HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→10%B;7~10 min,10%B→16%B;10~25 min,16%B→18%B;25~42 min,18%B→35%B;42~55 min,35%B→58%B;55~65 min,58%B;65~75 min,58%B→100%B;75~85 min,100%B),流速1mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长283nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量。结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14%~102.6%,RSD均小于3%。酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷。结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据。

玳玳果滴丸的制备工艺优选

目的:研究影响玳玳果滴丸成型的各种因素,确立最佳制备工艺。方法:以滴丸的硬度、圆整度、溶散时限和丸重差异作为综合评定指标,采用单因素考察和正交试验优选出滴丸的处方和成型工艺。结果:玳玳果滴丸的最佳制备工艺为:药液温度85℃,滴距5cm,冷却距离70cm;最佳基质为聚乙二醇6000∶聚乙二醇PEG4000(PEG6000∶PEG4000)=2∶1;最佳冷却剂为液体石蜡∶二甲基硅油=2∶1;最佳药效部位与基质比例为1∶4。结论:本法工艺简单、可行、稳定,重现性好,可作为玳玳果滴丸的制备工艺。

不同提取方式的枳术丸挥发油化学成分组成和含量对比分析

目的：k研究提取方式对枳术丸挥发油化学成分组成和含量的影响,为复方物质基础研究提供参考。方法：采用水蒸气蒸馏法提取枳术丸挥发油,挥发油提取器分别采用不包裹（见光）及用黑布包裹（避光）提取相同时间,分别得到见光与避光提取的挥发油。利用GC-MS联用技术进行成分分析。气相色谱条件：采用Rrestek-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,进样口温度250℃,程序升温（起始温度0℃,保持1 min,以5℃·min^-1升温至130℃,保持1 min,再以10℃·min^-1升温至240℃,保持1 min）,进样量1μL,载气为氦气,分流比为1∶30;质谱分析条件：电离方式为EI,离子源温度200℃,接口温度为250℃,电子能量70 e V,电离电压1.760 k V,质量扫描范围m/z 45-450 amu,溶剂切割时间3.5 min。通过质谱数据库检索和经对照品对照,确定成分结构,色谱峰峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。同时与炒白术、炒枳实挥发油进行对比,确定枳术丸挥发油化学成分来源。结果：避光与见光枳术丸挥发油得率分别为1.05%和1.03%,分别鉴定了54个和60个成分,成分种类主要为萜烯类,还有醇类、酸类、酯类等,但每种类型成分的个数不同;共有的成分46个,但各成分相对含量不同;含量高于1.0%的成分分别有10个和18个,它们的总量分别占挥发油总量的82.96%和76.17%;含量最高的成分都是柠檬烯,苍术酮含量差异最大。见光挥发油与避光挥发油相比,消失了8个成分,增加了13个成分。化学成分组成和含量变化显示,与避光挥发油比较,见光的枳术丸挥发油成分变化主要来自炒白术中成分的变化。结论：见光与避光提取的枳术丸挥发油得率没有明显差异,但化学成分组成和含量都发生了变化,尤其炒白术中成分见光不稳定。提示应关注实验过程可能引起的成分变化。