HPLC-RID法测定川贝清肺糖浆中蔗糖的含量研究

目的建立川贝清肺糖浆中蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RID)法,色谱柱为Alltechchrom Prevail carbohydrate ES 5u(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,示差检测器,检测器温度40℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,四种糖类物质能完全分离;蔗糖在0.7811~7.8113mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9997),平均回收率为99.17%(n=6);果糖在0.5065~5.0657mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.84%(n=6);葡萄糖在0.5078~5.0789mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为97.15%(n=6);麦芽糖在0.2501~2.5017mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R^2=0.9991),平均回收率为94.48%(n=6)。结论本方法专属性高、重现性好,可真实反映川贝清肺糖浆中蔗糖的实际添加情况。

基于HPLC-Q-TOF-MS技术检测川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的研究

目的采用高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检测方法。方法采用色谱柱Agilent Po roshell 120 EC-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50),流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃;电喷雾电离(ESI-),以麦冬皂苷D、山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C为指标性成分进行分析。结果50批样品中有6批检出山麦冬皂苷B和麦冬皂苷D,应为掺山麦冬(湖北麦冬)投料;有4批均未检出3种指标性成分,疑似未使用麦冬投料。结论该方法专属性强,灵敏度高,可用于对川贝清肺糖浆中掺伪山麦冬的检查。

不同厂家川贝清肺糖浆中防腐剂测定方法的建立及考察

目的建立川贝清肺糖浆中防腐剂的含量测定方法,以考察该品种防腐剂的添加情况。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm和254 nm,用DAD检测器,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃。结果防腐剂苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯在相应质量浓度范围内线性关系均良好,回收率均满意;9个不同厂家均能准确测出所添加的防腐剂含量。结论建立的方法准确、高效,可用于考察不同厂家川贝清肺糖浆中各种防腐剂的添加情况。

川贝清肺糖浆中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的双波长UPLC法测定

建立了超高效液相色谱法同时测定川贝清肺糖浆中的苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈∶0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,双波长切换检测（0~7 min,210 nm测定苦杏仁苷、甘草苷;8~14 min,250 nm测定甘草酸）。苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸分别在0.9~8.3、0.2~1.7和0.4~3.4？g/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率分别为100.7%、100.8%和99.5%,RSD分别为0.42%、0.56%和0.71%。

UPLC-MS/MS检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品

目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检查川贝清肺糖浆中掺加的川贝母伪品。方法样品经碱化稀释,采用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-5 mmol·L^(−1)乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI+),多反应检测(MRM)模式检测正品川贝母和其混淆品种的自制对照糖浆以及50批川贝清肺糖浆中5种生物碱(贝母辛、西贝母碱、西贝母碱苷、贝母素甲、贝母素乙)。结果能否检出西贝母碱和西贝母碱苷可以区分正品川贝母与湖北贝母、浙贝母和平贝母在川贝清肺糖浆中的投料情况,50批川贝清肺糖浆中有5批未检出西贝母碱和西贝母碱苷,疑似使用川贝母伪品投料。结论该方法操作简单,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于筛查川贝清肺糖浆中川贝母伪品投料的情况。