糊精介质中西酞普兰的毛细管电泳手性分离与定量测定

以糊精作为毛细管电泳手性分离选择剂,对药物西酞普兰对映体的分离进行研究.考察了糊精浓度、缓冲液体系离子强度和pH及分离电压对对映体分离的影响.在糊精7.0%(m/V)、磷酸盐80 mmol/L(pH 5.4)的运行缓冲液中,分离电压20 kV时,西酞普兰对映体分离度达3.9,同时对拆分机理进行了初步探讨.测定S-(+)-西酞普兰原料药中R-(-)异构体的含量,在0.05～4.00 g/L浓度范围内线性关系良好,R-(-)-西酞普兰与S-(+)-西酞普兰的检出限分别为25.3 mg/L和27.3 mg/L,线性相关系数均在0.9970以上;RSD低于3.2%.

麦芽糖作选择剂西酞普兰手性毛细管电泳分析及拆分机理研究

研究了以麦芽糖为选择剂的毛细管电泳手性拆分方法.以抗抑郁药物西酞普兰对映体的分离和定量测定为实例,考察了分离条件,在40%（m/m）麦芽糖、8.0×10^-2 mol/L磷酸盐运行缓冲液（pH 5.0）中,分离电压20 kV时,西酞普兰对映体分离度达2.3.测定S- （＋）-西酞普兰中R-（-）异构体的含量,在0.05～ 4.00 g/L浓度范围内线性关系良好.R-（-）-西酞普兰与S-（＋）-西酞普兰的检出限分别为0.0453 g/L和0.0473 g/L,线性相关系数均＞0.9978.以荧光光谱法对西酞普兰与麦芽糖的相互作用进行了考察,并较系统地对拆分机理进行了研究.证明麦芽糖的手性识别能力与其浓度有关,当麦芽糖达到一定浓度后将形成聚集体,而麦芽糖的拆分作用就主要体现在其聚集体疏水空腔的立体作用上.