Evaluation Research on Applicability of Rapid Iodide Migration Test

The applicability of the rapid iodide migration test was systematically studied. Comparative experimental tests of different test conditions, including several external voltages, test durations, concrete ages and mixing proportions, were carried out to make clear the transport behaviors of iodide under parallel electric fields. Numerical simulations were also done using the finite element method to found the correlation between chloride and iodide transport behaviors. The test and numerical results show that the chloride transport behaviors of RIM and RCM tests have a good correlation under the several conditions used in the present paper. Moreover, the influence of external conditions （external voltages, test durations） on the test results is small. Thus, it can be concluded that the RIM method is available to determine the chloride penetration resistance of the chloride-eroded structural concrete.

正丙醇析相萃取BiI_4^-络阴离子的研究

试验了在氯化钠存在下,Bi3+以BiI4-络阴离子萃取到正丙醇相的最佳条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi3+与碘化钾生成的BiI4-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[BiI4-][C3H7OH2+]能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-3mol/L、0.2 g/mL时,Bi3+的萃取率达到99.2%以上,Fe2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Mn2+、Cr3+、Ce3+、Zn2+和Al3+基本不被萃取,实现了Bi3+与上述金属离子的分离,对合成水样和锌铋合金中Bi3+的分离和测定,结果满意。

离子色谱法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子

研究了高氯气田水样中的Cl-及痕量F-,Br-,I-和SO42 -的离子色谱分析方法。选择的色谱条件为 :亲水性较强的IonPacAS11阴离子交换分离柱分离 ,氢氧化钠梯度淋洗 ,自动再生抑制型电导检测。样品通过 0 4 5 μm微孔滤膜过滤和DionexOnGuardRPC18反相小柱处理。方法具有良好的线性 (相关系数在 0 9994～ 0 9999)和重复性 (相对标准偏差小于 3 3% ) ,加标平均回收率在 98 4 %～ 10 2 1%。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意。

氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系萃取分离铂、钯的研究

研究了氯化钠存在下丙醇 -碘化钾体系对铂 ( )、钯 ( )萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。在盐酸介质中 ,体系可同时萃取铂 ( )、钯 ( ) ,萃取率分别为 99.8%、99.4% ,方法可用于从贱金属中分离铂、钯。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品中的铂、钯进行了分离 ,分析结果与其它方法相符 。

二氯荧光素-氯化十六烷基吡啶荧光猝灭法测定微量碘

本文研究了用二氯荧光素(DCF)-氯化十六烷基毗啶(CPC)体系荧光猝灭法测定微量碘。在pH为2.8～3.1的H_2SO_4介质中,检出限为0.30μg/25ml,线性范围为0.30～2.00μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,适用于微量碘的测定。

用氯离子选择电极同时分析水中Cl^—,Br^—,I^—的含量

本文研究了氯离子选择电极同时测定水中Ｃｌ￣－、Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的方法。利用氯电极对Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的响应，用混合加入法测定，非线性最小二乘法计算求解。测定了实际体系中Ｂｒ￣－、Ｉ￣－在氯电极上的选择系数，然后用多次标准加入法测定，迭代法同时计算各组份的分析结果，从而实现了用氯电极同时分析水中Ｃｌ￣－、Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的含量。

ICP－AES间接法连续测定混合物中的氯和碘离子的研究

本文研究了在Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的混合物中，加入过量Ａｇ￣＋使Ｃｌ￣－和Ｉ￣－分别以ＡｇＣｌ和ＡｇＩ沉淀后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定剩余的Ａｇ￣＋，然后用ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ溶解ＡｇＣｌ沉淀，测定溶解液中的Ａｇ￣＋，间接得到Ｃｌ￣－的含量，以差减法求得Ｉ￣－量，实现Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件，对方法的适用性进行了考察──共存离子的干扰情况，方法的精密度、检出限和试样中加入回收试验。回收率为９７．１％～１０１．２％（Ｃｌ￣－），９８．１％～１００．４％（Ｉ￣－）。

以氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离金(Ⅲ)

试验在氯化钠存在下,碘化钾-丙醇体系萃取分离以AuI_4^-络阴离子状态存在的金(Ⅲ)的最佳条件,结果表明:当溶液中碘化钾、氯化钠和丙醇的浓度分别为每升中0.3 g,200 g和300 mL,且溶液的酸度为pH 3.5时,能使AuI_4^-定量萃取,即在总体积为10 mL的溶液中,含碘化钾3 mg,氯化钠2 g和丙醇3 mL。萃取分离50μg金(Ⅲ)时,1 mg铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镓(Ⅲ)等离子基本不被萃取,而与上述离子分离,金(Ⅲ)的萃取率达99.7%以上。

硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)

研究了硫酸铵-碘化钾-十二烷基三甲基氯化铵微晶吸附体系浮选分离镉(Ⅱ)的行为及其与常见离子定量分离的条件。结果表明,在0.5g(NH4)2SO4的存在下,当体系中Cd2+、KI、DTMAC同时存在时,体系中形成的三元缔合物(DTMAC)2(CdI4)沉淀被定量吸附在DTMAC+.I-微晶物质表面而被浮选至盐水相上,Cd2+被定量浮选,Co2+、Ni 2+、Zn2+、Mn2+、Fe3+、Al 3+等离子留在水相中而不被浮选,实现了Cd2+与这些离子的定量分离,据此建立了一种微晶吸附体系浮选分离Cd2+的新方法。通过扫描电镜图片确证了DTMAC+.I-微晶物质的产生,探讨了Cd2+的浮选分离机理。方法成功用于合成水样中Cd2+的定量浮选分离,浮选率为95.4%～105.3%。

精铟的化学清洗提纯

研究精铟的化学清洗提纯过程,提出甘油碘化钾熔炼及甘油氯化铵熔炼相联合进行化学提纯的方法。研究表明:该方法可将镉、铊等杂质含量降低到10-6以下,并可直接得到表面光亮平整无杂色的铟电极,化学清洗提纯工艺简单易操作;甘油碘化钾熔炼提纯的最佳实验条件是质量比控制在m(KI):m(In)≥0.01,m(glycerin):m(In)≥0.3,搅拌时间控制在1h;甘油氯化铵处理时氯化铵的用量应控制在m(NH4Cl):m(glycerin)=0.15。

硝酸钠—碘化钾—氯化十四烷基二甲基苄基铵体系浮选镉

研究了硝酸钠 -碘化钾 -氯化十四烷基二甲基苄基铵体浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件 .实验表明 ,控制 p H=1～ 6,能使 Cd( )与常见离子 Zn( ) Fe( )、Al( )、Co( )、Ni( )、Mn( )分离 .

七水三氯化铈-碘化钠/二氧化硅-壳聚糖催化剂的制备及其在脱保护反应中的应用

分别以Y沸石、活性碳和二氧化硅-壳聚糖(Si O_2-CS)为载体、利用浸渍法制备了一系列负载型七水三氯化铈-碘化钠(Ce Cl_3·7H_2O-Na I)催化剂,考察了它们在叔丁基苯基醚的脱保护反应中的催化性能。结果表明,Si O_2-CS为载体的催化剂呈现出良好的催化性能和较高的稳定性。另外,在中性条件下,Si O_2-CS负载Ce Cl_3·7H_2O-Na I催化剂在叔丁基醚及1,3-二硫缩醛脱保护反应中呈现出较高的催化活性,从而避免使用强酸和强碱。

吸附法去除电解用氯化钠中微量碘离子

在离子膜法制碱过程中,盐水中的碘离子会在电解过程中被氧化成碘酸根或高碘酸根,与盐水中的钠离子、钡离子、钙离子、镁离子等形成碘酸盐沉淀或高碘酸盐沉淀,造成膜堵塞、膜使用寿命缩短、电解电流效率降低、电压升高等问题。本文采用溶胶凝胶法制备了有机胺类碘离子吸附剂,研究了动态吸附氯化钠中微量碘离子的去除性能和吸附柱循环再生性能,结果表明:吸附柱可将盐水中碘离子含量降至0.2mg/L以下,碘离子与氢离子物质的量比为1∶2、料液流速为6.4m L/(g?min)、碘离子含量为10mg/L时,采用0.01mol/L的Na2CO3洗脱再生循环5次,吸附剂处理盐水体积约在3.0~3.6L/g之间。同时,考察了盐水中共存离子对除碘性能的影响,结果表明:盐水中共存离子Br–、SO42–、Mg2+、Fe2+会使吸附柱可处理盐水体积降低,为保证吸附柱除碘效率,盐水除碘步骤应在精制除钙镁、除铁之后。

四种微量全血DNA提取方法的比较

目的比较加热去蛋白法、碘化钠法、TT溶血法、氯化胺法四种方法提取人微量全血基因组DNA的纯度及总量的差异。方法收集静脉全血0.5ml,共356人份,分别采用上述四种方法提取基因组DNA,用紫外分光光度仪及琼脂糖凝胶电泳检测其纯度和总量,计算采用x±s,结果经统计学t检验处理。结果四种方法提取的基因组DNA纯度用OD260/OD280表示分别为:加热法1.569±0.158;碘化钠法1.517±0.093;TT溶血法1.789±0.161;氯化胺法1.815±0.051。四种方法提取的基因组DNA总量分别为:加热法(9.34±3.59)μg;碘化钠法(7.82±4.23)μg;TT溶血法(20.98±3.56)μg;氯化胺法(22.07±4.53)μg;加热法与碘化钠法比较,TT溶血法与氯化胺法比较,P>0.05,无显著性差异;TT溶血法、氯化胺法分别与加热法、碘化钠法比较,P<0.05,有显著性差异。结论从提取的基因组DNA纯度和总量来比较,氯化胺法与TT溶血法是四种提取人微量全血基因组DNA方法中较好的两种。

硝酸钠存在下碘化钾-氯化十六烷基吡啶液-固浮选分离铜(Ⅱ)

研究了硝酸钠存在下磺化钾 氯化十六烷基吡啶液 固浮选分离Cu2 + 的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明 :在硝酸钠存在下 ,控制pH 4 .0 ,Cu2 + 与I- 形成的CuI沉淀能被氯化十六烷基吡啶 (CPC)浮选 ,而Zn2 + 、Co2 + 、Mn2 + 、Ni2 + 、Fe2 + 、Al3+ 等不被浮选 ,据此实现了Cu2 + 与这些离子之间的定量分离。对合成水样及人发试样中微量铜进行了定量浮选分离测定 ,结果与原子吸收法相符。样品标准加入回收率为 1 0 3 .2 %～ 1 0 4 .2 % ;RSD为 1 8%～ 2 .8%。

合成食用色素柠檬黄选择性电极的研制和应用

本文研究了以十二烷基三庚基碘化铵-柠檬黄缔合物为活性材料的PVC膜电极和涂丝电极,两电极对柠檬黄浓度在1.0×10^(-6)～1.0×10^(-3)mol/L间的响应符合Nernst关系式,斜率为20.0±1.0mV/PC(22℃),pH范围为4.0～9.4,电极的选择性、重现性和稳定性良好。对样品的测定结果与分光光度法测定结果基本一致。该方法简便、准确、可靠。

硝酸钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铅(Ⅱ)

研究了硝酸钠-碘化钾-十八烷基三甲基氯化铵体系浮选分离铅（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在0.5g硝酸钠存在下,当0.1 mol/L碘化钾溶液和0.03mol/L十八烷基三甲基氯化铵（OTMAC）溶液的用量均为2.00mL时,体系中的Pb2＋以（OTMAC）2（PbI4）沉淀形式被浮选至盐水相上形成浮选固相而被定量浮选,而Co^2＋、Zn^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Al^3＋和Fe2＋仍然留在盐水相,实现了Pb2＋与这些离子的定量分离。实验方法对合成水样中微量Pb2＋的定量浮选率为99.6%~102.3%。

硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的研究

研究了硫酸铵 碘化钾 氯化十六烷基吡啶 水体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH5.0,在1.0g(NH4)2SO4存在下,Cd2+可被碘化钾 氯化十六烷基吡啶 水体系浮选,而Zn2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子在该体系中不被浮选,可实现Cd2+与这些离子的定量分离。对合成水样进行了浮选分离测定,结果满意。

卤素阴离子动力学分析法的进展

动力学分析法是一种高灵敏又比较简便的分析方法。本文综述了该法用于测定氟、氯、溴、碘阴离子的发展概况。引用文献141篇。

碘化亚铜诊断管对无机汞的快速测定

氯化亚锡在酸性环境中能把 97%左右的无机汞 (HgCI2 )还原成单质汞 ,使其以汞蒸气的形式逸出与诊断管中的碘化亚铜发生呈色反应。试验表明 :诊断管中的呈色深浅、色柱高度与检液中汞含量呈正相关 ,经方差分析 ,其不同含量的逸出率差异不显著 (F <F0 .0 5) ,达到定性和半定量的目的。