碘化物-吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀磷酸介质中，铬（Ⅵ）氧化 Ｉ－离子形成 Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与吖 啶红（ＡＤＲ）阳离子形成离子缔合物［ＡＤＲ］［Ｉ３］。在聚乙烯醇存在下，溶液保持清亮并发生显 著的颜色变化，当以试剂空白参比时，波峰λｍａｘ位于５８５ ｎｍ处。另在５２５ ｎｍ处出现一个波 谷，除波峰处吸光度Ａ与铬（Ⅵ）的浓度成正比外，波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与铬 （Ⅵ）的浓度呈直线关系，因此可大大提高方法的灵敏度。当用常规方法测定时，ε５８５＝２．７ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；当用双波长叠加时，ε５８５＋５２５＝４．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对于铬（Ⅵ）的 检测限分别为４．４×１０－６ｇ／Ｌ和２．７×１０－６ｇ／Ｌ。方法用于环境水样测定，结果令人满意。

吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用

研究了在硫酸介质中，铬（Ⅵ）氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件，建立了测定痕量铬（Ⅵ）的新的高灵敏度荧光分析法。该方法的检出限为0．6μg·L^-1，线性范围为2．0～32μg·L^-1，对含量为4．0和28μg·L^-1的Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定，其相对标准偏差分别为2．0％和1．0％。该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬（Ⅵ）的测定，与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照，获得了满意结果。

共振光散射法测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)

研究了在磷酸介质中 ,铬 (Ⅵ ) -碘化钾 -吖啶橙(AO)体系的共振散射光谱 ,考察了它们的光谱特征 ,影响因素和适宜的反应条件 ;确定了散射光强度与溶液中Cr(Ⅵ)浓度的关系 ,提出了共振光散射法测定Cr(Ⅵ)的新方法 ;该法在室温下进行 ,操作方便 ,具有较高的灵敏度和较好选择性 ;线性范围为0.008～0.48mg/LCr(Ⅵ) ,方法的检出限为3.8μg/LCr(Ⅵ) ;用于环境水样中Cr(Ⅵ)的测定 ,结果满意。

光度法测定镀铬液及铬酸钝化液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

在硫酸介质中,沸水浴加热条件下,Cr(Ⅵ)能氧化玫瑰桃红R褪色,且褪色程度(ΔA)与Cr( Ⅵ)的质量浓度在一定范围内成正比关系,据此,建立了测定Cr(Ⅵ)和Cr( Ⅲ)的新方法。线性范围为0～8μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.7×104L·mol-1·cm-1。该方法可用于镀铬溶液和铬酸钝化液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量的测定。

固液体系中Cr(Ⅵ)吸附的动态模拟

在离子质量浓度25～100mg·L^-1和红壤吸附剂质量浓度50～150g·L^-1范围内分析测试了固液体系中Cr（Ⅵ）的吸附速率．结果表明，红壤具有较强吸附Cr（Ⅵ）的能力，其吸附速率在初始2h内很高，但随时间的延长逐步降低并在10h左右趋向于零．溶液起始Cr（Ⅵ）浓度和吸附剂浓度对吸附速率有显著影响，随起始Cr（Ⅵ）浓度增大，吸附达到平衡的时间延长；起始吸附剂浓度增大，吸附平衡时间缩短．提出的红壤Cr（Ⅵ）吸附的动态方程在样本检测的浓度范围内具有较高的模拟精确度．

茜素红-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以增敏剂十六烷基三甲基溴化铵（CT-MAB）及活化剂邻菲啰啉（phen）共同作用下,Cr（Ⅵ）对过氧化氢氧化茜素红（ARS）褪色有明显的催化作用,建立了动力学光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法,并研究了影响催化褪色反应的因素.在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系最大吸收波长均为553 nm,Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.001～0.10 μg/mL呈良好的线性关系,回归方程为：△A =9.404ρ（μg/mL）-0.020 7,相关系数r=0.998 1,检出限为0.80 ng/mL.方法应用于水样及土壤样品中铬（Ⅵ）的测定,结果与原子吸收光谱法相符,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7％～3.0％.

催化动力学光度法测定镀铬液中的铬(Ⅵ)

在pH=5.7的HAc-NaAc缓冲介质、90℃恒温水浴中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化胭脂红的褪色反应。研究了影响催化反应速度的最佳条件,建立了测定铬(Ⅵ)的新方法,铬(VI)的浓度在0.5～1.5μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.905×103L/mol·cm。该方法的检出限量为0.045μg/mL,此法用于镀铬液中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。

双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

基于在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,微量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化混合指示剂(中性红和亚甲基蓝)褪色的指示反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.005～0.3μg/mL,检出限为8.7×10-4μg/mL。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,用于环境水样中微量铬(Ⅵ)的测定,回收率在98.5%～102.5%之间,结果满意。

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬(Ⅵ)

样品溶液以1.0mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe^(3+)、Al^(3+)、Cr(Ⅵ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对Cr(Ⅵ)的分离富集。在0.05 mol/L H_2SO_4介质中,痕量Cr(Ⅵ)强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度法。体系的最大吸收波长为555nm,Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10^(-2)μg/L。方法用于测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%。

双指示剂双波长催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

稀H2SO4介质中,痕量铬（Ⅵ）对KBrO3氧化中性红和孔雀石绿褪色的反应具有较强的催化作用,通过测量530 nm和620 nm下,非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算ΔA值,建立了双指示剂双波长动力学光度分析法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法.在优化条件下,该方法的线性范围为2×10^-8 - 2.6×10^-6g/mL,检出限为7.8×10^-9g/mL.

溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL。该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%。

双波长负催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀硫酸介质中,痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化吖啶红和结晶紫褪色的指示反应具有负催化作用,通过测量530 nm和620 nm处催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了一种双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬的新方法。测定铬的线性范围为0.04～0.24μg/mL,方法的检出限为7.8×10-9g/L。该方法简单,灵敏度高,用于样品中痕量铬(Ⅵ)的测定能获得满意结果。

六价铬污染土壤后形态变化及其对土壤脲酶活性的影响

采用室内模拟方法较为系统地研究了六价水溶态铬和总铬对土壤脲酶活性的影响。结果表明,六价铬进入土壤后,水溶态含量迅速降低,降幅随培养时间延长而减缓;水溶态铬含量与外源总铬的变化呈极显著正相关;六价铬抑制土壤脲酶活性,且脲酶活性与六价水溶态铬达到极显著负相关,揭示脲酶活性可作为土壤铬污染程度的指标之一;从土壤脲酶角度获得的红壤轻度和中度污染时临界浓度,土壤总铬和水溶态铬含量分别为17.07、85.37mg.kg-1和0.78、3.88mg.kg-1;随土壤肥力降低,土壤脲酶的ED10和ED50递减。

微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究

研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法.在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ·mol-1.水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80℃反应温度下,线性范围为2.4～75μg·L,检出限达4.27×10-10g·mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11).该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.

核固红光度法测定乳制品中微量铬

建立核固红光度法测定乳制品中微量铬的新方法。在盐酸介质中,铬(Ⅵ)能够氧化核固红而使溶液褪色,且褪色程度与铬(Ⅵ)的质量浓度在一定范围内呈线性关系,据此可以测定铬(Ⅵ),若将铬(Ⅲ)在NaOH溶液中以H2O2氧化成铬(Ⅵ),即可测定总铬,实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的同时测定。在最大吸收波长560nm处,Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.2～1.6μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.2×104L/(mol.cm)。方法用于几种乳制品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定,结果与二苯碳酰二肼光度法测定结果一致。

双波长双指示剂催化光度法测定痕量铬

目的:建立用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法:在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化罗丹明B和苯酚红的指示反应,分别在430 nm和550 nm处测量催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)。结果:测定痕量铬(Ⅵ)的线性范围为0.010～3.30μg/25 ml,检出限为3.2×10-10g/ml。结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定。

城固许家庙橘园土壤元素铬形态及其含量测定

在硝酸介质中,Cr(Ⅵ)能显著阻抑甲基红的褪色,据此采用消化法处理土壤样品,甲基红阻抑褪色光度法来测定城固许家庙橘园土壤中的痕量铬。结果显示,橘园土壤中总铬、Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)平均含量分别为52.2、8.4、43.8mg·kg-1。该方法用于土壤中铬的测定,灵敏度高,结果令人满意。

催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色光度法测定痕量Cr(VI)

基于H2SO4介质中，沸水浴加热10min的条件下，铬（Ⅵ）能显著催化溴酸钾氧化吖啶橙（R）的褪色反应，据此建立了催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法．其线性范围为0．02—0．40μg／L，工作曲线的回归方程为△A=0．07684＋0．14971CCr（Ⅵ）（μg／L），相关系数r=0．9966，检出限为1．1×10^-11g／mL．本法成功用于江水、人发中的痕量铬（Ⅵ）的测定，结果满意．

硫氰酸盐-吖啶红-阿拉伯胶光度法在水相中测定镍钼矿中微量钼(Ⅵ)

以抗坏血酸-硫脲为还原剂,在稀硫酸中Fe(Ⅲ)催化还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),并与硫氰酸盐形成配阴离子,在阿拉伯胶存在下与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物。其最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为ε=2.7×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)钼(Ⅴ)质量浓度在0.0017—80μg·mL^(-1)范围内服从比耳定律。适量酒石酸-草酸-柠檬酸水溶液可消除干扰离子的影响。用此方法在水相中直接测定镍钼矿中微量钼。