手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。

萘普生及其衍生物在CHIRALCEL OD-RH上的直接拆分

以酰氯化合物与萘普生反应制备系列萘普生衍生物,并对萘普生及其衍生物系列在CHIRALCEL OD-RH手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)上的对映体直接拆分行为进行了研究。实验考察了流动相组成、流动相pH以及分离温度等因素对手性分离的影响。研究结果表明:萘普生及其系列衍生物的对映体在CHIRALCEL OD-RH手性固定相上均获得了直接拆分,较低的流动相pH条件以及较低的分离温度有利于对映体的分离,其最高对映体分离因子α值可达2.13,且分离因子α值与流动相组成关系曲线基本成线性,符合一般反相色谱分离的基本规律。

尼群地平对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分特性研究

目的:研究尼群地平对映体在ChiralcelOJ柱上的拆分特性和规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为纤维素键合OJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇,检测波长为236nm,流速为0.5mL/min。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果:尼群地平R-对映体的lgI值均高于S-对映体,置换剂无水乙醇对对映体拆分有不同的影响;三乙胺浓度增加,对映体的保留和拆分效率均减小;随柱温从4～40℃改变,对映体间的分离度出现极值。结论:溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和对映体空间效应,三乙胺使拆分效率降低,适当的柱温可以改善和提高拆分效果。

苯磺酸氨氯地平对映体在Chiralcel OJ柱上的色谱保留及拆分特性

在Chiralcel OJ手性柱上对苯磺酸氨氯地平对映体进行分离研究。考察了在正己烷流动相体系中,不同碳数、不同立体结构的醇类添加剂以及不同醇含量对分离结果的影响,同时还考察了流速及柱温对分离的影响。并通过色谱保留及热力学行为研究对药物手性识别机理进行了探讨。结果表明,在正己烷-异丙醇(90∶10,体积比)为流动相,流速0.4 mL/min,柱温20℃的条件下,苯磺酸氨氯地平对映体可获得基线分离,分离度Rs=3.228。在一定的温度范围内,用lnα对1/T作图,得到的Van′t Hoff曲线具有良好的线性,计算了苯磺酸氨氯地平对映体在色谱柱上分离的焓变和熵变差值、转折温度点Tiso等热力学参数。分离对映体满足‖ΔΔH0‖>‖ΔΔS0‖,说明手性拆分过程为焓驱动。

外消旋农药氟环唑在Chiralcel OJ-H柱上的直接手性拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相、反相及极性有机相多种模式下直接拆分了氟环唑外消旋体,考察了不同流动相的组成对拆分的影响,优化了色谱分离条件,实验结果表明:两对对映异构体在正反相模式下均能获得拆分,且出峰顺序稳定,分离时间短,在V(正己烷)∶V(异丙醇)=60∶40中获得最佳拆分。

手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。

β-受体阻滞剂对映体在Chiralcel~OD手性柱上的拆分特性

目的 研究 β 受体阻滞剂对映体在Chiralcel○R手性柱上的拆分特性和规律。方法 色谱柱为Chiralcel○ROD手性柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相为正己烷 异丙醇 三乙胺 ,荧光检测激发波长 λex2 75nm ,发射波长λem310nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响 ,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果 考察了 5种 β 受体阻滞剂 ,其中 3种 β 受体阻滞剂对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离 ,其R 对映体的lgI值均高于S 对映体 ,置换剂异丙醇对各对映体拆分有不同的影响 ;三乙胺浓度的增大 ,各对映体的保留减小 ,而分离度增加 ;柱温升高 ,各对映体的保留及分离度均降低。结论 溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值 ,可以分别表征ChiralcelOD柱的拆分能力和各对映体空间效应 ;增加三乙胺浓度可提高拆分效率 。

钙拮抗剂尼莫地平对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分机理

采用高效液相色谱法(HPLC),在Chiralcel OJ手性柱上拆分尼莫地平。以正己烷-异丙醇为流动相,研究了异丙醇体积含量、流速及柱温对尼莫地平对映体拆分行为的影响。并结合溶质计量置换保留模型和热力学理论对尼莫地平的手性识别机理进行探讨。实验表明V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,流速0.6 mL/min,柱温25℃时,尼莫地平对映体可实现良好分离。在实验的异丙醇浓度范围内,前一个对映体lgI值和Z值均小于后一个对映体。热力学函数焓变和熵变之差为负值,分离对映体满足||ΔΔH0||>||ΔΔS0||,手性拆分过程为焓控过程。

农药戊唑醇在Chiralcel OJ-H柱上的拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上用正相色谱条件直接拆分了三唑类手性农药戊唑醇,得到了满意的色谱分离结果。考察了流动相中极性改性剂-不同种类醇的结构对手性拆分的影响。结果表明被研究的手性农药戊唑醇在正丁醇作流动相极性改性剂时拆分效果较好。

自制Chiralcel-OJ柱Van-Deemter曲线的测定及拆分应用

通过测定自制Chiralcel OJ柱的Van Deemter曲线 ,发现Chiralcel OJ柱的Van Deemter曲线不仅出现了极大值而且出现了极小值 ,其原因有待于进一步分析 .我们用该柱拆分四对对映体并讨论了流动相流速及极性对分离度的影响 .实验结果表明 :最佳流速为0 .6mL/min ;随着流动相改性剂的增加 ,对不同的对映体 ,分离度有的增加 。

Chiralcel OD-H手性柱拆分醇类对映体

以Chiralcel OD-H手性商品柱在正相条件下对9种醇类对映异构体进行拆分,考察了流速、流动相中异丙醇含量、柱温等主要因素对手性拆分的影响.试验结果表明:当流动相为正己烷∶异丙醇(90∶10,v/v)、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃、检测波长为254 nm时,8种手性醇得到分离,其中7种化合物达到基线分离,且分离度分别为R s1=12.73、R s 3=4.67、R s4=1.75、R s5=11.80、R s6=1.84、R s8=2.22、R s9=12.34,对映体在色谱固定相上的分离过程中主要受吸附焓控制.该方法快速、高效、简便,适用于手性醇类化合物的拆分.

Chiralcel OJ-H手性色谱柱-HPLC法同时分离4种H_1受体拮抗药的对映体

目的:建立拆分盐酸西替利嗪、盐酸异丙嗪、特非那定和马来酸非尼拉敏4种H1受体拮抗药对映体的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),选择Chiralcel OJ-H手性色谱柱,检测波长为230 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL;以保留时间、选择因子和分离度为指标,考察流动相中酸碱添加剂(二乙胺)、有机改性剂的种类(乙醇、异丙醇)及其占比、甲醇等对4种药物对映体分离的影响。结果:流动相考察结果为盐酸西替利嗪和盐酸异丙嗪的流动相为正己烷-乙醇(90∶10,V/V);特非那定的流动相为正己烷-甲醇-乙醇-二乙胺(89∶9.9∶1∶0.1,V/V/V/V);马来酸非尼拉敏对映体的流动相为正己烷-甲醇-乙醇-二乙胺(98∶2∶0.5∶0.1,V/V/V/V)。在此条件下,4种药物的对映体均达到完全分离,分离度分别为4.36、3.76、1.55、1.71。结论:建立的Chiralcel OJ-H手性色谱柱-HPLC法对这4种H1受体拮抗药的选择性良好,可用于其对映体的手性分离。

芳香醇异构体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱上的手性分离(英文)

手性化合物的构型测定一般难度较大。本文在利用涂布纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相的反相色谱柱Chiralcel OD-RH分析芳香醇异构体的过程中发现,芳香醇异构体的立体构型与其在手性柱上的色谱行为即洗脱顺序存在着内在关联。为排除立体构型与洗脱顺序可能出现的错误关联,本文借助热力学、IR和NMR等手段对CDMPC和芳香醇异构体之间的相互作用进行了系统的研究,阐明了CDMPC手性空穴中的功能基团C=O,NH与芳香醇异构体形成的氢键是异构体得以分离并呈现出特定洗脱顺序的决定因素。因此,基于化合物在Chiralcel OD-RH柱上的色谱行为预测立体构型将有可能成为一种初步确定芳香醇系列异构体立体化学构型的快速简便方法。

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

以正己烷-1,2-二氯乙烷为流动相,添加乙腈为改性剂,在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响,优化了色谱条件。实验结果显示:单独使用KR100-5CHI-DMB色谱柱时,烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离;而单独使用Chirex3001时,烯唑醇中的光学异构体则不分离;当KR100-5CHI-DMB与Chirex 3001串联使用时,烯唑醇中光学异构体能够得到很好的分离;在流动相中加入少量的乙腈作为极性添加剂,有助于改善异构体的分离度。当流动相为正己烷-1,2-二氯乙烷-乙腈(体积比8∶1∶1),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温10℃时,烯唑醇中光学异构体得到很好的分离,分离度(R)为3.26。结果表明,酰胺类手性液相色谱柱能有效分离烯唑醇的光学异构体,方法简便、快速。

13种手性醚类化合物在多糖衍生物手性柱上的拆分比较

采用高效液相色谱法,在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(OD)、直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(AD)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(OJ)3种手性柱上对13种手性醚类化合物进行了拆分,考察了流动相中醇对手性拆分的影响。实验结果发现,大多数样品在3根手性柱上的保留因子都比较小,这或许与样品只能接受质子与OD或AD形成氢键,而与OJ无氢键作用有关。所拆分的手性醚类化合物在这3种手性固定相上获得了不同程度的拆分,OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,13种手性醚类化合物分别获得了基线或部分拆分。

手性OJ柱填料的制备及性能测定

以微晶纤维素为原料合成纤维素三 (4 -甲基 )苯甲酸酯 (p-MBC) ,并涂在大孔硅胶上制成 HPLC手性填料且高压填 (2 5 cm× 0 .46 cm)分析柱并测其性能 ;通过改变流动相配比和流速 ,找出此柱的最佳拆分条件。三种药物对映体在自制 OJ柱上得到较好的拆分。

维拉帕米对映体在纤维素氨基甲酸酯类手性柱上的拆分特性

目的研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(ChiralcelOJ)手性柱上的拆分特性和规律。方法色谱柱为ChiralcelOJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果维拉帕米对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,置换剂无水乙醇、三乙胺及温度对各对映体拆分有不同的影响,分离度在三乙胺浓度为0.6%、柱温为15℃时出现极大值。结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和各对映体空间效应,适当增加三乙胺浓度和适当提高柱温可以改善和提高拆分效果。

苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体的拆分

利用手性Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ ＯＤ柱高效液相色谱上对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分，获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。

色谱用大孔硅胶改性的研究

对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究．实验表明，球形大孔硅胶经ＡＣＲＯＳ生产的γ－ 氨丙基－ 三乙氧基硅烷化试剂硅烷化改性后，适合作ＨＰＬＣ 手性ＯＪ柱固定相的载体．

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)

研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。