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配合物[Dy(p-MBA)_3phen]_2的合成、表征和非等温动力学 被引量:2
1
作者 张大海 宿素玲 任宁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1339-1343,共5页
采用水溶液合成法,合成了新型配合物[Dy(p-MBA)3phen]2(p-MBA=对甲基苯甲酸;phen=1,10-邻菲啰啉)。通过元素分析、红外光谱、摩尔电导和热分析(TG-DTG)等测试技术对配合物进行了表征。研究了Dy(Ⅲ)配合物在静态空气气氛下的第一步热分... 采用水溶液合成法,合成了新型配合物[Dy(p-MBA)3phen]2(p-MBA=对甲基苯甲酸;phen=1,10-邻菲啰啉)。通过元素分析、红外光谱、摩尔电导和热分析(TG-DTG)等测试技术对配合物进行了表征。研究了Dy(Ⅲ)配合物在静态空气气氛下的第一步热分解反应的非等温动力学。通过用Popescu法和非线性等转化率积分法(NL-INT)的处理和计算,得到此步热分解反应的动力学方程为:dα/dT=15.55×1012/β·exp(-19825.60/T)3(1-α)2/3,平均活化能为164.83kJ/mol,指前因子为15.55×1012min-1。 展开更多
关键词 镝配合物 对甲基苯甲酸 邻菲啰啉 非等温动力学
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Thermal Decomposition Mechanism and Non Isothermal Kinetics of Complex of [La_2(P-MBA)_6(PHEN)_2]2H_2O 被引量:3
2
作者 张建军 王瑞芬 +1 位作者 白继海 王淑萍 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第5期449-452,共4页
The complex of [La 2(P MBA) 6(PHEN) 2]2H 2O (P MBA: p methylbenzoate and PHEN: 1,10 phenanthroline) was prepared and characterized by elemental analysis and IR spectroscopy. The thermal behavior of [La 2(P M... The complex of [La 2(P MBA) 6(PHEN) 2]2H 2O (P MBA: p methylbenzoate and PHEN: 1,10 phenanthroline) was prepared and characterized by elemental analysis and IR spectroscopy. The thermal behavior of [La 2(P MBA) 6(PHEN) 2]2H 2O in dynamic nitrogen atmosphere was investigated by TG DTG techniques. The results show that the thermal decomposition process of the [La 2(P MBA) 6(PHEN) 2]2H 2O occurs in five steps. The empirical kinetic model for the first step thermal decomposition obtained by Malek method is SB(m,n). The activation energy E and the pre exponential factor lnA for this step reaction are 76.4 kJ·mol -1 and 24.92, respectively. 展开更多
关键词 rare earths lanthanum complex non isothermal kinetics p methylbenzoic acid thermal decomposition TG DTG
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Synthesis and Thermal Decomposition Kinetics of the Complex of Samarium p-Methylbenzoate with 1 ,10-Phenanthroline 被引量:4
3
作者 张建军 任宁 宿素玲 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第1期125-128,共4页
The complex [Sm(p-MBA)3phen]2 (p-MBA, p-methylbenzoate; phen, 1,10-phenanthroline) was prepared and characterized by elemental analysis, IR and UV spectra. The thermal decomposition process of [Sm(pMBA)3phen]2 w... The complex [Sm(p-MBA)3phen]2 (p-MBA, p-methylbenzoate; phen, 1,10-phenanthroline) was prepared and characterized by elemental analysis, IR and UV spectra. The thermal decomposition process of [Sm(pMBA)3phen]2 was studied under a static air atmosphere by TG-DTG and IR techniques. Thermal decomposition kinetics was investigated employing a newly proposed method, together with the integral isoconversional non-finear method. Meanwhile, the thermodynamic parameters (AH#, △G# and AS#) were also calculated. The lifetime equation at mass-loss of 10% was deduced as In r=-24.7825+ 18070.43/T by isothermal thermogravimetric analysis. 展开更多
关键词 p-methylbenzoic acid 1 10-pHENANTHROLINE samarium complex thermal decomposition kinetics
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对甲基苯甲酸胆甾醇酯的合成及晶体结构 被引量:5
4
作者 赵可清 胡平 +3 位作者 万文 关文杰 周忠远 张良辅 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第3期315-319,共5页
通过对-甲基苯甲酰氯与胆甾醇反应,制得了对甲苯甲酸胆甾醇酯.该化合物晶体呈正交晶系,空间群为Pz1z1z1,晶胞参数为a=0.9180(2)nm,b=1.3733(3)nm,c=2.4521(5)nm,V=3.091... 通过对-甲基苯甲酰氯与胆甾醇反应,制得了对甲苯甲酸胆甾醇酯.该化合物晶体呈正交晶系,空间群为Pz1z1z1,晶胞参数为a=0.9180(2)nm,b=1.3733(3)nm,c=2.4521(5)nm,V=3.0913(11)nm3,z=4,DC=1.089gcm-3,R=0.0612,RW=0.1590. 展开更多
关键词 对甲苯甲酸 胆甾醇酯 合成 液晶 晶体结构
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对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的合成及介晶性研究 被引量:8
5
作者 赵可清 胡平 +1 位作者 毕剑 张良辅 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第5期536-539,共4页
通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸.该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯.该酰氯与胆甾醇反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯.用示差扫描量热法DSC和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,... 通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸.该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯.该酰氯与胆甾醇反应,合成了对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯.用示差扫描量热法DSC和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,结果显示该化合物呈单变的介晶相.加热熔化后,冷却至室温(20℃)。 展开更多
关键词 二茂铁基苯甲酸 胆甾醇酯 合成 液晶 介晶性
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过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸研究 被引量:1
6
作者 于丽颖 罗亚楠 +1 位作者 刘立群 方圆 《安徽农业科学》 CAS 2012年第1期257-258,共2页
[目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目... [目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目标化合物。[结果]优化的合成条件为:物料摩尔比对甲基苯甲醛∶30%过氧化氢=1∶6,反应温度为40℃;氢氧化钾浓度为60%。该工艺条件下,对甲基苯甲酸产率达到91%以上;重复性试验结果显示,对甲基苯甲酸的平均收率达91.7%。[结论]为对甲基苯甲酸的工业化生产奠定了基础。 展开更多
关键词 对甲基苯甲醛 过氧化氢 对甲基苯甲酸 氧化
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LaCl_3催化对甲苯甲酸乙酯的合成研究 被引量:2
7
作者 张辉 《安庆师范学院学报(自然科学版)》 2004年第1期55-56,共2页
以LaCl3为催化剂,对甲苯甲酸和乙醇为原料合成对甲苯甲酸乙酯,考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在对甲苯甲酸用量为0.1mol情况下,用LaCl3为催化剂,用量为0.80g,醇酸摩尔比2.5:1,反应时间2.5h,是最适宜的反... 以LaCl3为催化剂,对甲苯甲酸和乙醇为原料合成对甲苯甲酸乙酯,考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在对甲苯甲酸用量为0.1mol情况下,用LaCl3为催化剂,用量为0.80g,醇酸摩尔比2.5:1,反应时间2.5h,是最适宜的反应条件。酯产率可达90.1%。 展开更多
关键词 氯化镧 对甲苯甲酸乙酯 催化 酯化
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对甲基苯甲酸铕与2,2′-联吡啶配合物的NMR研究
8
作者 张建军 王瑞芬 高银平 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1996年第2期76-78,共3页
测定了对甲基苯甲酸、2,2′-联吡啶及其与铕三元配合物的1H和13CNMR谱,报道了该三元配合物在DMSO-d6中的1H和13CNMR化学位移数据.
关键词 三元配合物 甲基苯甲酸 联吡啶 NMR 铕配合物
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铕与对甲基苯甲酸及2,2'-联吡啶三元配合物的谱学研究 被引量:2
9
作者 张建军 王瑞芬 高银平 《光谱实验室》 CAS CSCD 1996年第2期4-7,共4页
元素分析表明稀土铕(Eu^(3+))与对甲基苯甲酸(P-MBA)及2.2'-联吡啶(dipy)形成的三元配合物的组成为Eu_2(P-MBA)_6(dipy)_2,对甲基苯甲酸、2,2'-联吡啶均以双齿配位,中心铕离子的配... 元素分析表明稀土铕(Eu^(3+))与对甲基苯甲酸(P-MBA)及2.2'-联吡啶(dipy)形成的三元配合物的组成为Eu_2(P-MBA)_6(dipy)_2,对甲基苯甲酸、2,2'-联吡啶均以双齿配位,中心铕离子的配位数为8,两个铕离子通过四个对甲基苯甲酸基桥联,形成双核配合物,对该配合物的结构作了核磁共振氢谱、碳谱及红外光谱的研究。 展开更多
关键词 对甲基苯甲酸 联吡啶 三元配合物 稀土
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对甲基苯甲酸镧铈的合成及对天然橡胶的硫化促进作用
10
作者 李帅 郝伟 +4 位作者 柳召刚 李梅 胡艳宏 吴锦绣 冯福山 《合成橡胶工业》 CAS 北大核心 2021年第4期305-309,共5页
以对甲基苯甲酸为配体、稀土镧铈为中心体合成了对甲基苯甲酸镧铈,通过傅里叶变换红外光谱、热分析及元素分析对其进行了表征。将其作为硫化促进剂添加到天然橡胶中,测定了添加量不同时胶料的硫化曲线和硫化参数,进行了溶胀实验,并根据... 以对甲基苯甲酸为配体、稀土镧铈为中心体合成了对甲基苯甲酸镧铈,通过傅里叶变换红外光谱、热分析及元素分析对其进行了表征。将其作为硫化促进剂添加到天然橡胶中,测定了添加量不同时胶料的硫化曲线和硫化参数,进行了溶胀实验,并根据硫化动力学模型对硫化曲线进行了非线性拟合,求得了硫化各阶段的活化能。结果表明,对甲基苯甲酸镧铈的加入使得天然橡胶的焦烧时间延长、最大转矩增大,热硫化阶段的硫化速率指数由未添加时的119提高至添加0.6份(质量)时的147,溶胀指数从4.8469降至3.9719,交联密度由1.14×10^(-4) mol/cm^(3)提高至1.89×10^(-4) mol/cm^(3),多硫键生成阶段、多硫键生成单硫键和双硫键阶段及多硫键断裂生成改性主链阶段的活化能分别为67.85,101.00,126.00 kJ/mol,均低于相应的未添加体系,说明对甲基苯甲酸镧铈发挥了促进天然橡胶硫化的作用。 展开更多
关键词 天然橡胶 对甲基苯甲酸镧铈 稀土促进剂 硫化 计算机模拟
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聚(2-乙基-2-噁唑啉)-胆固醇氯甲酸酯修饰盐酸阿霉素脂质体的制备及评价 被引量:8
11
作者 张迪 李健莹 +4 位作者 汪晓婵 岳宏新 胡美娜 于秀 徐缓 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1174-1179,共6页
本文评价了两亲性p H敏感聚合物聚(2-乙基-2-噁唑啉)-胆固醇氯甲酸酯[poly(2-ethyl-2-oxazoline)-cholesteryl methyl carbonate,PEOZ-CHMC]的缓冲能力。采用硫酸铵梯度法制备盐酸阿霉素脂质体(doxorubicin hydrochloride liposomes,DOX... 本文评价了两亲性p H敏感聚合物聚(2-乙基-2-噁唑啉)-胆固醇氯甲酸酯[poly(2-ethyl-2-oxazoline)-cholesteryl methyl carbonate,PEOZ-CHMC]的缓冲能力。采用硫酸铵梯度法制备盐酸阿霉素脂质体(doxorubicin hydrochloride liposomes,DOX-L),后插入法制备PEOZ-CHMC和聚乙二醇-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(polyethylene glycol-distearoyl phosphatidyl ethanolamine,PEG-DSPE)修饰的盐酸阿霉素脂质体(PEOZ-DOX-L和PEG-DOX-L),对盐酸阿霉素脂质体的理化性质、体外释放、细胞抑制作用和细胞内定位情况进行评价。结果显示,PEOZ-CHMC对微酸环境有一定的缓冲能力。利用葡聚糖凝胶微柱离心法测定脂质体的包封率为(97.3±1.4)%,动态光散射法测定脂质体的粒径在120 nm左右,经PEG-DSPE和PEOZ-CHMC修饰后脂质体的包封率和粒径均无明显改变。Zeta电位分析仪结果显示3种脂质体表面电荷均为负值。通过透析实验考察制剂的体外释药行为,结果表明,在p H 7.4的释放介质中,PEOZ-DOX-L释放较为缓慢,而在p H 5.0时,PEOZ-DOX-L快速释药,显示出良好的p H敏感性。激光共聚焦实验表明核内体的微酸环境可以促进脂质体发生核内体逃逸,直接释放盐酸阿霉素进入细胞核,而DOX-L和PEG-DOX-L均无此作用。细胞抑制作用结果显示,PEOZ-DOX-L对细胞的抑制作用随p H降低而增强,但p H的降低对PEG-DOX-L和DOX-L的细胞抑制作用没有影响。因此PEOZ-CHMC构建的p H敏感脂质体能克服PEG链抑制脂质体的细胞摄取和妨碍p H敏感脂质体的核内体逃逸问题。 展开更多
关键词 盐酸阿霉素 聚(2-乙基-2-噁唑啉)-胆固醇氯甲酸酯 p H敏感 脂质体
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