Simplified Extraction and Cleanup for Multiresidue Determination of Pyrethroid Insecticides in Chrysanthe mi

A simplified method for determining 4 pyrethroid insecticides (Fenpropathrin, Cypermethrin, Fenvalirate, and Deltamethrin) in Chrysanthemi is described. Standards were fortified in to Chrysanthemi (5g) with two levels, 0.1-1 pp m the pyrethroid pesticides are extracted with petroleum ether and cleaned up by natural aluminum oxide. The extracts are analyzed by gas chromatography equipped with electron capture detector (ECD). Analysis of fortified Chrysanthemi (n = 3) shows recovery range from 99-102 % at 1 pp m level and 93-104 % at 0.1 pp m level. The coefficient of variation of the method at 1 st level was 0.12 and 0.14 for 2 ed level. The detection limits of the method ranged from 0.04pp b to 28 pp b. The method is rapid, sample, and sensitive and is applicable to the determination of Fenpropathrin, Cypermethrin, Fenvalirate, and Deltamethrin in Chrysanthemi.

菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究(英文)

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 95 %和 81%～ 99% ,n=5 ,最低检测量 8.3× 10 -4～ 2 .8× 10 -3 ng。该方法简便、准确、分离效果好。

气相色谱法测定菊花中25种有机氯农药残留量

建立了菊花中25种有机氯农药多残留量的气相色谱-电子捕获检测器分析方法。样品以石油醚-丙酮(体积比1∶1)为提取剂,冰浴超声提取,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,电子捕获检测器(ECD)测定25种有机氯农药的残留量。结果表明:在20、50、100μg/kg 3个添加水平下的回收率分别在69.9%～113.9%、69.4%～100.3%、70.1%～103.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～11.9%、3.2%～10.3%、2.9%～10.8%。方法检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg,符合农药多残留检测要求。该方法操作简便快速,适用范围广,净化效果较好,可用于菊花中25种有机氯农药多残留量检测。

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

拟除虫菊酯农药用量少,杀虫效果好,广泛应用于茶园害虫的控制,是我国出口茶叶中必检的农药。为实现茶叶生产危害分析关键控制点(HACCP)体系中农药残留的源头控制,提供农残源头监督检验方法依据,避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染,开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。本实验用V(石油醚)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂提取,经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,采用气相色谱,微电子捕获检测器(μECD)测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为0.005～0.01mg/kg;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0.05、0.2、1.0mg/kg,其回收率在83.6%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～10.2%,符合农药残留分析要求。

菊花中18种有机氯农药的多残留分析

目的:建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法:对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚(1:1)超声提取15 min,重复3次,提取液使用含10%水的浓硫酸净化,采用 DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 测定18种有机氯农药的残留量。结果:此方法3个水平的平均回收率分别为93.2%,93.4%,90.7%,RSD 值为11.0%,7.5%,6.9%。结论:方法快速简便且成本低。

拟除虫菊酯多残留气相色谱分析方法的研究

本文报道了一个简单快速的拟除虫菊酯多残留气相色谱分析方法。样本经提取净化后,川^(63)Ni 电子捕获检测器测定,色谱柱为0.5M×3mmU 形玻璃柱,固定液3%OV-101+3%Apeizon,担体为 Gas ChromQ60～80目,对溴氰菊酯等6种拟除虫菊脂在19分钟内完全分离。经河川水、土壤、水果、蔬菜、谷物等13种样本测定回收率在80～100%之间,变异系数为0.8～8.7%,6种农药的最小检测量在1×10^(-12)～5×10^(-12)g 之间。最低检出浓度在0.001～0.006ppm。

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL^0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg^0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%~107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%~3.88%。