优势传统黄酒类制造业关键技术与应用系列-4 黄酒非糖固形物成分的研究

非糖固形物是黄酒国家标准中的控制指标,也是黄酒生产企业普遍关注的一个问题。本文通过对其剖析表明,不同生产工艺酒样的非糖固形物成分一致,为糊精、蛋白质类物质,有机酸,无机元素和酚类物质等。其中糊精和蛋白类物质是非糖固形物中的两个最重要组分,两者主要来自酶对原料中淀粉和蛋白质的降解。不同工艺黄酒中非糖固形物成分的含量差异显著,主要与三个因素密切相关:工艺、原料和测定方法。

半干型绍兴黄酒中主要高级醇含量检测及其香气贡献分析

黄酒是我国特有的发酵酒。在种类繁多,风格各异的黄酒中,半干型绍兴黄酒是我国传统黄酒的主要代表之一。其口感柔和、鲜爽,高级醇是其主要风味物质。该研究通过顶空固相微萃取与气质联用的方法检测了半干型绍兴黄酒中关键高级醇的种类及含量,并对其风味贡献进行了分析。结果表明,半干型绍兴黄酒中主要的高级醇主要是异丁醇、异戊醇和β-苯乙醇,其对黄酒风味贡献的顺序为:β-苯乙醇>异戊醇>异丁醇,样品加标回收率在97.05%~101.37%,相关系数R>0.96,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.91%。该结果对科学评价黄酒风味有一定指导意义。

不同地区黄酒挥发性物质差异性分析

比较不同地区黄酒中主要挥发性物质种类及其含量的差异,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对不同地区的12个品牌黄酒的挥发性物质进行测定,并分别对黄酒中的挥发性物质进行主成分分析、对不同地区黄酒进行聚类分析。结果表明:从不同地区的12种黄酒中共检测出142种挥发性物质,其中酯类、醇类、醛类、酮类、酸类、酚类、烃类占挥发性物质总量的比例分别为33.04%、39.26%、24.64%、0.37%、0.63%、0.28%、1.36%,其中13种物质为12种黄酒所共有;通过主成分分析发现黄酒中对整体风味以及口感的形成影响较大的挥发性物质为异丁醇、苯乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、苯乙醇和糠醛;此外,通过聚类分析可将所研究的不同地区12种黄酒分为3类,各类黄酒的挥发性物质均有其显著特征,客观地反映了样品的真实信息。

固相萃取-超高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸

确定了氨基酸/多肽和色素是黄酒有机酸色谱分析的主要干扰因素,筛选了对干扰因素有较强去除能力的固相萃取（SPE）小柱。建立了固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定黄酒中7种主要有机酸的方法。黄酒样品采用流动相稀释,经活化后的SCX-SPE小柱净化处理,并使用ACQUITY UPLC HSS T3柱对黄酒中的7种主要有机酸进行分离检测。流动相为20 mmol/L Na H2PO4（p H 2.7）,流速为0.25 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,该方法可在5 min内实现7种有机酸的完全分离,各有机酸在0.100-37 456.000 mg/L范围内线性相关性良好,回归方程的线性相关系数均在0.999 3以上,7种有机酸的加标回收率为94.96%-105.08%,相对标准偏差（RSD）为0.43%-1.79%（n=5）。该方法具有净化步骤简单,准确性高的特点。采用该检测方法对传统型黄酒（n=12）和清爽型黄酒（n=6）有机酸含量比较发现,传统型黄酒总酸含量显著（P〈0.05）高于清爽型黄酒,且这种差异是由于酒石酸、苹果酸和乳酸含量的显著差异（P〈0.05）造成的。

气相色谱-质谱结合吸附萃取法测定陈酿黄酒挥发性香气物质

建立吸附法进行香气提取、气相色谱-质谱法测定不同酒龄黄酒中挥发性香气物质的方法。对比分析固相微萃取和搅拌棒吸附萃取对黄酒香气提取的效果,获得优化的香气提取方法。结果表明:采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定黄酒挥发性香气物质的平均相对标准偏差为11.47%,回收率为88.6%～92.3%,说明所建方法稳定;采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法共测得60种挥发性香气物质,其中15种醇类物质、25种酯类、6种醛类和5种酸类物质;随酒龄增加,乙醇含量逐渐减少,而11种酯类、1种醇类、1种酮类和1种醛类含量逐渐增加,随陈酿时间增加,部分醇、醛类物质被催化氧化成有机酸,酸的增加促进了酯化反应。搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法具有前处理简单快捷、重复性好等优点,可为黄酒香气分析提供准确可靠的数据。

不同年份黄酒香气的差异研究

[目的]全面了解不同年份黄酒香气的差异,对年份黄酒的品质进行更加全面的评价。[方法]将不同年份的黄酒经预处理后,采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱联用法分析其挥发性风味成分及含量,计算出相应的香气活力值,采用主成分分析法分析不同年份会稽山黄酒的香气差异。[结果]分析表明,不同年份的会稽山黄酒香气有一定差异,辛酸、糠醇、乳酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯与十年陈黄酒样品香气相关性较强,三年陈和五年陈黄酒样品香气受4-乙基苯酚、苯乙醇、异戊醇、苯乙醛的影响最大,5-甲基糠醛与六年陈黄酒样品香气联系紧密,而八年陈黄酒样品与之对应的香气物质是糠醛和苯甲醛。[结论]高年份的黄酒受酯类物质的影响较大,酯香味较浓;低年份的黄酒与醇类和一些反应的中间产物酚、醛等相关性较强,因此普遍酒味较冲,醇厚有余,酯香不足,这对黄酒年份酒的区分具有借鉴意义。

固相萃取-高效液相法测定黄酒中多酚

为了寻找一种更高效、富集能力更强,更具有针对性的前处理方式,解决黄酒多酚测定时存在的杂质多、目标物含量低、定量不准确的问题,采用固相萃取小柱对黄酒进行前处理,就流动相条件、固相萃取小柱类型、洗脱剂类型、洗脱剂体积等因素对9种多酚的回收率影响做了评价比较,并运用该方法对不同甜型的绍兴黄酒中多酚质量浓度进行精确测定,结果表明:采用Poly-Sery HLB SPE小柱,甲醇为洗脱剂,洗脱体积为3倍上样体积时9种多酚回收率最高,均在87.3%～103.8%之间,相对标准偏差小于3.2%。不同甜型的绍兴黄酒中多酚以儿茶素和丁香酸为主,干型黄酒、半干型黄酒中多酚质量浓度低于甜型黄酒和半甜型黄酒。该方法具有快速、简便、准确的优点,可用于黄酒等酒类的多酚测定。

黄酒中氨基甲酸乙酯含量影响因素分析

为了研究黄酒中氨基甲酸乙酯含量的分布特点及影响因素,本文利用固相萃取-气质联用仪测定黄酒中氨基甲酸乙酯含量,并对方法进行了优化;通过实验研究了贮藏温度、光照和不同原料对氨基甲酸乙酯含量的影响。结果表明,市售黄酒中贮藏年份越高,氨基甲酸乙酯含量越高;同时,贮藏温度越高,黄酒中氨基甲酸乙酯含量的增幅越大,0、15、30℃贮藏温度下黄酒中氨基甲酸乙脂含量的平均每月分别增长1.24、2.13、2.56μg/L;光照条件下氨基甲酸乙酯的增长量更多,不同原料米酿造的黄酒中氨基甲酸乙酯含量也不相同。

减少后酵固形物对黄酒品质及风味的影响

为改善传统酿造黄酒的风味,采用减少固形物方法酿造黄酒,并用高效液相色谱、固相微萃取气相色谱质谱(SPME-GC-MS)联用法比较了传统黄酒和减少后酵固形物的黄酒之间常规理化成分、氨基酸含量、风味成分等。结果表明,减少后酵固形物方法酿造黄酒,对黄酒常规成分影响不大,能改善黄酒风味。

黄酒中非糖固形物的研究

非糖固形物是黄酒国家标准中的控制指标,也是黄酒生产企业普遍关注的一个问题。文中通过对不同生产工艺酒样糖类物质指标的理化测定及HPLC糖谱分析得到,糊精是非糖固形物中的一个重要组成部分。采用不同工艺生产的黄酒,其中糊精的含量不同,这就影响到黄酒中非糖固形物含量具有明显差异。

黄酒糟二次固态发酵生产糟烧白酒的初步研究

黄酒糟为黄酒生产副产物,经过第一次固态发酵蒸馏糟烧后的残糟,干糟中的粗淀粉含量仍高达15%-20%,为使残糟得到进一步利用,将残糟进行第二次固态发酵生产糟烧白酒,在不增加发酵场地的情况下,使糟烧得率从17%左右提高到40%以上。

料液比对枸杞黑糯米酒品质的影响

试验以枸杞和黑糯米为原料,发酵生产具有保健功能枸杞黑糯米酒。通过测定枸杞黑糯米酒的酒精度、酵母菌总数、氨基酸态氮、可溶性固形物、总酸等,探讨料液比对其品质影响的变化规律。结果表明,在料液比较小时,成品过于浓稠,糖度高,料液比较大时,情况相反;料液比1∶1(g/m L)时,成品的酸甜协调,口感爽口,醇香浓郁,色泽最佳。

气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相萃取选用C18柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析。结果敌敌畏在0.05 mg/L^10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 8。液液萃取法平均回收率为89.4%~94.5%,固相萃取法平均回收率为102%~114%,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125μg/kg^0.155μg/kg、0.150μg/kg^0.204μg/kg。固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全。结论固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析。