多胺抑制剂CSD阻断实验性肺癌发生过程的研究

经气管灌注致癌物质(甲基胆蒽及二乙基亚硝胺)一段时间后,经食道灌注N—二环已胺磺酰氯(CSD),此抑癌组金地鼠71只没有发生肺癌;而单纯致癌组金地鼠72只中有8例产生肺癌。结果证明CSD有阻断癌变能力,为研制新的抗肿瘤药物提供了实验基础。

影响氯磺化聚乙烯/丁腈橡胶共混物耐热老化性能的因素

研究了氯磺化聚乙烯（CSM）和丁腈橡胶（NBR）的共混比、硫黄用量、炭黑、防老剂及软化剂诸因素对CSM／NBR共混物耐热老化性能的影响。结果表明，将CSM与NBR共混，可以改善NBR的耐热老化性能，当CSM／NBR共混比（质量比）为50／50时，耐热老化性能得到显著提高。适当减少硫黄用量，有利于保持较高的耐热老化性能，硫黄用量以0．25～0．75份为宜。炭黑用量对共混物的耐热老化性能有影响，随着炭黑N550用量的增加，老化后的力学性能保持率先增加后减小。防老刺NBC的耐热老化效果较好。软化剂选用邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯时，CSM／NBR共混物具有较好的耐热老化性能。

含铽-水杨酸端基聚苯乙烯的合成及荧光性能研究

利用原子转移自由基聚合能对聚合物进行设计的优点,以水杨酸为原料,通过氯磺化制得5-氯磺酰基水杨酸,以此为引发剂,CuCl/2,2′联吡啶(Bpy)为催化体系,对苯乙烯(St)的聚合进行了研究,并且将制得的聚苯乙烯与铽离子配位.结果表明,聚合反应符合对单体浓度为一级的动力学关系;聚合物分子量随转化率呈线性增加;分子量分布较窄,Mw/Mn都在1.4以下;通过1H-NMR的端基分析,扩链反应都证明了聚合具有可控性;所有结果显示该聚合反应符合原子转移自由基聚合(ATRP)的特性.IR,UV-Vis和荧光光谱表明Tb(Ⅲ)与含水杨酸端基的聚苯乙烯配位成功,当用λ=305nm光激发,此配合物发射Tb(Ⅲ)的特征荧光.讨论了引发剂的浓度对聚合体系自由基活性特征的影响以及聚合物的分子量、配位条件对荧光强度的影响.

新型空间链取代四-(6-氨基己酸磺肽基)铝酞菁配合物的合成及其光物理性质

高锰酸钾降解2-萘酚-6-磺酸钠合成了"分子碎片"4-磺酸钾基邻苯二甲酸(1)。1在钼酸铵催化下,用固相法合成了四-磺酸铝酞菁(2)。采用氨基转化的方法,2经磺酰氯化和Hinsberg磺酰胺化反应分别合成了四-磺酰氯铝酞菁(3)和新型空间链取代四-(6-氨基己酸磺肽基)铝酞菁(4)。1～4结构经1HNMR,IR,MS和元素分析表征,并对4的光物理性质进行了初步研究。

3’,7-脱氢硫代对甲苯胺双磺酸钠合成工艺的研究

研究了以脱氢硫代对甲苯胺 7磺酸为原料 ,在溶剂中经磺化、中和制备 3 ,7脱氢硫代对甲苯胺双磺酸钠的方法。通过对主要影响因素温度、溶剂种类及用量、磺化剂种类及用量的研究 ,确定了较优的工艺条件 ,制得产品的纯度≥ 87% ,收率≥ 75%。

4-氧-3-氮杂-三环[5.3.1.0^(2,5)]十一烷-9-甲酸甲酯的合成及晶体结构

以2-金刚烷酮为起始原料,通过烯烃与氯磺酰异氰酸酯的[2+2]环加成等5步反应合成了新型双环β-内酰胺类化合物5.采用1H NMR,IR和MS等手段对所得化合物的结构进行了表征.此外,还通过将化合物5酰化并采用X射线单晶衍射分析方法进一步测定了化合物5的空间立体结构.结果表明,烯烃3与氯磺酰异氰酸酯的[2+2]环加成反应具有高度的立体选择性和区域选择性.

氯磺酰异氰酸酯在杂环化合物合成中的应用

氯磺酰异氰酸酯可用于合成含氧、氮、硫等原子的四至七元杂环化合物。本文对最新应用的这类合成反应进行了比较详细的讨论。

精脒合成酶抑制剂二环己胺磺酰氯和二环己胺盐酸的化学研究

本文报告了精脒合成酶抑制剂二环己胺磺酰氯(CSD)和二环己胺盐酸盐的合成,IR,NMR光谱数据及部分理化性质。在冷的乙醚中CSD与浓盐酸反应形成二环己胺盐酸盐,而非CSD·HC1,有关文献报道的CSD·HC1,实则可能为二环己胺盐酸盐之误。

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。

“一勺烩”合成4-氯-5-氯磺酰基-3-硝基苯甲酸

４氯５氯磺酰基３硝基苯甲酸是合成新型利尿药布美他尼的关键中间体．采用“一勺烩”工艺合成该化合物，收率稳定、周期缩短、硫酸和水的用量减少．

改性氯磺化聚乙烯橡胶/丁苯橡胶在轿车子午线轮胎气密层胶中的并用研究

对改性氯磺化聚乙烯橡胶(MCSM)/丁苯橡胶(SBR)在半钢轿车子午线轮胎气密层胶中的并用进行研究。结果表明,采用MCSM并用SBR部分替代氯化丁基橡胶和天然橡胶用于气密层配方中,胶料的物理性能变化不大,气密性保持一致,工艺性能满足生产要求,成品轮胎各项性能均达到国家标准要求,生产成本降低。

一锅法从氯磺酰异氰酸酯合成苯并环状亚胺

将氯磺酰异氰酸酯(CSI)和无水甲酸原位产生氯磺酰胺,然后室温下在同一锅操作加入水杨醛,发生取代接着关环的反应,从而得到一类苯并磺酸环状亚胺类化合物,该方法实验条件温和操作简便,对位阻较小的苯并磺酸环状亚胺能取得好的收率,弥补了文献上报道的对位阻较小的亚胺合成收率低的不足.并且,将氯磺酰异氰酸酯直接和双取代位阻比较大的水杨醛在甲苯中加热至105℃也能以较好的收率得到亚胺.

4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成

设计了以醋酸乙烯酯和氯磺酰异氰酸酯为起始原料,经加成和消除反应,中间产物不需分离,直接制备了4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮,产物收率为66.6%。经质谱、核磁和红外等波谱鉴定了目标分子的结构。该法与文献相比,方法简单易行,成本低。

改性氯磺化聚乙烯橡胶和空气阻止剂NM360在全钢载重子午线轮胎气密层胶中的应用

研究改性氯磺化聚乙烯橡胶(MCSM)和空气阻止剂NM360在全钢载重子午线轮胎气密层胶中的应用。结果表明,以MCSM部分替代溴化丁基橡胶,同时加入空气阻止剂NM360,并适当调整填充体系和硫化体系,胶料的硫化特性、物理性能和气密性能变化不大,工艺性能优异,成品轮胎的耐久性能满足使用要求,生产成本明显降低。

2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯的合成研究

标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经1HNMR、13CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。

改性氯磺化聚乙烯橡胶在全钢载重子午线轮胎气密层胶中的应用

试验研究改性氯磺化聚乙烯(MCSM)在全钢载重子午线轮胎气密层胶配方中的应用。结果表明,随着MCSM用量的增加,硫化胶的300%定伸应力、拉伸强度和弹性下降,拉断伸长率增大。在全钢载重子午线轮胎气密层胶配方中采用10份MCSM等量部分替代溴化丁基橡胶,可以保证胶料加工安全性、硫化特性和物理性能、气密性、加工工艺性能达到生产配方性能要求,同时可以降低成本。

氯磺酰异氰酸酯的理论研究

首次运用密度泛函理论（DFT）对氯磺酰异氰酸酯进行了理论计算，结果能很好地解释氯磺酰异氰酸酯的反应性能，同时此结果表明DFT方法与HF．MP2方法所得结果基本一致，从而印证了DFT方法的可靠性．

双氟磺酰亚胺锂的研制

以双氯磺酰亚胺为原料,经氟化、成盐以及析晶纯化反应制备双氟磺酰亚胺锂。考察了水、氢氧化锂、二氯乙烷的添加量以及除水温度对双氟磺酰亚胺锂收率及转化率的影响。

2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相、SHIMADZU-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254 nm波长下,对2-氯磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性关系系数为0.9998,标准偏差为0.201,平均回收率为99.89%,变异系数为0.21%。

托吡酯合成工艺研究

目的合成托吡酯并对工艺进行研究。方法以D-果糖为起始原料,在浓硫酸的催化下,与丙酮缩合生成双丙酮果糖,再同氯磺酸异氰酸酯反应采用"一锅法"制备,得到托吡酯。结果本工艺总收率为43.3%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提高了托吡酯的收率。