那敏 (商品名扑尔敏 )作为电荷给体 ,7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)作为电子受体 ,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明 :在丙酮介质中 ,二者于室温 (2 0℃ )下 30min即可形成 1∶2络合物 ,室温下至少稳定 2h。络合物的最大吸收波长为 84 5nm。表观摩尔吸光系数ε为4 6 3× 10 4L·mol-1·cm-1,在 0～ 6mg/L范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差为 1.2 % (n =10 )。对形成荷移络合物的机理进行了探讨 ;用拟定的方法对片剂样品中马来酸氯本那敏的含量进行了测定 ,结果与药典方法一致 。

氨基酸与四氰代苯醌二甲叉的荷移反应的研究

本文用分光光度法研究了 6种氨基酸与四氰代苯醌二甲叉 (简称TCNQ)之间的荷移反应。测定了配合物的不稳定常数 ,讨论了配合物的组成。考察了形成配合物的影响因素 ,确立了最佳反应条件 ,并测定了味精中谷氨酸钠的含量 。

阿奇霉素片的茜素红荷移分光光度法测定

阿奇霉素与茜素红在乙醇-水溶液中发生荷移反应,由此建立了荷移分光光度法测定阿奇霉素片的含量。荷移反应生成1∶2型络合物,最大吸收波长为538nm,摩尔吸收系数为1.23×104L·mol-1·cm-1。阿奇霉素在10～60μg/ml浓度范围内线性关系良好。含量测定结果与HPLC法结果基本相符。

荷移光度法测定山药尿囊素的含量

采用四氯对苯醌与尿囊素进行荷移反应测定尿囊素。建立了荷移光度法测定方法的条件是四氯对苯醌与尿囊素在硼酸钠与氢氧化钠为酸度调节液中，温度30℃反应15—100min后可获得1：2稳定的荷移络合物，其可见光区的λmax=558nm，尿囊素的线性方程为A=7．185×10^5c-0．0003（r=0．998），表观摩尔吸光系数ε=7．856×10^5L／（mol·cm），最低检测限为1．6μg／mL，尿囊素的浓度在0～4．0×10^-4mol／L范围内遵从比尔定律。通过对市售的几种山药实样的测定，其结果与用薄层层析-紫外可见分光光度法的测定结果一致，回收率为98．8％～104％，RSD为1．3％～2．0％。结果表明此方法操作简便，灵敏度高，结果较为满意。

荷移反应-紫外分光光度法测定尿酸

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氰乙烯之间的荷移反应。尿酸与四氰乙烯可以形成淡绿色的荷移配合物。其配合比为1：2。在测定波长395nm处，该配合物的表观摩尔吸光系数ε=6．24×10^4L·mol^-1·cm^-1，方法线性范围为5．7×10^-7～5．7×10^-6mol·L^-1。应用本法测定了人体代谢物中尿酸的合量，回收率为96．4％～110．5％，相对标准偏差（RSD）为1．98％（n=7）。

荷转移分光光度法测定注射用阿昔洛韦的含量

目的：电荷转移分光光度法测定注射用阿昔洛韦的含量。方法：电荷转移分光光度法。阿昔洛韦作为电子给体，对硝基苯酚作为电子受体，两者反应生成荷转移化合物。结果：阿昔洛韦与对硝基苯酚形成荷转移化合物的表观百分吸收系数为（503．5±20．O），测定阿昔洛韦的线性范围为10-100mg·L^-1，精密度RSD为O．9％，检测限为0．3mg·L^-1，回收率为（99．6±1．2）％。结论：阿昔洛韦与对硝基苯酚形成荷转移化合物稳定，可用于测定注射用阿昔洛韦的含量。

克拉霉素和茜素在甲醇中的荷移反应

研究了克拉霉素和茜素在甲醇介质中的电荷转移反应 ,确定了最佳反应条件。研究表明 ,克拉霉素和茜素在甲醇中生成 1∶1型荷移配合物 ,该配合物的λmax=5. 34nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 .79× 10 .3 L·mol-1·cm-1,克拉霉素浓度在12 . 8～ 180mg/L范围内符合比尔定律。

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。