Rh(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO_4褪色反应催化光度法测定痕量铑

在酸性介质中，痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的裉色反应有明显的催化作用．据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法，Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２～０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。反应在水相中进行，且重现性好，用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意．

偶氮氯膦—PN 增量—全差示分光光度法测定岩矿中微量钇

本文研究了 CPA—PN 与钇有色络合物的显色条件,在25ml 体积内,加入513molHCl 0.4—0.8ml,0.05%CPA—PN 1～4ml,2.0ml 2%PVA,在730 nm 波长处,用721分光光度计测量吸光度,在7～20mgY_2O_3/25ml 范围内,吸光度与浓度呈线性关系,但非钇稀土元素有共显色效应现象,采用7215全差示分光光度计测定,在10～28μgY_2O_3/25ml 范围内,浓度与吸光度呈线性关系,虽然线性范围扩大了,但是,非钇稀土元素的共显色效应现象尚未消除,本文采用增量——全差示分光光度法测定成份比较复杂的岩矿中微量钇,则不必分离,非钇稀土元素的共显色效应现象基本消除,与 ICP 法测定结果相比较,相对标准偏差1%。

Ir(Ⅲ) 偶氮氯膦 PN KIO_4催化分光光度法测定微量铱

在 0 .5mol·L- 1H2 SO4 介质中 ,微量铱的存在对KIO4 偶氮氯膦 PN的褪色反应有明显的催化作用 .本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于微量铱的测定方法 .检出限为 0 .1 μg·mL- 1,铱含量在 0 .2～ 1 .6 μg·mL-

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2mol/L盐酸多次淋洗,再用5mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1),方法中钪的检出限为0.42μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-(600),NH_4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ)(100),RE_2O_3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。