Cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯的合成工艺改进

以对甲氧基苯酚固定床催化加氢法一步合成对甲氧基环己酮,再经过Bucherer-bergs成环、水解、酯化合成Cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸甲酯,反应总收率为28.0%。此方法减少了反应步骤,操作更简单,解决了催化剂分离的问题,同时也节省了生产成本,适于工业化生产。

液晶材料反-4-[反-4-(4-三氟甲氧基苯基)环己基]环己基-1-乙烯的合成

文章以对三氟甲氧基溴苯和单乙二醇缩4,4′-双环己基二酮为起始原料,经格氏反应,脱水、氢化、脱保、转型、wittig反应、水解、转型和wittig反应,最终合成了液晶材料反-4-[反-4-(4-三氟甲氧基苯基)环己基]环己基-1-乙烯。其中脱水反应最佳溶剂选二甲苯,反应时间4h;氢化反应选Pd/C作催化剂;纯化后目标产物的纯度为99.5%(GC),总收率约为27.8%,其结构经IR、1HNMR及MS确证。

cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成和优化

[目的]研究cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的合成新方法。[方法]以cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮(简称LC-酰胺)为起始原料,在氢氧化钡碱性条件下水解得到目标产物。[结果] cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的顺式含量达98%以上,收率达96%。[结论]该合成新方法具有含量高、收率高、操作简便,能有效避免副产氯化钠盐的生成。

4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的合成及其晶型研究

目的寻找一条合成目标化合物4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的简易路线,并研究其晶型。方法利用苯基溴化物片段和6-脱氧葡萄糖酸内酯片段作为起始原料合成目标化合物;采用有机混合溶剂和含水混合溶剂结晶的方式制备目标化合物的晶型,采用粉末X射线衍射分析和热重–差热分析技术对其进行表征,并对其进行了初步稳定性研究。结果目标化合物的总收率为74%,通过上述制备方法获得了同一种晶型,该晶型对光、热和湿均是稳定的。结论设计了一条合成目标化合物的简易路线,该路线操作简便、路线短、收率高,并制备了一种具有良好稳定性的目标化合物的晶型。

N-[1-(4-甲氧基)环己基]哌啶的合成研究

报道了一种合成N[1-(4-甲氧基)环己基]哌啶的新方法,与原来的工艺相比较,避免了剧毒物NaCN的使用,操作更简洁,总收率由33%提高至53.3%。

螺虫乙酯的合成

cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4.5]癸-2,4-二酮水解得到含有cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的混合物,对该混合物进行纯化处理得到cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸。cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸在饱和氯化氢的甲醇溶液中酯化,接着酰化,环合,最后与氯甲酸乙酯发生取代反应,生成目标产物螺虫乙酯。反应总收率72%,含量97.5%(HPLC,面积归一法),产物经1HNMR、MS进行了表征。

茚虫威二种关键中间体的前驱体的合成研究

在传统合成方法的基础上,分别以5-氯-1-茚酮和4-三氟甲氧基苯胺作为起始物,以绿色化学品碳酸二甲酯(DMC)作为甲氧羰基化试剂兼作溶剂来合成茚虫威二种关键中间体的前驱体。与传统的合成方法相比,该合成方法操作简便、安全,且收率较高,符合绿色合成的要求。

一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。