微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

一种评价中药固体制剂粉体流动性的新方法研究进展

寻找一种准确、快速评价粉体流动性方法对中药固体制剂处方设计、产品研究开发、药物质量控制等有着重要意义。粉体流动分析仪是基于中药固体制剂粉体开发的新型测试仪器,其通过压缩、剪切等测试模式测试粉体内聚力指数(CI)、结块强度(CS)、粉末流速依赖性(PFSD)等物理性质参数表征粉体流动性、压缩特性、流动稳定性,灵敏性好,测量结果科学客观、准确度高。能够为中药固体制剂基础理论阐释、处方工艺优化、质量控制研究提供理论支撑和技术方法。本文对近年来粉体流动分析仪在中药固体制剂物理性质评价的文献和报导进行分析总结,包括粉体流动分析仪在中药固体制剂粉体物理性质评价中应用到的硬件、软件、原理进行简述;对测定参数、参数定义、参数意义进行简述;对粉体流动分析仪在中药固体制剂粉体流动性、压缩特性、流动稳定性等物理性质评价、测定方法进行详细分析和评述,并与当前常用物理性质指标测量方法进行对比分析;以期推动粉体流动分析仪在药剂学领域粉体物理性质评价体系的应用发展,从而为药物制剂研究和开发提供新思路和新方法。

中药固体制剂溶出度研究与展望

溶出度试验是固体药物制剂的"灵魂",在制药发达国家已得到高度重视,而中药制剂"重提取、重纯化、重分离、轻成型"。本文阐述中药固体制剂溶出度意义,抓住了这一点,就可"撬动"整个固体制剂行业和相关产业的发展;通过分析现行中药固体制剂溶出度评价的局限性,提出其质量控制评价的新模式。从化学和生物双重角度共同把关中药固体制剂溶出度,建立标准溶出谱,体现中医药的整体观,弥补现行"惟成分论"的中药质量控制和评价方法的不足。

中药制造现代化——固体制剂产业化关键技术研究及应用

中药现代化就是将传统中医药的优势特色与现代科学技术相结合,以适应当代社会发展需求的过程。高质量、高效率、高效能发展,是中药制剂制造现代化发展的方向。中药复方制剂的药味成分复杂多样,服用剂量大、制剂规格大,药辅占比高,物料吸湿性大、黏性强,传统中药制剂制造过程生产存在“产品质量低、生产效率低、生产能耗高”等一系列问题,成为严重制约中药制剂制造现代化发展难题。中药制造过程物料、工艺、技术和装备相互交织、互相影响,单一改进工艺、技术、装备,或者依靠简单引进“洋”技术与设备都难以从根本上解决问题,必须采用系统解决方案,走自主创新之路。项目组以临床广泛使用的剂型——中药固体制剂为例,多学科联合攻关,围绕制约中药固体制剂制造产业化的关键问题,以中药制剂的“提质、增效、绿色、升级”为目标,从设计、工艺、装备和质控等方面创建中药制剂制造产业化系统解决方案,创新了中药大规格高速压片技术与装备、中药大容量包衣技术与装备等,为中药固体制剂制造产业化升级提供范本,并构建了以健胃消食咀嚼片、草珊瑚含片、金水宝胶囊等为代表的中药大品种集群,为中药制造行业提供良好的示范。

4种中药固体制剂吸湿性研究

目的探讨4种中药固体制剂的吸湿特性。方法将胶囊内容物置于恒温变湿环境中,不同时间称定质量,并计算吸湿增重,对吸湿数据进行数学处理。结果采用过饱和溶液法,测定胶囊内容物吸湿时间曲线、吸湿等温曲线,并求算出吸湿方程、吸湿初始速度。结论吸湿特性参数可直接表征中药提取物的吸湿能力。

中药固体制剂及其溶出度的研究概况

概述了中药固体制剂及其质量控制指标之一的溶出度的研究现状,阐明中药固体制剂溶出度测定的意义,通过影响固体制剂溶出度的主要因素,概括了改善中药固体制剂溶出度的常用方法及其测定的发展趋势。

中药固体制剂溶出度检测方法研究进展

阐述了中药溶出度研究现状,溶出介质的选择,溶出度的检查和检测方法。在溶出度的检查过程中,常用的方法是转篮法、浆法和小杯法。这三种方法具有各自的优缺点,所以我们应该根据不同的制剂来选择不同的检查方法。在溶出度的检查中,不同检测方法适用于不同的制剂,高效液相色谱法和紫外分光光度法是常用的检测方法。溶出度的检查可以使我们更有效合理的使用中药制剂。

中药个体化给药口服固体制剂剂型选择与制备探讨

对中药个体化给药口服固体制剂剂型的选择与制备方法进行初步探讨,参考现代文献报道和2015年版《中华人民共和国药典》,综合临床治疗需求、中药特性、处方剂量、用药人群及临床疗效等原则,选择满足临床治疗和患者需求的固体剂型,并对中药现代固体制剂(丸剂、颗粒、胶囊、片剂和散剂)的制备方法及存在的问题进行初步探讨,为开展中药个体化给药口服固体制剂加工服务提供借鉴,使中医药能够更好地为人类健康服务。

粉碎度对中药固体制剂溶出影响的研究

选择风湿骨痛胶囊、万应胶囊、三七片、安神胶囊4种固体制剂,按药典处方及制剂工艺分别将需要粉碎的药材粉碎成4种粒度(50目、100目、150目、200目),处方中药材一起按工艺要求制成固体制剂,选择人工胃液作为溶剂,按药典中主要成分含量测定方法,分别对每个药物4种不同粉碎度的固体制剂在人工胃液中的溶出情况进行研究。通过测定可见,4种中药固体制剂中药材粉碎度在50～200目的范围内,在模拟人工胃内环境的条件下,主要成分的溶出量并没有随药材粉碎度的增加而增加。

中药口服制剂的掩味技术研究概况

与传统中药汤剂相比,中药口服制剂具有服用量少,携带运输方便,质量稳定等优点。但和一些化学药品相比仍存在口感差的问题。大多数中药口服制剂都具有不同程度的苦味,大大降低了患者服药的依从性,给老人儿童和一些不便口服给药的患者带来了心理障碍。所以改善中药的苦味问题仍然是中药领域面临的棘手问题。本文根据苦味产生机制,分析掩味机理,整理评价国内外关于掩味技术的一些研究近况,为进一步开展中药口服制剂的掩味研究提供参考。

干法制粒工艺在中药口服固体制剂制备中的应用

干法制粒技术是近年研究较多的中药固体制剂绿色制粒新工艺。影响干法制粒效果的因素有制剂物料物理特性、设备性能等,分别包括中药浸膏粉、饮片细粉和辅料等的可压性、流动性、水分、玻璃化转变温度、粒径、黏性以及设备的送料速度、滚轮压力、滚轮转速、滚轮温度、破碎方式等。但该工艺目前仍存在一次成型率低、粘轮等局限性问题。今后应加强中药制剂物料可压性改善、设备性能改进和控制等方面的研究,以进一步促进干法制粒工艺在中药口服固体制剂制粒中的应用和推广。

2014—2018年我国口服中成药抽检结果的大数据分析与思考

目的:基于国家药品抽检结果数据,分析评价我国中成药产品质量状况,为相关监管部门和药品生产企业提供参考。方法:收集2014—2018年间,国家药品监督管理局和各省局公布的药品抽检通告,对5433条不合格批次数据进行归类统计,重点分析口服固体和口服液体中成药制剂的质量问题。结果:中成药片剂、胶囊剂的不合格批次数较多,分别占口服剂型不合格批次总数的47.60%和26.47%,其次是丸剂与颗粒剂。检查项是口服中成药最常见的不合格项,不合格内容以装(重)量差异、水分和微生物限度为主。结论:近5年间我国中成药质量状况总体乐观,周期性药品抽检结果回顾有利于发现药品质量问题趋势,为药品质量监督水平和药品全产业链质量控制水平的提高提供有益参考。

金荞麦片溶出度测定方法研究

目的以金荞麦片为模型药,探讨中药固体制剂的溶出度测定方法。方法采用桨法,75 r/min,以0.25%十二烷基硫酸钠(SDS)1 000 mL为溶出介质,自身对照,采用紫外分光光度法在280 nm波长下测定溶出度。结果建立的方法分辨率高,重现性好。结论中药固体制剂溶出度的测定方法的建立,对于提高药品质量和有效性具有重要意义。

质量源于设计在制剂设计中的应用研究进展

质量源于设计在制剂的设计过程中发挥到关键性的作用,使得最终的制剂产品安全有效,质量可控。本文以国内28篇文献为依据,对质量源于设计在制剂设计中的应用进行了概述和总结,阐述了质量源于设计(quality by design,QbD)的概念并探讨了其在药物制剂设计过程中发挥的作用;对QbD的总体研究思路以及其在固体制剂、液体制剂设计中的应用进行了概述并阐述了QbD理念在中药缓控释制剂的研发思路;最后总结了QbD理念在制剂设计中的应用前景并进行了讨论。质量源于设计理念在制剂设计中的应用是一种科学有效的新方法,具有很高的研究价值,具有着极其重要的作用。

中药固体制剂乙醇蒸汽灭菌探讨

目的验证探讨乙醇灭菌方法对中药固体制剂灭菌效果。方法按中国药典2010版一部,药品微生物限度检查法规定,对总计约30个批次的品种进行乙醇蒸汽灭菌效果评价。结果饮片合格率为90%,粉末合格率为38%,成品合格率为62%。结论乙醇蒸汽灭菌方法可行,灭菌效果明显。但饮片灭菌后的后续粉碎、制剂过程需进一步完善,强化净化管理,才能保证最终成品合格。

三种口服固体制剂粉体学性质研究

目的:考察3种口服固体制剂药物粉体性质差异。方法:选择化学药-阿司匹林肠溶片、中药片剂-黄连上清片、中药胶囊剂-复方牛黄消炎胶囊3个品种,比较药物颗粒制粒方式、干燥方式及处方组分复杂性引起的粉体学差异。结果:阿司匹林肠溶片颗粒、黄连上清片浸膏粉(热风循环干燥)粒度均匀,休止角与卡氏指数均较小;复方牛黄消炎胶囊颗粒和黄连上清片浸膏粉(带式真空干燥)粒度分布分散,休止角与卡氏指数均较大。黄连上清片浸膏粉(带式真空干燥)经二次制粒后粉体学特征得到显著改善。结论:单一成分的阿司匹林粉体学性质较优,中药制剂干燥方式、制粒工艺和物料组成不同,所得粉体性质差异显著。

具有抗菌活性的中药固体制剂微生物限度检查计数方法研究

目的：采用双层膜过滤方法,建立具有抗菌活性的中药固体制剂微生物限度检查微生物计数方法。方法：设计新型微生物检查用双层膜过滤器,以30~50μm作为预过滤膜,0.22μm作为终端滤膜,采用《中国药典》微生物计数适用性试验方法,进行验证试验,考察预过滤对供试液中微生物的影响情况。结果：双层膜过滤方法,可以有效避免颗粒物堵塞滤膜,利于消除供试液抗菌活性,降低实验过程对样品中微生物造成的损伤或损失。结论：双层膜过滤法实验过程符合《中国药典》相关规定,试验结果有效,可用于药品的无菌检查或微生物限度检查试验。

中药固体制剂阻湿性实验研究

目的研究中药固体制剂阻湿性,筛选出理想的辅料和配方。方法本研究以金银花浸膏和蒲公英浸膏为目标参照物,选用辅料F1(乳糖)和辅料F2(糊精)为阻湿剂,观察辅料F1和辅料F2对金银花浸膏和蒲公英浸膏的阻湿效果。结果辅料F1和辅料F2可有效地阻止金银花浸膏和蒲公英浸膏的吸湿性,其中辅料F1的阻湿效果较辅料F2好,浸膏与辅料比在1∶1和1∶1.5时效果较好,两者差距不大。结论选择适宜的辅料可有效阻止中药浸膏制剂的吸湿作用,这为中药浸膏制备固体制剂提供实验依据。

中药肝靶向固体脂质纳米粒载药系统的研究进展

固体脂质纳米粒是以高熔点脂质为骨架材料的纳米粒,其既有纳米粒的物理稳定性高,药物泄露相对较少,缓释性好的特点,同时毒性低、易于大规模生产,是有前途的新型药物传递系统。本文对近十年来中药肝靶向固体脂质纳米粒载药系统的研究进展进行综述,并展望了中药肝靶向固体脂质纳米粒的发展方向,以期为固体脂质纳米粒的进一步研究提供参考依据。

实心核颗粒色谱结合UPLC-MS/MS法快速检测中药制剂及保健食品中非法添加13种降糖类化学药物成分

目的利用实心核颗粒色谱分离技术,建立快速,准确测定降糖类中药制剂及保健食品中非法添加的13种化学药物成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法应用实心核颗粒色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪,以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃,进样量5μL,选择ESI离子源,正离子扫描,MRM方式进行定性定量分析,样品以80%甲醇为溶剂提取,检测样品中添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、马来酸罗格列酮、格列波脲、盐酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等13种降糖类化学药物成分。结果在以上色谱条件和质谱条件下,13种化学药物成分在10分钟内得到快速分离,且分离度较好,线性范围宽,在1ng/mL^100ng/mL的线性范围内相关系数r均大于0.995,回收率在88.1%~108.8%,精密度RSD为0.85%~3.24%。结论本方法通用性强,操作简单,快速,检测结果精准,可作为降糖类中药制剂及保健食品非法添加13种化学药物成分的快速定性定量的检测方法。