HPLC法测定六味安消片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立六味安消片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:用 HPLC 方法对制剂中大黄中所含的大黄素和大黄酚进行含量测定研究。采用 Inertsil ODS-3(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长为254nm。结果:大黄素在0.0144～0.072μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为97.24%;大黄酚在0.035～0.175μg范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.35%。结论:本方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为六味安消片的内在质量控制方法。

山庄降脂片中橙黄决明素、大黄素和大黄酚的HPLC测定

建立了HPLC法测定山庄降脂片中的橙黄决明素、大黄素和大黄酚。采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,检测波长286nm。橙黄决明素、大黄素和大黄酚分别在0.944～11.3、0.137～1.65、0.153～1.84μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.6%、98.9%,RSD分别为0.87%、0.23%、0.54%。

HPLC测定妇炎灵泡腾片中大黄素、大黄酚的含量

目的 :建立HPLC法同时测定妇炎灵泡腾片 (大黄、金银花、山豆根等 )中的大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,使用C1 8柱 :流动相为甲醇 0 .1 %磷酸混合溶液 (85∶1 5 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果 :线性范围 :大黄素 5 0 .2～ 4 0 1 .6ng ,r =0 .9999;大黄酚在 4 9.9～ 399.2ng ,r =0 .9994。样品平均回收率为 :大黄素 99.4 %、RSD =2 .2 ;大黄酚1 0 0 .2 % ,RSD =1 .1 %。结论 :本法简便、快速、结果令人满意 ,可用于妇炎灵泡腾片质量控质方法之一。

高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物

Aim To establish an assay method for the determination of three kinds of biologically active components,five compounds（emodin,chrysophanol,baicalin,wogonin and berberine hydrochloride） simultaneously in Sanhuang tablets.Methods HPLC was carried out,using a C18 column（150 mm×4.6 mm ID,5 μm） set at 30 ℃,acetonitrile-0.02 mol·L-1 acetic ammonium（adjusted pH to 3.50 with acetic acid glacial） as mobile phase（using gradient） with flowing rate 1.00 mL·min-1 and detected at 270 nm.Results The calibration curve of emodin was linear from（0.020 7） μg to 0.207 μg with r=0.999 9,the average recovery was 99.65% with RSD 1.25%.The calibration curve of chrysophanol was linear from 0.052 μg to 0.52 μg with r=（0.999 9）,and the average recovery was 100.36% with RSD 0.96%.The calibration curve of baicalin was linear from（0.250 5） μg to 2.505 μg with r=（0.999 8）,and the average recovery was 100.22% with RSD 1.29%.The calibration curve of wogonin was linear from 0.047 6 μg to 0.476 μg with r=（0.999 9）,and the average recovery was 98.97% with RSD 1.20%.The calibration curve of berberine hydrochloride was linear from（0.053 12） μg to 0.531 2 μg with r=（0.999 5）,and the average recovery was 96.02% with RSD 2.02%.The established method had also been used in the determination of the 5 compounds in 10 different batches of Sanhuang tablets.Conclusion This method was proved to be accurate and quick,and can be used for the quality control of the preparation all-around.

不同剂量^(60)Co-γ射线辐照对三黄片中大黄粉含量及消毒效果的影响

为了解不同辐射剂量60Co-γ射线辐照灭菌对三黄片主要成分大黄素、大黄酚含量及消毒效果的影响,采用高效液相色谱法及细菌检验方法,对辐照处理的三黄片中大黄素、大黄酚和辐照消毒效果进行了检测。结果,三黄片经不同辐照剂量60Co-γ射线辐照前后,其主要成分大黄素、大黄酚的含量无明显的变化;辐照剂量为2 kGy的照度下即可以达到消毒要求。结论,三黄片用60Co-γ射线辐照消毒方法对其有效成分基本无影响,消毒效果可靠。

HPLC法测定妇炎消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立妇炎消片中大黄素与大黄酚的HPIC测定方法。方法:色谱柱为岛津C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(83∶17);流速为1 ml·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:大黄素在进样量0.19～0.95μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7。平均回收率为98.35%,RSD为1.53%;大黄酚进样量在0.09～0.44μg范围内呈良好线性关系,r= 0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.20%。结论:本方法简便、准确、灵敏。可用于妇炎消片的质量控制。

HPLC测定牛黄解毒片中黄芩苷与大黄酚的含量

目的利用梯度洗脱法,建立一种简便测定牛黄解毒片中黄芩苷和大黄酚含量的高效液相方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-CBC8柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲溶液(磷酸0.24%,磷酸氢二钾6.31mmol·L-1)梯度洗脱,检测波长256nm;流速1.0mL·min-1。黄芩苷保留时间为4.417min,大黄酚保留时间为14.934min。结果黄芩苷进样量在0.020～1.000μg时呈良好的线性关系(r=0.99987),大黄酚进样量在0.013～0.650μg时呈良好的线性关系(r=0.99982);加样回收率分别为99.13%(黄芩苷),99.33%(大黄酚),RSD分别为0.59%,0.98%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,分离效果理想。

高效液相色谱法测定妇炎消片中大黄酚和大黄素含量

目的初步建立妇炎消片的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定妇炎消片中的大黄酚和大黄素的含量。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果大黄素和大黄酚进样量线性范围分别为0.038 1～0.476 0μg和0.082 4～1.030 0μg,平均回收率为98.89%和99.01%,RSD分别为0.78%和1.09%(n=6)。结论该方法简便易行、重现性好,可有效控制该制剂的质量。

泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别和含量测定

目的:建立泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用TLC法进行定性鉴别,并采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为Wondasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:橙黄决明素和大黄酚的TLC色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;HPLC色谱显示橙黄决明素质量浓度在1.03~25.72μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、大黄酚质量浓度在0.48~11.92μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.21%、98.85%,RSD分别为0.70%、0.73%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定。

市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量测定及相关分析

应用反相高效液相色谱法测定市售三黄片中大黄素和大黄酚的含量,并依据含量测定结果,对市售三黄片中相关组分的含量进行分析。

清热暗疮片中大黄素与大黄酚的含量测定

目的:建立清热暗疮片中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长254nm,流速为1.0ml·min^(-1)。结果:大黄素在0.0112～0.0560μg,大黄酚在0.0224～0.1120μg范围内峰面积与进样量有良好的线性关系。大黄素的平均回收率为98.6%,RSD为1.17%,大黄酚的平均回收率为98.9%,RSD为1.02%。结论:所建立的方法可以有效地控制制剂的质量。可准确、快速地进行定性、定量检测。

高效液相色谱法测定润肠片中大黄酚的含量

目的:建立润肠片中大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasal ODSC18(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:254nm;流动相为甲醇∶0.1%磷酸(85∶15)。进样量:20μl;流速:1ml/min;柱温:20℃。结果:大黄酚在1.6～24.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为97.90%。结论:本方法简便、准确,可用于润肠片的质量控制。

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特SinoChrom ODS-BP柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,v/v),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0.2828～4.242μg.mL-1、1.212～18.18μg.mL-1、0.4880～6.720μg.mL-1和0.3252～4.878μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0.9999、0.9998、0.9997、0.9996;平均回收率分别为99.8%、100.4%、100.0%和100.1%,RSD分别为0.6%、0.4%、0.8%和0.7%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。

茵虎黄片中大黄素和大黄酚的含量测定

目的 :测定茵虎黄片中大黄素和大黄酚的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,在以Nova PakC1 8(3 .9mm× 15 0 .0mm)为色谱柱 ,甲醇 0 .1%磷酸溶液 (9∶1)为流动相 ,流速 1mL·min 1 ,检测波长 42 8nm ,柱温 40℃的色谱条件下对该制剂提取物进行了分析。结果 :大黄素的平均回收率 97.5 7% ,大黄酚的平均回收率 97.3 8% ,符合分析要求。重复性试验的RSD分别为 :大黄素 1.93 % ,大黄酚 2 .10 %。结论

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10)为流动相,测定波长:440nm。结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素0.0543～0.3258μg(r=0.99997)、大黄酚0.1048～0.6288μg(r=0.99999)。大黄素平均回收率为96.87%,(RSD=1.98%,n=6);大黄酚平均回收率为96.22%,(RSD=2.09%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法。

牛黄净脑片质量标准研究

目的建立牛黄净脑片的质量控制方法。方法 :对冰片、大黄、黄连、连翘、金银花、葛根、栀子进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。色谱柱为CAPCELL PAK C18,甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶40∶35)为流动相;检测波长为254nm。结果测得线性范围为大黄素0.00526～0.526μg(r=0.9999),大黄酚0.0103～1.03μg(r=0.9999)。平均回收率为大黄素98.9%,RSD为1.4%(n=9);大黄酚99.9%,RSD为0.6%(n=9)。结论本法简便、准确、重复性好。

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）,以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液（体积比为82∶18）为流动相,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：35℃,检测波长：254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42-12.79、2.02-18.14、1.28-11.52、0.76-8.36 mg·L^-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%（RSD=1.0%,n=9）、101.2%（RSD=2.7%,n=9）、99.4%（RSD=1.6%,n=9）和97.9%（RSD=2.8%,n=9）。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定八正片中大黄素及大黄酚含量.方法 采用菲罗门C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液（42∶23∶35）;流速：1.0 mL/min;检测波长：254 nm;柱温：30℃.结果 大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267～0.4272 μg、0.0417～0.6677 μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88％（RSD=1.2％）、97.22％（RSD=1.1％）、96.09％（RSD=0.7％）、96.70％（RSD=0.9％）.结论 本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定.

RP-HPLC测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立炎可宁片中大黄素和大黄酚的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Dikma C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);检测波长为254nm:柱温:25℃。结果:炎可宁片中大黄素和大黄酚的的线性范围分别为3.04～30.4μg·ml^(-1),6.92～69.2μg·ml^(-1)(r=0.9999),平均回收率为96.8%,98.1%,RSD值分别为1.8%,1.3%。结论:该方法简便,结果准确,可作为炎可宁片的质量控制方法。