藏药长梗金腰中2个活性成分的提取富集工艺研究

目的研究藏药长梗金腰中chrysosplenoside A(CA)和chrysosplenoside I(CI)的提取富集工艺。方法采用高效液相色谱法测定CA、CI的含量。采用正交实验,以CA和CI的总转移率为评价指标,乙醇体积分数、浸提温度、浸提次数及料液比为考察因素,优化长梗金腰中CA、CI的提取工艺,并进行验证。以D101型大孔吸附树脂为吸附剂,CA和CI的总含量为评价指标,杂质和目标成分的洗脱剂体积分数及用量为考察因素,优化CA和CI的富集工艺,并进行验证。结果长梗金腰中CA、CI的最优提取工艺为:将长梗金腰药材粉末以8倍量的50%乙醇在室温下一次性超声提取45 min。验证结果显示,长梗金腰中CA和CI的平均总转移率为95.43%,RSD为1.02%(n=3)。最优富集工艺为:将上柱溶液加入D101型大孔吸附树脂柱,静置1 h;用4 BV(柱床体积)20%乙醇洗脱杂质,再用4 BV 50%乙醇洗脱CA和CI。验证结果显示,长梗金腰中CA和CI的平均总含量为322.7 mg/g,RSD为1.05%(n=3),平均富集倍数为11.61倍。结论本研究成功优化了长梗金腰中CA和CI的提取富集工艺,可为CA和CI的药物开发利用提供参考。

藏药亚吉玛本草及功用考证

通过查阅古今藏药相关文献,主要以藏药文献为依据,结合当代亚吉玛的品种应用,对藏药亚吉玛的药用品种及功用加以考证。结果表明:亚吉玛为虎耳草科金腰子属植物的全草,具有引吐,清热解毒,利胆、舒肝等多种功效,主治肝胆病引起的发烧、头痛、急性黄疸型肝炎、肝硬化、胆囊炎、胆结石。是一种具有广泛开发前景的藏药,值得进一步研究、开发、利用及保护。

藏药亚吉玛(长梗金腰)中的一个新的多甲氧基黄酮醇苷

目的:研究藏药亚吉玛(长梗金腰)的化学成分。方法:采用ODS、MCI、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶、制备/半制备HPLC等柱色谱技术从长梗金腰中分离化合物,根据其理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构;采用佛波豆蔻酸乙酯刺激的大鼠中性粒细胞(PMNs)呼吸爆发细胞模型评价所分离单体的抗炎活性。结果:从长梗金腰的乙酸乙酯部位中分离得到3个多甲氧基黄酮醇衍生物,分别鉴定为:金腰苷J大写英文字母(1)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、oxyayanin B(3)。化合物1~3对PMNs呼吸爆发具有不同程度的抑制作用,IC_(50)值分别为9.32±0.74μmol/L、5.67±0.40μmol/L、11.20±1.12μmol/L。结论:化合物1为新化合物,化合物2、3为首次从该植物中分离得到。化合物1~3具有作为抗炎药物的潜力。

藏药亚吉玛(长梗金腰)药材质量标准研究

目的依据中国药典2020版四部通则,对藏药亚吉玛(长梗金腰)进行系统研究,建立其药材质量标准。方法采用显微鉴别法对药材的粉末特征进行描述;采用硅胶GF_(254)薄层板,以5-O-去甲基阿朴黄酮和羟基阿亚黄素A为对照品,建立薄层色谱鉴别方法;参照四部通则方法检测长梗金腰药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC,建立长梗金腰药材的特征图谱,并以chrysosplenoside I(CI)和chrysosplenoside A(CA)为质控指标成分建立长梗金腰药材的含量测定方法。结果多产地10批次样品的测定结果为水分9.17%~12.52%,总灰分14.11%~16.74%,酸不溶性灰分1.50%~4.72%,醇溶性浸出物32.77%~40.30%,CI质量分数0.30%~0.99%,CA质量分数0.28%~0.88%。结论本研究首次建立了亚吉玛(长梗金腰)的药材鉴别和含量测定方法。该方法易于操作,专属性较强,对准确评价药材内在质量,保证用药品质具有重要意义。

藏药亚吉玛(长梗金腰)醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究藏药亚吉玛(长梗金腰Chrysosplenium axillare)醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用HP-20大孔吸附树脂、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱以及制备高效液相技术进行化学成分分离,采用NMR和HR-ESI-MS等光谱方法进行化合物结构鉴定。结果分离得到17个高度氧化的黄酮醇衍生物及4个三萜类化合物,其结构分别鉴定为5,6,4’-三羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(1)、5,6,3’-三羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(2)、chrysosplenoside H(3)、5-O-demethylapulein (4)、5,3’-二羟基-3,6,7,4’-四甲氧基黄酮(5)、5,2’-二羟基-3,7,4’,5’-四甲氧基黄酮(6)、chrysosplenol C (7)、5,2’,5’-三羟基-3,7,4’-三甲氧基黄酮(8)、axillarin (9)、brickellin (10)、槲皮素(11)、芦丁(12)、isorientin (13)、chrysosplenosideE (14)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、5,6,3’,4’-四羟基-3,7-二甲氧基黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(16)、tomentin(17)、β-peltobo1toykinolic acid(18)、3α,16α-二羟基-4,4,9,14-四甲基-(9β,10α)-19-去甲孕酮-5-烯-11,20-二酮(19)、3α,16α,20,25-四羟基-(10α)-葫芦素-5-烯-11,22-二酮(20)、6α,23α-环氧-3β,20β-二羟基-10αH,23βH-葫芦素-5,24-二烯-11-酮(21)。结论化合物2、4~6、8、9、19~21为首次从金腰属植物中分离得到,其余化合物均为首次从长梗金腰中分离得到。