气相色谱在气体膜分离中的应用

气体膜分离技术具有能耗低、操作简单的优点。在气体膜分离前后,需要对气体进行检测,气体检测是膜分离技术的“眼睛”。本文总结了气相色谱在气体膜分离中的应用,以期为气体膜分离研究提供检测参考。

决明子活性成分的高速逆流色谱分离

为了高效分离得到高纯度的决明子活性成分,应用高速逆流色谱,在流速为2.0mL/min、固定相为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)的上相、流动相为从正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)到正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶5∶7)的梯度洗脱的两相溶剂系统中,从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5种单体化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(1HNMR1、3CNMR)等波谱技术鉴定出5种化合物分别为橙钝叶决明素(Ⅰ)、甲基钝叶决明素(Ⅱ)、钝叶决明素(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)和大黄素(Ⅴ).从500 mg粗提物中分离得到5种化合物的量分别为90.42、45.39、31.84、121.71和39.10 mg;纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%;回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6%和98.4%.

云南先锋褐煤液化轻质油的分析

采用双球计量管法将云南先锋褐煤液化轻质油(简称褐煤液化轻质油)萃取分离为酸性组分、碱性组分和中性组分;用经典柱色谱法对中性组分进行族组成分离,分离为饱和烃、芳烃和极性化合物3种组分;通过气相色谱-质谱联用仪分析了酸性组分、碱性组分和芳烃的组成。实验结果表明,褐煤液化轻质油中酸性组分、碱性组分和中性组分的质量分数分别为23.46%,0.68%,75.86%;酸性组分主要为苯酚及其烷基衍生物,其中苯酚、甲酚和二甲酚的质量分数分别为16 11%,33.55%,14.44%;碱性组分以烷基吡啶为主,三甲基吡啶的质量分数为23.41%;中性组分以芳烃为主,芳烃中单环芳烃最多,双环芳烃其次,质量分数分别为37.91%,28.69%。

顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析

采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱-质谱(HS-LP-LPE/GC-MS)联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:1.0 mL PEG 400为高温萃取剂,样品用量1.2 g,萃取温度120℃,萃取时间60 min,再将萃取剂用1.0 mL正己烷进行反萃取后进行GC-MS分析;采用HS-LP-LPE/GC-MS鉴定了33个组分,占总组分含量93.18%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量97.12%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮(Atractylone)含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。

红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

为开发烤甜香风格突出的红枣烟用香料,利用卷烟感官作用评价、气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC/MS)等方法,确定了红枣烤甜香特征组分及特征成分,并以特征成分含量为指标对提取分离方法及主要工艺参数进行了优化。结果表明:①红枣粗提物经大孔吸附树脂分离后得到的30%(质量分数)乙醇洗脱组分为烤甜香特征组分,确定的7种烤甜香特征成分为4-环戊烯-1,3-二酮、5-甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)。②加热浸提法提取红枣的效果较好,确定的工艺参数为乙醇浓度65%、料液质量比1:5、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取2次;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 k D和料液干物质含量3%。③采用优化确定的方法制备的红枣烤甜香特征香料中7种特征成分总量明显高于市售的红枣提取物和红枣粗提物,且基本不含蛋白质、果胶等大分子物质,其试验卷烟烟气的烤甜香香韵更加突出。

基于液相色谱的原油组分分离及界面性能研究

目的对原油进行组分分离,结合界面张力测试结果和结构组成特征分析,进行原油不同组分与表面活性剂之间的界面活性研究。方法采用制备液相色谱技术对原油进行组分分离,考查原油及原油不同组分与阴离子表面活性剂磺酸盐和两性离子表面活性剂甜菜碱之间的界面张力变化趋势;采用气相色谱-质谱方法对原油不同组分的主要结构特征进行分析和对比。结果采用疏水型反相色谱填料,梯度洗脱方式,制备色谱可以将原油分离为6种结构组成差异较大的不同组分;以重烷基苯磺酸盐为表面活性剂时,不含芳烃的4种组分可产生超低界面张力(<1.0×10^(-3)mN/m),含少量芳烃的一种组分接近超低界面张力(~1.0×10^(-3)mN/m);以硫代甜菜碱-12为表面活性剂时,富含芳烃的一种组分可产生超低界面张力(<1.0×10^(-3)mN/m)。结论表面活性剂结构类型不同,产生超低界面张力对应的原油组分亦不同,原油组分与表面活性剂之间的界面活性关系较为复杂。

应用高速逆流色谱对穿心莲活性成分进行分离

为了高效分离得到高纯度的穿心莲活性成分,应用高速逆流色谱(HSCCC),在流速为2.0mL/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水(体积比为1∶4∶2.3∶2.7)的两相溶剂系统中,从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(1HNMR、13CNMR)等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,发现此4种化合物分别为14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、新穿心莲内酯(Ⅱ)、穿心莲内酯(Ⅲ)和14-脱氧穿心莲内酯(Ⅳ).从500 mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是56.8、1.5、108.3和218.0 mg;纯度分别达98.5%、92.5%、96.2%和93.6%;回收率分别为95.5%、97.8%、93.2%和91.9%.说明高速逆流色谱是有效的,可分离得到高纯度产物.

卷烟烟气中性香味成分的半制备HPLC分离与GC-MS测定

将半制备HPLC分离与GC-MS测定相结合,对某卷烟样品烟气中性香味成分进行分析:先将半制备HPLC分离条件中的馏分收集时间优化为3个时间段,以保证待测化合物在各馏分中不存在交叉.选择离子流色谱图显示,3个馏分中各待测化合物可完全分离,满足定量分析要求.通过建立GC-MS内标标准曲线进行定量分析,结果表明,各组分线性方程相关系数均大于0.999 0,检出限为0.55~13.06μg/kg,定量限为1.85~43.55μg/kg,说明该方法灵敏度较高.样品测定与回收率实验结果显示,卷烟样品烟气中性香味成分测定平均回收率为64.39%~93.57%,相对标准偏差均小于10%,说明该方法能满足痕量成分定量分析要求,重现性较好.

梨皮多酚提取物组成的研究

采用薄层层析法与紫外扫描法,对梨皮提取物中酚类物质进行分离与鉴定.实验分别考察了10种展开剂、2种显色方法以及3种显色剂对梨皮提取物分离效果的影响;结合紫外光谱扫描法确定了梨皮提取物中的多酚组成,并计算了各组分的含量.结果表明:分离梨皮提取物的最佳展开剂正丁醇、乙酸、水之间的比值(体积比)为4∶1.5∶5;最佳显色剂为5%AlCl3,在365 nm下显色;梨皮提取物中主要含有绿原酸、原花青素,原花青素和绿原酸含量分别为16.97 mg/g、3.53 mg/g.

低温煤焦油的制备液相分离及组分分析

利用制备液相技术对传统柱层析方法进行了改进,并采用正戊烷、二氯甲烷、乙酸乙酯/乙腈、甲醇四种溶剂作为流动相,实现了对霍林河褐煤650℃下热解产出煤焦油的不同组成的窄组分分离,利用GC-MS手段对各个分离组分进行了组成分析.结果表明,实验所用低温煤焦油以芳烃、含氧及含氮化合物为主要成分,含量分别为22.47%,31.19%和17.66%;还含有10%左右的杂多原子化合物及低于10%的烷烃和烯烃.同时各组分的组成表明,低温煤焦油的各个窄组分的分离原理是流动相按照化合物的极性及分子结构进行分组分离.

烟叶中甜味和酸味组分提取及其感官评价

为明确甜味和酸味关键成分对烟叶的加香效果,以中烟100上部橘色2级(B2F)、中部橘色3级(C3F)、下部橘色2级(X2F)3个部位初烤烟叶为原料,利用循环凝胶渗透色谱法分离出具有甜、酸、辣、苦4种风味的特征组分,研究河南省5个植烟地区不同部位烟叶之间甜味和酸味组分中主要成分的贡献度,将甜味和酸味组分添加到单料烟中,并评价其在卷烟中的加香效果。结果表明,每100 g烟叶粗提物中含甜味组分1.3 g、酸味组分5.0 g、辣味组分6.7 g、苦味组分2.3 g。大部分地区不同部位烟叶中果糖对甜味组分的贡献度最高,其次为蔗糖;所有地区不同部位烟叶中苹果酸对酸味组分的贡献度均远远高于其他成分。甜味和酸味组分关键成分都能增强单料烟中的酸香感,并且能够降低单料烟中嗅香-豆香、苦味等感受。

天然产物中活性成分提取分离及分析技术

综述天然产物中活性成分的提取分离及分析技术,并着重对萃取技术、色谱技术进行论述。

提高气相色谱仪分析性能探讨

气相色谱技术产生近一个世纪来,对气、液体中组分的快速、准确分析有了突飞猛进的应用和发展,在我国空分行业中,得到了广泛应用。然而,时值今日的色谱分析仪器、分析技术无论在理论指导,还是在实际应用方面都存在诸多不尽如意,热导池检测器性能、载气纯化、气路系统及进样量等一系列分析因素,正严重阻碍着色谱技术的发展。单因素分析条件的改进已显得越来越力不从心,全面、系统地改进色谱分析仪结构,才是提高气相色谱仪分析性能的必由之路。结合攀长钢公司空分制氩分析,对色谱分析条件进行探讨。相信这方面的改进,会促进色谱技术的提高。

气相色谱法测定天然气组成的条件优化

气相色谱法是天然气检测常用的方法,在一定条件下可以快速准确地对天然气的气体组成成分进行测定,设定合适的色谱条件是保证测定准确、可靠的关键。以FID-TCD并联分析技术为基础,对气相色谱法测定天然气组成的条件进行了实验分析,对测定过程中使用的色谱柱、温度、柱流速、进样口温度、检测器温度、TCD参考气等测定条件进行了优化,找出了各条件的平衡点,使得测定出的各种气体分子浓度在实验中能够呈现出良好的线性关系。为FID-TCD并联检测的气相色谱技术在测定天然气成分中的应用提供了参考,对提高测定的效率、灵敏度和准确性具有非常重要的意义。

亲水色谱在食品内源组分分离分析方面的应用进展

亲水色谱是一种类似于正相色谱保留模式的分离手段,主要以水(2%~40%)和乙腈(大于60%)作为流动相在极性固定相表面完成目标物质分离。在亲水色谱分离模式下,化合物按照极性由弱到强依次出峰,因此其可作为分析强极性化合物和离子化合物的适宜手段。近些年亲水色谱在食品科学方面的应用越来越广泛。亲水色谱在食品分离分析方面的应用对象已包含食品内源组分、食品外源污染物和毒性物质等。本文主要针对亲水色谱在食品内源组分(核苷碱基、核苷、核苷酸,氨基酸、多肽、蛋白质,磷脂酰胆碱类化合物,碳水化合物,维生素等物质)的应用展开讨论,以期为食品中未知成分的分离分析提供参考。

高速逆流色谱技术在中药领域应用的研究进展

高速逆流色谱技术是一种结合液—液萃取和分配色谱技术两者优点的新型色谱技术,已被广泛应用于中药化学成分的分离。为了进一步完善高速逆流色谱技术,指导该色谱技术应用于中药分离领域提供参考,通过收集高速逆流色谱技术应用于中药领域的相关文献,并按照一定的规律进行系统整理。主要以下几个方面展开:高速逆流色谱的分离原理,特点,两相溶剂体系选择,应用高速逆流色谱技术以及该色谱与其他分离技术联用的研究进展。

枇杷叶中致香成分的提取分离及其在卷烟加香中的应用

采用乙醇提取法和吸附色谱法,提取分离枇杷叶中致香成分,应用于卷烟加香。结果表明分离物能有效掩盖卷烟杂气,使烟气柔和、香气细腻,提高香气质,并带来清甜花香韵。经气相色谱/质谱联用分析鉴定,该分离馏分主要含有27种香味化合物,占总质量的87.8%,其中包括棕榈酸乙酯、橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯等香味成分。

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。

烤甘薯浸膏的精细化加工及应用研究

为制备烤甘薯香味突出、加香效果好的烟用香料,分别以大孔树脂柱层析、凝胶过滤色谱和膜分离3种分离方式对烤甘薯浸膏(Z0)进行精细化加工,对各组分中蛋白质、果胶和挥发性物质含量进行检测分析,并进行卷烟加香试验。结果表明:①烤甘薯浸膏经大孔树脂分离后得到的特征组分Z1与Z0香气风格相似,烤甘薯香味纯正;凝胶过滤色谱特征组分Z2甜味明显;膜分离特征组分Z3烤甘薯香味浓郁、焦香稍重。②Z1和Z2组分中蛋白质和果胶得到有效去除,Z3组分仍存在一定量果胶和蛋白质分子。③4种香料共检测到37种挥发性物质,与Z0相比,Z1、Z3中挥发性物质得到有效富集、含量丰富,Z2组分中挥发性物质种类少、含量低。④主成分分析结果表明,Z1与Z3组分挥发性物质种类和含量具有较高的相似性。⑤感官评分结果表明,Z1组分加香效果最佳,能增加卷烟香气量,提升香气质,降低刺激性,并赋予烟气烤甘薯的特征香韵。

小鼠肝组织磷脂提取及方法的建立

建立小鼠肝组织磷脂提取及薄层层析(TLC)分析方法,实现对小鼠肝脏磷脂各组分比例的快速测定。通过对磷脂提取过程中氯仿―甲醇混合抽提液比例的优化得到氯仿―甲醇的体积比为1:2时可有效提取磷脂;通过优化TLC展开剂得到氯仿―甲醇―水体积比为65∶25∶4时磷脂各组分可有效分离。可初步得出PC、PE的相对含量,为后续实验是否采用气相或高效液相色谱准确定量分析磷脂各组分含量做初步判断。