流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑

在碱性条件下 ,锑 (Ⅲ )还原重铬酸钾产生铬 (Ⅲ ) ,该反应与鲁米诺 过氧化氢 铬 (Ⅲ )化学发光体系相偶合 ,并应用流动注射和巯基棉分离干扰技术 ,建立了测锑的新方法。线性范围为 0 1～ 1 0 0 μg/L ,检出限为 0 0 3μg/L ,对 1 0μg/L的锑 (Ⅲ )标准溶液连续 1 1次测定的相对标准偏差为 2 0 %。

利用巯基棉富集分离和鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定水样中痕量砷

本文提出了用鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉时As（Ⅲ）的分离．建立了快速简单的测定水样中痕量砷的新方法。检测范围宽（0．10～1．0×104μg／L）、检测下限为3．4×102μg／L，且选择性好。直接用于环境水样的分析，5次测定的相对标准偏差为4．2％～10．6％；回收率为95％～103％。

流动注射化学发光法测定水样中痕量锡

在HCl介质中,KMnO4 甲醛 Sn(Ⅱ)为强化学发光体系,利用流动注射和巯基棉分离技术建立了测定锡的新方法,探讨了发光反应的机理。方法的线性范围为0.1～30μg L,检出限为0.04μg L,对1.0μg L的Sn(Ⅱ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.1%。方法已用于环境水样中痕量锡的测定。

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4^(2-)-I^--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10^(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。

鲁米诺-双氧水-铬(Ⅲ)化学发光体系测定化探样品中痕量砷

用鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的富集分离，建立了快速的测定化探样品中痕量砷的新方法，检测线性范围为１．０×１０－４～１．０×１０１ｍｇ／Ｌ，检出限为３．４×１０－５ｍｇ／Ｌ。用于实际化探样品测定，相对标准偏差为５．５％～９．０％。

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。

巯基棉富集—氢化物原子荧光法连续测定地下水中硒、砷

在盐酸介质中，用巯基棉富集地下水中痕量硒、砷，用ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４（５＋１）混合酸在加热条件下，从巯基棉中解脱硒和砷。采用氢化物原子荧光法连续测定硒、砷含量。方法的检出限、ＲＳＤ％、回收率各指标均满足地下水分析要求。

利用巯基棉富集分离，鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系监测环境水样中痕量价态砷

用鲁米诺双氧水铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的分离，建立了快速简单的测定水样中痕量价态砷的新方法，检测范围宽（１０×１０－１０－１０×１０－５ｇ／ｍｌ），检出限为６０×１０－１２ｇ／ｍｌ。

偶合化学发光法测定水样中的砷

利用KMnO4在酸性介质中氧化砷(Ⅲ)和高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应偶合在一起,结合巯基棉对AS(Ⅲ)的富集分离,间接测定水样中痕量砷。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。方法的检出限为6.0×10-4mg/L,线性范围在0.10￣10mg/L,加标回收率在96￣108%,RSD%≤3.4%,可用于水样中砷的测定,结果令人满意。

巯基棉分离富集催化示波极谱法测定精锡中微量砷

本试验研究了催化极谱法测定精锡中微量砷的方法。在6mol/L盐酸酸度下,用巯基棉将砷(Ⅲ)定量吸附,使其与基体锡及共存元素Sb、Cu、Pb、Fe、Bi、Zn、Al等分离。吸附砷(Ⅲ)后的巯基棉用H_2SO_4-H_2O_2消解,在3.38mol/L H_2SO_4-0.12mol/L KI-3.13×10^(-5)mol/L Te底液中测定砷催化极谱波,As量在0.04～O.4μg/mL之间线性良好。回收率平均为98.9%,用两个精锡试料进行11次测定,平均值分别为1.51×10^(-3)%和4.61×10^(-4)%,RSD为5.2%及8.4%。