扑尔敏与铬天青S荷移反应分光光度法测定扑尔敏的含量

研究了扑尔敏与铬天青S的电荷转移反应,确定了反应条件,建立了测定扑尔敏的分光光度法。扑尔敏与铬天青S在水溶液中发生电荷转移反应,常温下反应20min后可比色。电荷转移络合物的最大吸收波长是532nm,表观摩尔吸光系数为2.27×103L·mol-1·cm-1。扑尔敏质量浓度在20～160mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9990。当扑尔敏浓度为80mg·L-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.39%。测得荷移络合物的组成为1∶1、稳定常熟为1.48×105,探讨了反应机理。本方法用于测定片剂中扑尔敏的含量,结果与文献方法一致,回收率在99.0%以上。

铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵光度法测定水样中的铁

采用铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)四元配合物光度法测定水样中铁的含量。在pH 5.50的HAc–NaAc缓冲介质中,在铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪显色反应中,加入CTMAB,四元配合物的表观摩尔吸光系数为9.85×10~4 L/(mol·cm),是三元配合物灵敏度的两倍。结果表明,配合物在657nm波长处有最大吸收,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~20μg/(25 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法的检出限为1.84×10^(–3) mg/L。样品加标回收率为97.3%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=5)。该方法灵敏度高,精密度与准确度好,便于在实验室推广应用。

奈韦拉平与铬天青S的电荷转移反应及其测定

确定了奈韦拉平与铬天青S的电荷转移反应条件,同时建立了测定奈韦拉平的分光光度法。奈韦拉平与铬天青S在水和丙酮混合溶剂中发生电荷转移反应,常温下反应30min后可比色。电荷转移络合物的最大吸收波长是578nm,表观摩尔吸光系数为1.78×104L·mol-1·cm-1。奈韦拉平质量浓度在1～16μg·mL-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9993。当奈韦拉平浓度为6μg·mL-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.61%。测得荷移络合物的组成和稳定常数分别为1∶1和1.73×104。本方法用于测定制剂中奈韦拉平的含量,结果与文献方法一致,回收率在98.0%以上。

铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪

采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10min,显色剂铬天青S（CAS）的体积为4.00mL,显色溶液的pH值为1.0-1.5,显色时间为30min。加入1.00mL盐酸羟胺溶液、2.00mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为2.85×10^5L·mol^-1·cm^-1,钪的质量浓度在0-0.18mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差（RSD,n〉6）为2.4%-4.1%。

广州市几类食品中铝的测定

目的:对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的无机化处理方法进行探讨,并用新建立的方法对广州市内的几类食品进行调查分析。方法:对广州市内的几类食品进行采样,分别用干灰化法和国家标准方法处理样品,测定铝含量。结果:干灰化法RSD值为1.3%～4.1%,回收率为90%～96%,改进后方法与国家标准方法测定结果无显著性差异。检测7类食品,111件样品,其中油条全部不合格,馒头、膨化食品、蛋糕的合格率分别为20.8%、83.3%、85.7%。结论:食品样品经干灰化法处理后,用铬天青S比色法测定,结果准确,精密度好,操作比湿消化法简便快速;广州市油条、馒头等食品含铝量超标严重,需要引起有关部门注意。

流动注射在线稀释测高浓度的铁

用自行组装的流动注射 智能测铁仪对高浓度铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)进行在线稀释测定,该仪器的分析结果与FIA 721B型分光光度计法分析结果进行比较,结果表明,该方法有快速、准确等优点。其测量的线性范围是:铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)分别为0.10～5.00mg·L-1和0.10～4.50mg·L-1,采用在线稀释后为0.50～30.00mg·L-1铁(Ⅱ)和0.50～20.00mg·L-1铁(Ⅲ)。测定频率为40个样品·h-1;RSD<5%,能满足工业企业分析监测的需要。

高灵敏双波长吸收光谱法测定药物中维生素B12

探讨了铬天青S与维生素B 12的缔合反应,建立了简便、快速、灵敏的测定维生素B 12的双波长吸收光谱法。在酸性溶液中,铬天青S与维生素B 12发生缔合反应生成离子缔合物,产生1个强度较大的正吸收峰和1个强度较大的负吸收峰,正吸收峰位于514 nm,负吸收峰位于410 nm,它们的线性范围为0.062~13.6 mg/L,检出限分别为0.062 mg/L(正吸收)和0.058 mg/L(负吸收),表观摩尔吸光系数(ε)分别为1.52×10^5 L/(mol·cm)(正吸收)和1.07×10^5 L/(mol·cm)(负吸收)。当用双波长法测定时,ε为2.59×10^5 L/(mol·cm),检出限为0.030 mg/L。将灵敏度最高的双波长法用于药物中维生素B 12的测定,结果满意。

三元离子缔合物测定牛奶中的四环素残留

在醋酸溶液中,四环素(tetracycline,Tc)与Cu^(2+)形成螯合阳离子,然后进一步与带负电荷的铬天青S通过静电引力形成三元离子缔合物,导致反应体系的共振散射信号增强,据此建立了一种测定痕量Tc的共振散射光谱新方法。在最佳条件下,波长700 nm处,Tc浓度与体系共振散射强度的增加值(ΔI)在0.2~22μmol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔI=1.021×107c+1.437(c为Tc的浓度,mol/L),方法的检出限为8.81×10-9mol/L,相关系数r=0.999 0。将该方法应用于牛奶样品中Tc的测定,回收率为100.00%~101.20%。

铬天青S-双波长分光光度法测定水中微量铝

目的：探讨铬天青S-双波长分光光度法测定水中微量铝。方法：在盐酸-乙二胺缓冲介质（pH6.7-7.0）中,水样中的A l3＋与铬天青S、乳化剂OP及CPB反应形成蓝绿色四元络合物,用铬天青S-双波长分光光度法进行定量。结果：测定波长620 nm,参比波长586 nm,铝含量在0.50-5.00μg呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9992,相对标准偏差（n=5）4.97%、4.32%,加标回收率为90.0%-106.7%。结论：本法操作简单,精密度高,能够满足水中微量铝测定的要求。