基于琼脂糖微球金属螯合层析介质的制备及性能评价

以琼脂糖凝胶微球为研究对象,通过对微球进行化学交联与配体连接,制备系列金属螯合亲和层析介质,并测试其在模型蛋白中的吸附性能。首先,探究不同工艺条件对微球尺寸的影响。结果表明,在最优条件下,琼脂糖微球粒径集中在45~160µm之间,收率为95%,平均粒径为91.2µm。随后,以琼脂糖微球4B和6B为原料制备交联琼脂糖微球4FF(4FastFlow)和6FF(6FastFlow),调控交联剂滴加方式,探究不同因素对4FF微球机械强度的影响,所得4FF和6FF的最大流速分别达1190cm/h和2228cm/h。此外,本工作对制备的4FF微球进行复原性能测试及形貌表征,借助凝胶色谱法测定不同标准蛋白的保留体积,并计算有效分配系数。最后,以交联琼脂糖微球6FF为基质,制备葡聚糖接枝型金属螯合亲和层析介质,以单克隆抗体IgG为模型蛋白,探究不同条件对介质动态蛋白载量的影响。结果表明,介质的最高动态蛋白载量可达44.8mg/mL gel。本工作为琼脂糖微球的可控制备、改性,以及在生物蛋白分离纯化中的应用提供了新思路,也为后续扩大化生产奠定了基础。

基于优化BP的变压器化学色谱诊断分析技术

为提高变压器色谱诊断的准确率,在分析故障类型与特征气体关系到基础上,提出一种基于Adam优化BP的变压器色谱诊断模型,并重点探讨了不同优化器训练的诊断结果。结果表明,Adam梯度优化算法能够有效改进BP神经网络模型的诊断效果,BP-Adam模型在测试中表现出更高的诊断准确率。采用Adam优化器的BP神经网络诊断模型,其误差要明显低于SGD和RMSProp,利用Adam梯度优化算法对BP神经网络进行优化,Adam-BP模型对于变压器故障进行诊断的平均准确率高达95.62%。Adam算法对于BP神经网络的优化效果具有稳定、显著的优势。

气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量

目的:采用气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量。方法:对沉淀蛋白方法、油脂去除方法、提取方法和时间等前处理条件和色谱条件进行优化,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率和检出限等指标。结果:该方法在1.0~100.0μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限为0.0008 g·kg^(-1);该方法的样品加标回收率为85.9%~105.2%,相对标准偏差为3.55%~7.64%,满足《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》(GB 5009.295—2023)中对方法技术参数的相关要求。结论:该方法灵敏、准确、重现性好,能满足粮食加工品中脱氢乙酸含量的测定。

D-阿洛酮糖固定化酶的制备及色谱分离系统的优化

D-阿洛酮糖是一种理想的低热量甜味剂,主要通过D-阿洛酮糖3-差向异构酶(D-Allulose3-Epimerase,DAEase)进行制备。为了实现大规模、高效的商业化生产,以Co^(2+)型树脂为固定化载体、壳聚糖溶液对DAEase进行交联,得到固定化酶;利用固定化酶和凝胶型聚苯乙烯钙型色谱树脂的色谱分离系统进行阿洛酮糖料的制备,确定影响转化率的关键因素并进行优化。本研究结果有助于提高D-阿洛酮糖的生产效率,并为未来D-阿洛酮糖的大规模生产提供潜在的固定化酶策略。

植物乳植杆菌BXM2产γ-氨基丁酸的发酵条件优化及特性研究

为了得到较高产量的γ-氨基丁酸(Gamma-Aminobutyric Acid,GABA)发酵工艺,采用单因素实验和响应面优化法对植物乳植杆菌BXM2产GABA的发酵条件进行优化,并分析菌株BXM2的耐酸、耐胆盐能力。实验结果表明,产GABA最优发酵条件为菌种接种量3.7%、发酵温度37℃、发酵时间32.2 h,在该发酵条件下,菌株BXM2产GABA含量高达479.23μg·g^(-1)。耐酸、耐胆盐实验结果表明,在不同pH值和含有不同浓度胆盐的MRS培养基中培养2 h,其活菌数均超过1×10^(5)CFU·mL^(-1)。菌株BXM2具有较强的耐胆盐、耐酸能力,在优化发酵条件下可高产GABA,对开发GABA功能性食品具有重要意义。

三角形法和四面体法优化选择毛细管区带电泳背景电解质

建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法三角形优化法和四面体优化法。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的目标函数,以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液按三角形优化法和四面体优化法构成背景电解质时对样品的分离情况,通过添加有机改性剂和调节pH进行再优化。用三角形法优化出以50mmol/L硼砂-含3%乙腈的150mmol/L磷酸二氢钠(体积比为1∶1)作为BGE时分离效果最佳,用四面体法优化出以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-200mmol/L硼酸(体积比为1∶1∶2,用0.1mol/L氢氧化钠调pH8.55)作为BGE时分离效果最佳,分别获得28个和25个电泳峰。所建立的方法操作简捷,适用于中药材水提取液或醇提取液的毛细管区带电泳BGE的选择。

木糖和木糖醇SMB色谱分离过程建模与优化

利用模拟移动床 (SMB)连续色谱技术分离木糖醇母液中的木糖和木糖醇组分 .在平衡理论的框架下 ,提出了使用基于相应的真实移动床 (TMB)的简化数学模型研究各进料液和产品流出液的流量等操作参数的变化对SMB分离性能 (以纯度和收率作为性能指标 )影响的方法 ,并采用该方法进行了操作条件寻优仿真 ,取得了满意结果 .在实验室SMB分离设备上 ,基于此最佳操作条件所得到的木糖和木糖醇产品液纯度和收率均达到 1 0 0 % .

黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化。根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件。在选定的最佳条件下各组分分离情况良好。利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题。该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化。

双柱循环色谱分离过程的最优化

提出一种双柱循环色谱分离过程最优化方法。以分离产率作为目标函数 ,以回收率作为约束条件 ,应用参数灵敏度分析法比较各参数对分离产率影响的大小 ,选择灵敏度大的操作参数作为可优化参数 ,采用改进单纯形法对双柱循环色谱分离蔗糖还原糖过程进行了最优化计算。参数灵敏度分析结果表明 ,吸附剂填充高度和进料负荷具有较高的灵敏度 ,是影响分离产率的主要因素 ,被选为可优化参数。与平面搜索法比较 ,使用文中提出的优化方法不仅能获得与使用平面搜索法一致的结果 ,而且计算简便、收敛速度较快 。

毛细管气相色谱法测定植物油脂肪酸组成初探

本研究通过参考文献,直接使用常见油料植物种子制备纯油甲酯进行分析,探讨了快速制备甲酯的试剂选择及用量,强极性和弱极性的两种不同类型毛细管柱的最佳色谱分析条件,并将测定的主要脂肪酸含量与国家标准进行比较,结果较为一致,而且平行测定的相对标准偏差表明方法有较好的精密度和重复性。本论文所测ECL值与文献标准值对照,差别很小,说明本实验操作系统是稳定和可靠的,本研究试图得到一种能够检测大批量样品的简单、快速、准确的植物油脂肪酸组成分析方法。

心肌磷酸腺苷的高效液相色谱测定条件的优化

目的 :优化心肌样品中的磷酸腺苷的高效液相色谱法测定条件。方法 :固定其他色谱条件 ,改变流动相组成与配比 ,以分离结果的优劣优化流动相。结果 :甲醇 -水 (2 98) (含 0 15mol/L磷酸二氢钠 ,pH =6 0 )为局部最佳流动相条件。结论 :本条件可以实现该样品的准确、快速、经济实用的分析。

气相色谱柱温智能优化用于实际样品分离的方法发展

本文叙述了气相色谱柱温智能最佳化程序在分离三个空气中毒物样品的应用。针对“难分离物质对”设计升温阶梯不仅容易找到最佳条件，而且计算量少。预测的保留时间精密度在±１．５％以内，难分离对的总分离效能指标的精密度在±５％以内。

优化GC检测2,4,6-三氯苯甲醚的萃取条件

2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为：萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌转速40r/s。联合气相色谱电子捕获技术（GC-ECD）和气相色谱质谱联用技术（GC-MS）验证该结果,显示：线性相关系数R2分别为0.9974和0.9998;相对标准偏差RSD分别为1.26%～3.85%和0.89%～3.00%;回收率：60%～72.50%和86%～101%;最低检出限LOD：0.30×10^-12g/L和1.00×10^-11g/L;定量限LOQ：1.10×10^-12g/L和0.20×10^-9g/L。两种仪器均满足检测要求,GC-ECD灵敏度更高,GC-MS定量更精准。

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis finger-print,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50mmol/L硼砂-150mmol/L磷酸二氢钠-50mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75cm,有效分离长度63cm,内径75μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265nm、运行电压11kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。

尿中美芬妥英手性色谱分离单纯形法最优化

应用单纯形法对尿中美芬妥荚(MP)的手性气相色谱分离条件进行最优化。优化结果选定柱温为185℃,载气流速为2.5ml/min。在此条件下测得柱效(以S-MP计)n=936/m,MP两对映体的分离度R为0.96％。并对20名健康志愿者口服消旋体后0～8h内的尿样进行分析测定。

中药指纹图谱的线性梯度分离条件的快速优化方法

提出了一种复杂样品线性梯度分离条件的快速优化方法。先通过4次线性梯度的初始实验,然后利用Excel规划求解工具获得准确的溶质保留方程系数。在此基础上利用网格搜索完成线性梯度的参数优化。整个优化策略通过对中药金银花提取液中各组分的分离得以验证。同时比较了网格搜索、遗传算法、遗传算法与规划求解联用的3种寻优算法。结果表明:3种方法优化结果接近,但运算时间有所差异。

高效液相色谱的优化与维护

基于高效液相色谱(HPLC)在医药卫生、化学化工等许多行业的广泛应用,阐述了HPLC的工作原理,技术优势,色谱条件的优化;同时对HPLC使用过程中的各类故障(如输液泵、检测器、进样阀等)进行了剖析,提出了有针对性的维护措施,保障了仪器的高效运转,进而大大延长了仪器的使用寿命。

新型微填充柱－毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析

通过正文设计实验方法优化了新型微填充柱。毛细管柱色谱操作条件，并利用灰色关联分析方法考察了操作条件与柱效的相关程度，对实验能起一定的指导作用。

柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmo l/L硼砂-50 mmo l/L磷酸氢二钠-200 mmo l/L硼酸-150 mmo l/L碳酸氢钠(体积比为7∶7∶1∶1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。

智能分析仪器中的小语言环境设计

本文介绍了用于工业过程智能分析仪器的小语言环境设计,并在工业色谱仪的PC/104系统中的实现。文章叙述了用c语言设计的文本编辑器和解释器的基本结构和工作原理,着重介绍了满足仪器操作功能需求的函数模块,以及为保证工业色谱仪在线运行的实时性能所采取的优化措施。