头孢噻肟钠和氯霉素与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱分析

在pH=7.40 Tris-HCl缓冲溶液中,应用荧光光谱法分别研究了298,303,308 K时,头孢噻肟钠(CTX)、氯霉素(CHL)对牛血清白蛋白(BSA)荧光的猝灭反应。结果表明:药物与BSA的结合稳定常数Ka随温度增加而降低,两种药物对BSA的荧光猝灭皆为静态猝灭过程。标记竞争实验表明CTX、CHL在BSA中的结合位置主要位于亚域ⅡA的位点Ⅰ。在BSA-CTX(BSA-CHL)体系中再加入CHL(CTX)时,可使BSA的荧光进一步猝灭,Ka减小,三元体系的Hill系数均小于1,表明一种药物的存在将影响另一种药物与BSA的结合,两种药物之间具有负协同作用。用热力学参数确定了药物与BSA的作用力类型。

氯霉素温敏型眼用原位凝胶的研制

目的制备氯霉素泊洛沙姆眼用原位温敏型凝胶并建立其质量控制方法。方法以泊洛沙姆P407和P188为温敏材料,通过测定溶液-凝胶相转变温度优化处方;采用紫外分光光度法测定氯霉素含量。结果氯霉素温敏型原位凝胶的胶凝温度随P407浓度增大而降低,随P188浓度增加先升高后降低,模拟泪液的稀释可使胶凝温度升高,建立了泪液稀释后相变温度与泊洛沙姆浓度的拟合方程,经Design-Expert软件优化出的氯霉素温敏型原位凝胶最佳处方为25%P407和4.19%P188;优化处方在29.5℃时为自由流动的液体,泪液稀释后在34.6℃能够发生相变形成凝胶。结论该眼用温敏凝胶符合眼部应用要求,体现出良好的应用前景。

蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2～200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。

HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留

建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。

水产品中氯霉素的残留状况

用酶联免疫试剂盒检测水产品中氯霉素的残留,试验结果表明,氯霉素标准半对数曲线为Y=-30.05X+37.35,R2=0.995,加样回收率≥70.09%,所检测的113份水产品中,除少数样品外,绝大多数样品在饲喂过程中未添加氯霉素。

氯霉素在p-PTA／CS-AB／GCE修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚磷钨酸／壳聚糖-乙炔黑修饰电极（p-PTA／CS—AB／GCE），采用循环伏安法（CV）研究了氯霉素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，在pH6．0的PBS溶液中，氯霉素（CAP）在该修饰电极上出现1个还原峰，在40—400mV／s扫速范围内，CAP的还原峰电流与扫速呈线性关系，说明CAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的不可逆过程。用差分脉冲伏安法（DPV）对不同浓度的CAP进行检测，在5．0×10^-71．0×10^-4mol／L浓度范围内，还原峰电流与浓度呈线性关系，检出限（S／N=3）为5．13×10^-8mol／L。用该方法对氯霉素片进行检测，相对标准偏差（RSD）为1．4％，回收率为97．7％～105．1％。

HPLC法同时测定水氯醇溶液中的甲硝唑水杨酸和氯霉素含量

目的 研究水氯醇中甲硝唑、水杨酸和氯霉素的HPLC测定方法。方法 色谱柱：ZORBAX Eclips XDB-C8（4.6mm×150mm，5μm）；紫外检测器波长：278nm；流速：1ml／min。柱温：35℃；流动相组成：甲醇-冰醋酸（250：750：1.3）。结果 甲硝唑、水杨酸和氯霉素的线性范围分别为4．08，40．80、9．98-99．84、14．87～148．56μg·ml^-1。回收率分别为：99.81％、96.70％和99．70％。结论 本方法同时测定3种组分具有简便、准确的特点。

胶体金标记氯霉素抗体探针的研究

研究了胶体金标记氯霉素抗体探针的制备方法，通过红外光谱、荧光光谱、热力学公式等初步探讨了氯霉素抗体与胶体金的相互作用．结果表明：胶体金标记氯霉素抗体探针的最佳pH范围为8—10，1mL胶体金标记的最小蛋白量是22μg．红外光谱表明：氯霉素抗体蛋白与胶体金之间无共价结合；荧光光谱表明：胶体金对氯霉素抗体发生静态荧光淬灭，经热力学公式推导，两者之间存在比较强的氢键和范德华力．该研究为氯霉素的胶体金免疫层析技术提供了一定的理论基础．

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。

基于石英晶体微天平传感的ELISA测定水体中残留氯霉素

提出一种以石英晶体微天平作传感装置的电化学免疫传感器用于分析水体中CAP的残留。通过辣根过氧化酶催化氧化TMB生成沉淀,使石英片谐振频率降低,来测定酶标物和待测物的浓度。对免疫传感器构制参数和传感器测量过程参数进行了优化,传感器对氯霉素检测的线性范围为0.3～180μg.L-1。

氯霉素分子印迹聚合物的合成及应用

以氧霉素、α-甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙腈分别作为模板分子、功能单体、交联剂、反应溶剂，利用沉淀聚合法成功制备了具有特异性识别能力的分子印迹聚合物，结果表明：该法制备的CAP-MIP对CAP有较好的吸附特异性，能有效应用于牛奶中CAP的选择性分离富集，富集后通过液相色谱法检测CAP，其相对标准偏差（RSD）在2．84％～7．59％之间。

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分含量

目的建立HPLC同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法。方法色谱柱：Wonda Sil（C18-WR;4.6 mm×250 mm;5μm）;流动相：乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液;流速：1.0 ml/min;检测波长：0～16 min为278 nm,16～20 min为245 nm,20～25 min为278 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果氯霉素线性回归方程为Y=27.021X＋9.71,r=1（n=6）;氢化可的松线性回归方程为Y=40.867X-7.53,r=0.9999（n=6）;氯霉素平均回收率为99.1%,RSD=0.4%;氢化可的松平均回收率为101.5%,RSD=1.1%。结论 HPLC法操作方便,定量准确,可用于同时测定该制剂中两组分的含量。

高效液相色谱仪用于肉制品氯霉素残留检测的探讨

该文通过对氯霉素药物残留检测方法的建立及探讨以期对我国食品(尤其是动物性食品)中氯霉素类药物的残留检测方法提供一定的技术支持。该实验通过建立高效液相色谱法(HPLC)市售禽畜肉氯霉素含量,以便了解市售禽畜肉氯霉素的残留现状并对检测方法进行探讨,为食品安全监管部门提供检测方法和信息。通过建立高效液相色谱法对禽畜肉食品中氯霉素残留检测,该方法可靠、准确、灵敏度高;线性范围、回收率、精密度较好,同时参考其部分缺点应适当考虑联合其他方法改进完善,建立更为高效、更为适合的禽畜肉食品中氯霉素残留检测方法。

HPLC法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量。方法:采用Hypersil BDS C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三乙胺-甲醇(70:30,用磷酸调节pH至5.5)为流动相;检测波长为278nm。结果:甲硝唑在0.29～2.34μg(r=0.999 9)的范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为100.0%,RSD=0.1%;氯霉素在0.10～0.82μg(r=0.999 9)的范围内线形关系良好,平均回收率(n=9)为100.2%,RSD=0.1%(n=9)。结论:方法简便、结果准确,可以有效控制该试剂中甲硝唑和氯霉素的含量。

氯地霜动物实验研究

目的:对氯地霜进行了部分动物实验研究,包括皮肤急性毒性试验,皮肤刺激性试验和皮肤过敏试验,以了解其安全性。方法将不同剂量的氯地霜用于白色豚鼠背部正常或破损去毛区皮肤,观察其产生急性情况及刺激性情况,采用致敏与激发接触氯地霜,观察动物过敏情况。结果氯地霜未产生急性毒性反应,未产生过敏反应,对完整皮肤无刺激性,对破损皮肤有轻度刺激性,但给药48h 后,这种刺激性消失。结论外用氯地霜安全无毒性。

酶联免疫法测定水产品中氯霉素残留

为保证水产品的质量安全,采用酶联免疫法(ELISA)测定鱼、虾水产品中氯霉素含量。试验结果表明,氯霉素标准半对数曲线为Y=-48.321X+5.564 9,R2=0.999 7,方法精密度为1.28%,检出限为6.25 ng/kg,加样回收率为83.67%~87.06%,所检测的50份水产品中,绝大多数样品在饲喂过程中未使用氯霉素,检测结果符合我国相关限量标准。

马立克氏病毒1.8-kb mRNA对其上游双向启动子活性的影响

构建了针对1.8-kb mRNA基因簇潜在阅读框的RNA干扰质粒pP(1.8-kb-RNAi)。将该质粒与包含其上游双向启动子的质粒pP(pp38)-CAT和pP(1.8-kb)-CAT共转染鸡胚成纤维细胞(CEF)和MDV rMd5感染的CEF(rMd5-CEF),48 h后,通过测定转染细胞裂解液中氯霉素乙酰转移酶(CAT)的活性确定1.8-kb mRNA被干扰后对双向启动子活性的影响。结果显示,利用pP(1.8-kb-RNAi)质粒干扰1.8-kb mRNA,可以使其上游双向启动子两个方向的活性均显著下降(P<0.01),其中1.8-kb mRNA方向下跌29.5%,pp38方向下跌25.0%。本研究结果证明了1.8-kb mRNA对其上游双向启动子活性有增强作用。