基于正交设计优化新鲜川芎中挥发油提取工艺

为优化川芎挥发油提取工艺,建立以新鲜川芎为原料提取制备挥发油的新方法,采用正交试验设计对乙醇回流提取工艺条件进行优化,并进一步考察优选回收浓缩、油水分离等关键工艺参数。以藁本内酯和洋川芎内酯A作为指标成分,应用HPLC一测多评法进行含量测定。以提取量、油收率、油含量为评价指标,最终确定川芎挥发油提取制备新方法为:鲜川芎切片,加8倍量70%乙醇回流提取2次(以干药材计,第一次需测定鲜川芎水分,调节乙醇浓度为70%),每次1.5 h,滤液回收浓缩至2.0~3.0 g生药/mL,静置过夜,弃去水层,上层乳化层加热至60℃离心,分取油层,余下乳化层再加氯化钠至饱和并加热至60℃离心,合并油层,即得川芎挥发油。新方法所得川芎挥发油收率约为3%,藁本内酯和洋川芎内酯A含量达70%。该研究所建立的新方法生产设备要求低、操作简便易行,可实现川芎挥发油的高效制备,且含量高、品质优,为川芎挥发油的工业化生产提供了新思路和新方法。

两种药用植物的挥发油研究进展

挥发油是药用植物的主要活性成分之一。以五指毛桃和金线莲两种药用植物作为研究对象,综述了近年来国内外在这两种药用植物的挥发油方面的研究进展。从挥发油的提取工艺、化学成分、结构鉴定等方面进行归纳,分析了两种药用植物挥发油的不同提取工艺的效果区别,指出不同鉴定手段的特点,为进一步研究挥发油的提取工艺优化以及鉴定方法提供参考。

两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明:7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。

超临界流体CO_2萃取川芎挥发油化学成分的研究

目的:选择川芎中挥发油的最佳萃取条件,并与工业上川芎的水蒸汽蒸馏制备方法作比较,以提高川芎中挥发油的提取率。方法:通过五因素———四水平正交试验法,用超临界流体萃取技术对中药川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择。结果:摸索出川芎的最佳萃取条件为:压力34.5MPa,温度60℃,改性剂乙醇0.3ml,静态萃取时间10min,动态萃取量10ml,以水作为吸收。结论:与水蒸汽蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取完全等优点。

超临界萃取川芎精油的GC-MS分析

不同压力和温度条件下超临界萃取所得川芎精油的收率不同,通过气相色谱-质谱联用对精油的挥发性成分进行分析,结果表明不同条件下超临界萃取所得川芎精油的主要挥发性成分相似,但其质量分数有一些差别。

超临界CO_2萃取川芎挥发油的工艺研究

目的:优选超临界CO_2萃取川芎挥发油的最佳工艺条件。方法:以川芎挥发油出油率和阿魏酸的含量为评价指标,采用正交试验优化超临界CO_2萃取川芎挥发油的工艺条件。结果:超临界CO_2萃取川芎油的最佳条件:萃取温度50℃,萃取压力35 MPa,萃取时间2 h,CO_2流量20 L·min^(-1)。结论:该优选提取工艺条件稳定可行。

佛手柑挥发油成分提取鉴定

应用“同步蒸馏－萃取法”提取佛手柑外果皮、内果皮及佛手柑干粉中挥发油，经ＧＣ－ＭＳ鉴定，鲜佛手柑外果皮油分离得１６５个峰，鉴定了４６种成分，φ（萜烯类）＝７３．４４％，苎烯、萜品油烯、β－蒎烯和β－月桂烯的体积分数分别为５％以上肉质内果皮油中分离得到１５３个峰，鉴定了４９种组分，φ（烷烃类）＝６６．９２％，体积分数为５％以上的萜烯类有苎烯和γ－萜品烯佛手柑干粉提取物分离出１９４个峰，鉴定出５８种成分，仍以萜烯类为主，φ（萜烯类）＝７１．８４％，其中苎烯、β－月桂烯。

川芎、薄荷挥发油的提取及包合工艺的研究

目的考察颈瘤康贴膏中川芎和薄荷的挥发油提取工艺,以及β-环糊精包合最佳工艺。方法采用单因素试验,以川芎、薄荷挥发油重量为评价指标,优选其提取工艺。采用正交设计试验,以包合物收率、油转移率为指标,优选挥发油β-环糊精包合工艺。结果最佳提取工艺条件为:药材不粉碎,混合提取,加5倍量水,浸泡1 h,加热回流提取6 h。包合适宜用研磨法,β-环糊精与挥发油投料比为4∶1,加6倍量的水,研磨40 min。结论本法确定的最佳提取与包合工艺,可有效地提取与保留该处方的活性成分挥发油,为进一步研究打下基础。

鄂西北地区不同品种、不同生长条件柴胡的鉴别和质量评价

目的:对鄂西北地区不同品种、不同生长条件柴胡进行鉴别和质量评价。方法:利用泡沫反应和薄层色谱法鉴别不同品种的柴胡;通过测定柴胡中挥发油含量、醇溶性浸出物的含量以及测定柴胡中总灰分和酸不溶性灰分综合进行柴胡质量评价。结果:可见光和紫外光下的薄层色谱图显示,不同品种、不同生长条件的柴胡与对照药材、柴胡皂苷对照品相对应的位置显示相同颜色的斑点;柴胡质量综合评价结果显示,河南产竹叶柴胡质量较好,其次分别为湖北保康、房县竹叶柴胡、湖北产三岛柴胡、湖北神农架竹叶柴胡、山西产北柴胡。结论:TLC法可以鉴别柴胡,但不能有效区分不同品种的柴胡;不同品种以及相同品种不同生长条件的柴胡质量有明显差异,同一区域柴胡种植品优于野生品,适于开展规范化种植。

川芎茶调散及其4种改型制剂的质量分析

目的：考察川芎茶调散改型制剂的质量，分析影响质量的工艺因素。方法：按中国药典检测方法对各制剂所含挥发油及浸出物进行定量分析，并用ＴＬＣ法对各制剂进行川芎、白芷的主成分鉴别。结果：挥发油含量最高为０．４％（散剂、片剂），最低为０．０８５％（袋泡剂）；醇溶性浸出物最高为１５．７６％（散剂），最低为１０．２３％（冲剂）；水溶性浸出物最高为２４．８９％（散剂），最低为１８．４３％（袋泡剂）；袋泡剂中川芎、白芷的ＴＬＣ鉴别为阴性。结论：与散剂相比，４种改型制剂均存在不同程度的质量问题，其中冲剂、袋泡剂各项指标最低。

当归挥发油研究进展

以2010-2016年当归挥发油的研究文献为基础,对当归挥发油的提取方法、化学成分、品质鉴定、制剂工艺和药理作用的研究成果进行归纳总结,阐述了常见的两种挥发油提取方法的差异性、当归挥发油中的化学组分、不同当归中当归挥发油的差异性以及出现的当归挥发油的包合物技术;总结了当归挥发油对平滑肌、心血管系统、呼吸系统、消化系统等的药理作用,如平喘、舒张平滑肌、促进皮肤渗透、镇痛抗炎、改善胃肠功能等,为当归挥发油进一步研究和开发提供理论依据。

正交试验优选逐瘀止痛远红外灸贴的挥发油提取工艺

目的:优选逐瘀止痛远红外灸贴含挥发油药材的最佳提取工艺。方法:以提取挥发油中藁本内酯得率及挥发油体积为考察指标,采用高效液相色谱法(HPLC)测定,正交试验优选当归、川芎、枳壳挥发油的提取工艺。结果:当归、川芎、枳壳3味中药饮片混合提取,以粉碎为粗粉并加10倍量水提取10 h为最佳提取方法。结论:确定逐瘀止痛远红外灸贴中组分药材当归、川芎、枳壳的挥发油提取工艺,验证后效果良好,可作为三者的挥发油提取工艺。

开胃合剂中挥发油的提取工艺研究

目的优选开胃合剂中挥发油的提取工艺。方法以挥发油提取量为考察指标,通过单因素试验和正交试验,考察加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油提取量的影响。结果最佳提取工艺条件为:加12倍量水,浸泡2 h,提取6 h。结论优选的挥发油提取工艺简单、稳定、可行。

芙蓉菊的生药鉴定及其挥发油提取工艺研究

目的建立芙蓉菊生药鉴定的方法。方法采用原植物鉴定、性状特征、显微鉴别等方法进行生药学研究,并采用水蒸气蒸馏法对其挥发油的提取工艺进行研究。结果明确了该药材的性状特征和粉末、横切面的特征,确定其叶显微常数,确立了其挥发油提取的最佳工艺。结论所得结果可为制定芙蓉菊药材的质量标准提供依据。

2种辅助方法提取川芎挥发油成分GC-MS分析

目的对2种辅助方法提取川芎挥发油成分进行GC-MS分析。方法分别采用酶解、盐析辅助水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较,再通过GC-MS分析鉴定其中所含化学成分及其相对含有量。结果 3种方法所得川芎挥发油化学成分基本相似,共鉴定出56个峰,主要成分为内酯类,相对含有量最高的为反式-藁本内酯(34. 22%～38. 17%),其次为洋川芎内酯(8. 59%～18. 22%)、丁烯基酞内酯(7. 17%～7. 33%)、丁基苯酞(5. 21%～6. 46%)等。酶解辅助水蒸气蒸馏法和盐析辅助水蒸气蒸馏法均能有效提高川芎挥发油的得率,分别为0. 45%和0. 56%,并且是水蒸气蒸馏法的1. 28倍和1. 6倍。结论 2种辅助方法所得的川芎挥发油组分相差不大,但含有量有一定差异,并且盐析辅助水蒸气蒸馏法提取川芎挥发油得率更高。

薄荷挥发油研究进展

对薄荷挥发油的提取方法、化学成分、产品品质鉴别、药效等各方面科研成果进行归纳概括。主要从两方面介绍了薄荷挥发油的提取工艺,叙述了薄荷挥发油的主要化学成分,分析了薄荷的产地、采收时间和不同部位对薄荷挥发油产率的影响,论述了薄荷挥发油的多种药效。

佛手叶挥发性成分的提取鉴定

目的:分析佛手叶中挥发油的含量及组成,并与佛手鲜果挥发油含量及组成进行比较。方法:采用蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析挥发油组成。结果:金华、杭州两地佛手叶中挥发油含量分别为0.58%和0.32%,佛手鲜果挥发油含量为1.2%;在金华的佛手叶挥发油中鉴定出30种化学成分,在杭州的佛手叶挥发油中鉴定出40种化学成分,挥发油主要成分为柠檬烯和α-柠檬醛,金华的佛手叶中两成分含量较高;从金华佛手叶中鉴定出17种与佛手果具有相同的挥发性成分。结论:在佛手叶中含有相当量的烯烃类、醛类和醇类等挥发性成分,其中柠檬烯和α-柠檬醛含量较高,本结果为佛手叶的深入研究及利用提供了基础。

川芎挥发油的提取工艺研究

目的优选川芎挥发油的提取工艺。方法以川芎挥发油的提取转移率为指标,采用正交试验法,考察药材粒度、溶剂的用量、提取时间对提取效果的影响。结果药材粒度为过40目筛,用10倍量水,回流提取12小时,川芎挥发油的提取率最高。结论本方法简单可行,成本低,提取转移率较高,可为工业生产提供依据。

补肾温肺合剂挥发油提取工艺研究

目的:优选补肾温肺合剂中提取挥发油的最佳工艺方法。方法:采用水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法(改良法)、溶剂提取法、超声波提取法提取补肾温肺合剂中的挥发油,比较其提取量,并采用气相法(GC)对化学成分峰进行比较。结果:4种方法的提取油量和提取率分别是2.3、2.48、1.7、1.4 mL和1.53%、1.66%、1.13%、0.93%;GC图也证明改进后的水蒸汽蒸馏法挥发油组分种类明显比溶剂提取法、超声波提取法多。结论:采用改进后的水蒸汽蒸馏法提取挥发油在提取油量和挥发油组分种类方面优于溶剂提取法、超声波提取法。

温脐巴布剂提取、包合工艺研究

目的探讨温脐巴布剂中挥发油提取及包合的最佳工艺,为温脐巴布剂提供适宜的原料。方法采用水蒸气蒸馏法,通过正交试验,优选温脐巴布剂中挥发油的提取工艺。采用研磨法,用HP--βCD对挥发油进行包合,优选包合工艺。结果最佳提取工艺为:将药材粉碎成60目细粉,加12倍量水,浸泡3h,水蒸气蒸馏提取4.5h。最佳包合工艺为V油∶mHP--βCD=1mL∶3g,加1倍量水,V油∶V丙二醇=1mL∶2mL,研磨60min。结论提取和包合工艺简单易行,合理可靠,所得的水溶性包合物增加了挥发油在巴布剂亲水性基质中的容合性。