流动注射光化学荧光法测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪

氯丙嗪的流动注射光化学反应在一编结反应器中进行，该反应器盘绕在一荧光灯上并接受由该灯发出的最大幅射波长为３６５ｎｍ的紫外线照射。用２５３．０ｎｍ的激发波长和３７４．５ ｎｍ的荧光波长在线测定光化学反应产物的荧光强度。在最佳条件下，检测限（３σ）为５．４μｇ／Ｌ，采样速率为９０次／ｈ，１ｍｇ／Ｌ的分析物１１次测定的相对标准偏差为０．５％，动态线性范围为０．０１～６．００ｍｇ／Ｌ。所建立的方法已成功地用于片剂和针剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。

流动注射在线光化学荧光法测定药物制剂中叶酸的含量

叶酸接受紫外光照后可转变成最大激发波长为 2 74nm、最大发射波长为 4 66nm的强荧光化合物。对光化学反应介质进行考察 ,发现在Na2 CO3 NaHCO3缓冲体系中所产生的光化学荧光最强 ,据此建立了流动注射在线光化学荧光分析法。试样在水载流的携带下与pH 9.5的Na2 CO3 NaHCO3缓冲溶液汇流后 ,通过一个盘绕在 6 W低压汞灯上的PTFE编结式光化学反应器。在反应器中所生成的荧光化合物直接通入荧光计的流通池测定荧光强度。在最佳条件下 ,动态线性范围可达 0 .0 0 1～ 4mg L ,检测限为 0 .1 6μg L,采样速率达80 h ,1 1次测定浓度分别为 0 .0 1和 0 .1mg L的叶酸标准溶液所得到的RSD分别为 1 .0 %和 0 .2 %。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅳ.亚甲基蓝光化学反应体系测定抗坏血酸

基于抗坏血酸光化学还原亚甲基蓝光化学反应,建立了流动注射光化学反应测定抗坏血酸的新方法。方法线性范围为0.12～5.60μg/ml,进样频率为55～60次/h。应用于医用维生素C片剂中抗坏血酸的测定,结果满意。

流动注射光度法测定药物中的盐酸氯丙嗪

在pH4．04的HAc-NaAc缓冲液中，刚果红与盐酸氯丙嗪在室温下迅速结合生成缔合物，且缔合物在480nm处有最大吸收。基于此建立了流动注射光度法测定药物中盐酸氯丙嗪的含量。方法线性范围为0．25～50．0ug／mL，检出限为0．082ug/mL，测定频率达80次／h。

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2^-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10^(-7)—4.0×10^(-6)mol.L^(-1),检测限为1.1×10^(-6)mol.L^(-1).对2.0×10^(-7)mol·L^(-1)NO_2^-进行测定,相对标准偏差为2.2％.

光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根

基于紫外光照射下硝酸根能够转化生成过氧化亚硝酸酯及过氧化亚硝酸酯氧化鲁米诺而产生化学发光,建立了流动注射光化学反应测定痕量硝酸根的新方法。测定硝酸根的线性范围是5×10(-8)～1×10(-4)mol/L,进样频率为60～80次/h.

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2^-、NO_3^-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2^-和NO_3^-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2^-和NO_3^-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2^-、NO_3^-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。

流动注射-共振瑞利散射法测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

在HCl介质中,12-钨磷酸(TP)分别与盐酸氯丙嗪(CPZ)和盐酸异丙嗪(PMZ)反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于359nm(TP-CPZ)和346nm(TP-PMZ),并且在一定范围内,CPZ和PMZ的浓度与散射强度呈线性关系,据此提出流动注射-共振瑞利散射(FIA-RRS)联用技术测定CPZ和PMZ的新方法,CPZ和PMZ的检出限分别为1.7和3.0μg/L。实验优化了流动注射(FIA)参数和反应条件,并以灵敏度较高的CPZ为例,考察了共存物质的影响。本方法具有良好的选择性和重复性;用于药片和猪肝中CPZ的测定,结果满意。

流动注射固相反应器光度法测定盐酸氯丙嗪

氯丙嗪可以被三价铁氧化成最大吸收波长为524nm的有色物质。基于这一现象,将磷酸铁固相反应器引入流路,建立了流动注射在线氧化光度法快速测定盐酸氯丙嗪含量的新方法。该法盐酸氯丙嗪浓度在5×10-6～1×10-4g/mL范围内有良好的线形关系(r=0.998),检测限为1.8×10-6g/mL,采样速率为36样/小时。将该法应用于片剂和针剂药物样品中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果满意。

流动注射荧光分析法用于土壤及水系沉积物中铈(Ⅲ)含量的测定

研究表明Ce^(3+)在pH<6.2KCI介质中以254.0nm紫外光激发时,在352.0nm外发出具有恒定强度的荧光.因而可选择pH 5—6作为测定酸度条件,利用Al_2(SO_4)_3消除Fe^(3+)等离子的干扰,建立起Ce^(3+)的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10^(-7)-2.0×10^(-6)mol/l,一元回归方程△F=663600C-0.041(n=10_3 v=0.9997),检测限6.0×10^(-9)mol/l,测定频率120—150次/h.该法成功地用于标准土壤和水系沉积物分析,其回收率和变异系数分别为93.6—108.1%和96.0—106.4%(n=10); 0.064%和4.65%.

流动注射化学发光自动监测盐酸氯丙嗪片的体外溶出度

建立了一种简单而灵敏的流动注射化学发光体系连续自动监测盐酸氯丙嗪片溶出度的方法,并对Ce(SO_4)_2-盐酸氯丙嗪化学发光体系的适宜反应条件和主要影响因素进行了讨论,测定了三种不同来源的盐酸氯丙嗪片的溶出度,结果与药典标准方法测得值一致,体系具有稳定性好、灵敏度高、简单、方便和大动态测量范围,能便捷地在线监测盐酸氯丙嗪片的溶出全过程。

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce^(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce^(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce^(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10^(-7)～2.0×10^(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10^(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.

扑热息痛的光化学荧光特性及其分析应用

研究了扑热息痛（ＰＲ）的在线光化学荧光特性。发现丙酮可提高ＰＲ的光化学反应速率并增强其光化学荧光强度；反应介质的ＰＨ值（７．７～１１．２）对光化学反应的速率影响不大，但对光化学荧光的强度影响明显。以含有０．０４％丙酮的ＰＨ９．６硼砂硼砂缓冲液作为反应介质，建立了流动注射在线光化学荧光测定扑热息痛的新方法，检测限（３σ）为１９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为０．６％，分析速度达６０次／ｈ。

流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌

利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品（钌溶液）进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru^3＋是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0-400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。

流动注射荧光光度法测定铈

本工作将流动注射分析应用于铈的荧光光度测定,比较完善地弥补了荧光光度测定铈时速度慢、操作麻烦等不足,并建立了一个流动注射荧光测定铈的方法。与原普通荧光光度法测定铈的方法相比较,该方法操作过程大为简化,测定速度由原来的60—80样次/d增加到180样次/h。

药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(II)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λex/λem=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL-1,检出下限为0.01μg·mL-1,对4.0μg·mL-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.