水蒸气蒸馏提取桂叶精油的工艺优化

采用水蒸气蒸馏提取桂叶精油,研究物料比、提取温度、提取时间等因素对桂叶精油得率的影响,进行最佳工艺优化;同时对桂叶精油的成分进行分析。结果表明,最佳工艺条件为:物料比1/20、提取温度130℃、提取时间8h,精油得率0.15%。气-质分析表明,桂叶精油主要成分为肉桂醛(39.8%)、安息香醛(17.92%)、苯丙醛(7.69%)、邻-甲氧基肉桂醛(1.89%)等物质。

桂叶油热解产物的GC/MS分析

采用GC/MS法分析了在250、300、400、500、600、700、800和900℃下桂叶油的热解产物,并用归一化法进行了定量。结果表明:①桂叶油在250℃以下不热解,丁香酚、β-石竹烯和乙酰丁香酚是桂叶油的主要致香成分;②600℃以下桂叶油主要释放出丁香酚和乙酰丁香酚等52种化合物;③700℃以上桂叶油不释放致香物质,而释放芳烃和稠环芳烃等有害物质,且其种类及相对含量均随着热解温度的升高而增大;④桂叶油的热解产物可能主要是丁香酚裂解形成的。

气相色谱/飞行时间质谱法结合保留时间指数分析斯里兰卡桂叶油中的挥发性成分

利用气相色谱/飞行时间质谱,对斯里兰卡桂叶油的挥发性成分进行了分析,并用峰面积归一化法计算了各成分的相对含量。通过质谱库检索,保留指数比对,分析并确定出斯里兰卡桂叶油中的37个成分,占斯里兰卡桂叶油挥发性成分的99.35%。斯里兰卡桂叶油的主要成分为丁香酚(60.82%)、苯甲酸苄酯(20.44%)、(E)-乙酸肉桂酯(5.67%)、乙酸丁香酚酯(4.44%)、芳樟醇(1.29%)、(E)-石竹烯(1.25%)等。对斯里兰卡桂叶油中主要挥发性成分的分析,可为产品开发及调香提供理论依据。

肉桂叶挥发性成分分析

[目的]分析肉桂叶的挥发性化学成分。[方法]用水蒸气蒸馏提取挥发性成分,采用气相色谱—质谱联用(GC—MS)法测试,Nist谱库自动检索比对。[结果]通过计算机自动检索,从肉桂叶中分离出60个组分,相对含量较高的是龙脑(28.19%)、(-)-斯巴醇(10.36%)、α-松油醇(6.028%)、石竹烯(6.658%)、γ-榄香烯(6.378%)、愈创醇(5.971%)。[结论]肉桂叶中的挥发性成分与桂皮不同,主要为醇、烯及其氧化物。

不同产地肉桂叶挥发油成分的比较分析

采用水蒸气蒸馏方法提取挥发油,利用气相-质谱联用仪对8个产地肉桂叶样品中的挥发油成分进行分析,测定其所含的挥发油成分及含量。结果表明,8个产地的主要挥发油成分均为反式-肉桂醛,但不同产地其含量有差异。

肉桂叶水扩散蒸馏提取肉桂油的研究

以肉桂叶为原料,在5 L不锈钢蒸馏釜中采用水扩散蒸馏提取肉桂油,考察了蒸馏时间、投料量、进口压力3个因素对肉桂油得油率的影响。结果表明,水扩散提取的适宜条件为:蒸馏时间90 min,投料量200 g/L,蒸汽进口压力为1 750 Pa,此时得油率为8.88‰,肉桂油的主要成分为肉桂醛(86.89%)、苯甲醛(1.55%)、乙酸肉桂酯(3.92%)、邻甲氧基肉桂醛(4.56%)。

基于二维柱色谱分离的桂叶油精细化加工技术

为凸显桂叶油的感官特征并降低其中黄樟素的质量分数,以水蒸气蒸馏法获得了桂叶油,利用自主设计研发的制备级全自动二维柱色谱分离系统对桂叶油进行了精细化加工,结合感官评价定位了风格特征突出的桂叶油特色风味组群,利用GC-MS分析了特色风味组群中的挥发性成分及黄樟素的质量分数。结果表明:(1)水蒸气蒸馏法获得的桂叶油得率为0.9%。(2)二维柱色谱技术有效分离了桂叶油中感官表现不良的组群,获得了感官特征突出、感官品质提升的桂叶油特色风味组群产品,组群C1维持了桂叶油显著的辛香特征,同时甜香和甜味得以提升;组群C2的甜香提升明显且能够降低参比卷烟的收敛感。(3)组群C1中共检出31种挥发性成分,其中,8种成分具有辛香特征,16种成分具有甜香特征,丁香酚的质量分数高达720.92μg/g;组群C2中检测出14种挥发性成分,其中,7种成分具有甜香特征。(4)与分离前桂叶油相比,特色风味组群C1和C2中黄樟素的质量分数分别降低了99.7%和98.7%。该研究可为烟用天然香料的精细化加工提供技术参考。