光吸收比差-连续流动分析组合技术测定痕量铝

在pH 5.66醋酸-醋酸盐缓冲溶液中,Al（Ⅲ）和间磺酸基偶氮氯膦（MSCPA）发生灵敏配位反应。为使Al（Ⅲ）完全反应而过量加入的MSCPA会影响Al-MSCPA配合物吸光值的准确测定。传统光度法无法解决这个问题。在本工作中,光谱修正技术的应用消除了上述干扰,在此537和618 nm被选定为工作波长。结果表明,络合物组成比为Al∶MSCPA=1∶1。新近建立的光吸收比差法（LARVA）被用于测定痕量Al（Ⅲ）,灵敏度可比传统光度法提高10倍以上。Al在0-0.150μg.mL^-1范围内光吸收比差值ΔAr与Al（Ⅲ）浓度成正比,Al（Ⅲ）的检测限仅2μg·L^-1。多种金属离子对测定无干扰,Fe（Ⅲ）和Cr（Ⅲ）的干扰可加入硫脲溶液进行掩蔽。由于配位反应在2 min内即可完成且配合物溶液的吸光度至少能稳定1 h,因此连续流动分析（CFA）被应用,与LARVA组合大大提高了分析效率。结果表明Al（Ⅲ）的检测限为6.5μg·L^-1，每小时大约能分析30个样品。本工作已测定了两种化学试剂中痕量铝,回收率在97.6%-103.5%之间,测定结果满意。

间磺酸基偶氮氯膦光度法测定四元碳酸盐中的钪

介绍了用间磺酸基偶氮氯膦测定碳酸盐中钪的方法。在０．１８～０．４８ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钪与试剂形成蓝色的化合物。在６７０ｎｍ波长处是有最大吸收峰，摩尔吸光系数４．６×１０４，钪是在０～４５μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律。经预先有机萃取分离，该法可满意地应用于碳酸盐中微量钪的测定。

间磺酸基偶氮氯膦光度法测定钯的研究

本文研究了间磺酸基偶氮氯膦（简称ＣＰＡ－ｍＳ）于钯（Ⅱ）的显色反应条件，实验结果确定，在ｐＨ＝３．００～５．５０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与ＣＰＡ－ｍＳ生成１∶２的稳定蓝色配合物，试剂的λｍａｘ＝５６０ｎｍ，配合物的λｍａｘ＝６４０ｎｍ，△λｍａｘ＝８０ｎｍ。配合物摩尔吸光系数ε＝２．１５×１０４Ｌ．ｍｏｌ（－１）．ｃｍ（－１）。Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０．５～１８μｇ／１０ｍｌ内服从比尔定律。二十多种离子存在一定量不干扰，经离子交换分离后测定矿样中的钯量，获得满意的结果。

间磺酸基偶氮氯膦与重铬酸根离子褪色反应的研究

系统研究了间磺酸基偶氮氯膦与Cr_2O_7^(2-)离子褪色反应的最佳条件,并应用于钢铁样品和水样中铬的测定,本方法的精密度、准确度高,结果表明:表观摩尔吸光系数ε_(580nm)=2.8×10~4dm^3·mol^(-1)·cm^(-1),Cr(Ⅵ)量在0～0.8μg·cm^(-3)范围之内服从比尔定律。