Mn(C2Cl3O2)Cl(C(12)H8N2)2的合成、表征及其纳米晶体参数计算

以Cl3CCOOH、1,10-菲罗啉为配体,以MnCl2·4H2O为金属离子盐,通过溶液蒸发法合成了具有纳米级金属骨架的三元配合物Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2。通过元素分析、红外光谱、X单晶衍射测得配合物属于单斜晶系,其空间群为P21/c,a=1.8155nm,b=1.0638nm,c=1.4685nm,β=112.9°,z=4,V=2.6110nm3。通过纳米化计算的方法,计算出总晶胞数、总原子数、及表面参数随粒径变化的关系,得出Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2最佳纳米化尺度为115nm。

UV/H2O2/Cl2组合工艺处理含2-MIB滤后水的中试研究

针对饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)污染和UV/H2O2高级氧化工艺H2O2残留问题,构建了UV/H2O2/Cl2组合工艺,并以加标滤后水为原水开展了相关中试研究。基于响应曲面法对UV/H2O2工艺去除2-MIB进行参数优化,在此基础上对出水残留H2O2采用加氯中和处理,调整NaClO投加量以保证出水符合出厂水余氯要求。最终确定UV/H2O2/Cl2组合工艺运行的最优工况为:当2-MIB为275ng/L时,UV为350mJ/cm^2,H2O2投加量6mg/L,NaClO投加量7.5mg/L,在确定的最优工况下连续稳定运行组合工艺,对工艺出水进行检测,结果表明UV/H2O2/Cl2组合工艺对2-MIB去除率达到96.95%,出水余氯值0.4~0.5 mg/L,对TOC、UV254去除率分别达到15.59%、65.71%,能够氧化去除水中大分子有机物,对色氨酸等5种溶解性有机物去除效果良好,且不会带来消毒副产物超标和生物毒性问题,最终出水符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)对水质的要求。

外场作用下C_(12)H_4Cl_4O_2的分子结构和电子光谱研究

各种环境毒物危害着人类的生产生活,二噁英更是严重危害人类的健康. C_(12)H_4Cl_4O_2(2, 3, 7, 8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin, TCDD)是二噁英中毒性最强的化合物,也是目前已知毒性最强的污染物.为研究TCDD外场效应,采用密度泛函理论方法优化了不同静电场0—0.025 a.u.(0—1.2856×10^(10)V/m)作用下TCDD分子的基态几何结构,得到了分子总能量;在此基础上,采用含时密度泛函理论方法对TCDD分子的紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱在不同外电场下的变化进行了研究.结果表明:分子几何构型与电场大小呈现强烈的依赖关系,分子总能量随着外电场的增强而减小;伴随着外电场的增强,分子激发态的摩尔吸收系数逐渐减小, UV-Vis吸收峰显著红移.

Ca_(10)(Si_2O_7)_3Cl_2:Eu_^(2+),Mn^(2+)单一基质白光荧光粉的发光性质

用高温固相法合成了颜色可调的Ca10(Si2O7)3Cl2:xEu2+,yMn2+荧光粉。研究了它的发光性质和Eu2+与Mn2+之间的能量传递。Eu2+离子在Ca10(Si2O7)3Cl2晶体中形成了峰值为426nm和523nm的5d→4f跃迁发光,Eu2+中心向Mn2+中心传递能量,敏化Mn2+离子4T1(4G)→6A1(6S)跃迁而产生585nm的黄光发射。黄绿蓝3个发射带叠加在单一基质中实现了白光发射。3个发射带的激发谱范围位于250～480nm处,Ca10(Si2O7)3Cl2:xEu2+,yMn2+在紫外-近紫外波段(350～410nm)范围内有很强的激发,是一种适合InGaN管芯激发的单一基质白光LED荧光粉。

MgCl_2·6H_2O热分解机理的研究

利用综合热分析仪、电阻炉煅烧、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析和化学分析,研究了MgCl2.6H2O的热分解机理及中间产物形貌.研究发现:MgCl2.6H2O热分解过程分为六步,在69℃时生成MgCl2.4H2O,129℃时生成MgCl2.2H2O,167℃时生成MgCl2.nH2O(1≤n≤2)和MgOHCl,203℃时MgCl2.nH2O(1≤n≤2)水解与脱水同时进行生成Mg(OH)Cl.0.3H2O,235℃时Mg(OH)Cl.0.3H2O脱水转变为MgOHCl,415℃时MgOHCl直接分解生成MgO.MgOHCl颗粒形状不规则,为多孔结构,Mg(OH)Cl.0.3HO颗粒表面平整.

纳米Hg_2Cl_2/Al_2O_3有序阵列体系的制备和表征

We have prepared ordered porous alumina membrane. Metal Zn was deposited within the pores of alumina membrane by direct current. The alumina membrane with Zn in the pores was immersed in HgCl 2 solution and Hg 2Cl 2/Al 2O 3 ordered array was synthesized by utilizing Zn reduced HgCl 2. The XRD and TEM measuring demonstrated Hg 2Cl 2 located in the pores of alumina membrane and the diameters range from 30 to 80 nm.

ClO_2氧化—间歇式活性污泥法处理印染废水的研究

采用 Cl O2 氧化法预处理印染废水 ,再经间歇式活性污泥法处理 ,各项水质指标均符合 GB8978- 88《污水综合排放标准》

直接由工业Sb_4O_5Cl_2合成SbOCl阻燃剂

以湿法锑白工艺中的中间产物Sb_4O_5Cl_2为原料，在常温(25℃左右)、低酸([H+]<3.1 mol/L)的温和条件下，合成了高纯度、高白度的微细Sb℃l阻燃剂. 最佳合成条件为：搅拌速度大于40 s(1，反应时间大于16 h， CSb3+≥290 g/L,这时固体Sb_4O_5Cl_2的转化率达100%，产物平均粒度5.90 μm，颗粒为立方晶体. 测试表明，产物Sb℃l的阻燃协效性能优于超细Sb_2O_3，且能降低色料用量, 提高高聚物的透明度.

Ca_(10)(Si_2O_7)_3Cl_2∶Eu^(3+)荧光粉的发光特性研究

采用溶胶-凝胶法合成了Ca10(Si2O7)3Cl2∶Eu3+荧光粉,并研究了该荧光粉的微观结构及发光性能。结果显示:Eu3+掺杂Ca10(Si2O7)3Cl2荧光粉属于单斜晶系,颗粒呈现近球体和长方体形状,粒径介于400～500 nm。在395 nm近紫外光激发下,该荧光粉呈红色发射,并有5个分别位于582,594,615,654和705 nm的主发射峰,分别对应于Eu3+的5D0→7F0、7F1、7F2、7F3和7F4特征跃迁。该荧光粉的激发光谱覆盖了320～480 nm这段波长范围,主激发峰位于395 nm。另外,该荧光粉的发光强度随Eu3+掺杂量的提高而增强。

酸蒸气水热免洗法制备前驱物ZrMo_(2-x)W_xO_7(OH,Cl)_2·2H_2O和立方ZrMo_(2-x)W_xO_8热收缩化合物

采用酸蒸气水热免洗方法合成了立方ZrW2O8类型化合物的系列前驱物ZrMo2-xWxO7(OH,Cl)2·2H2O(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8),并由此制备了纯立方相ZrMo2-xWxO8(x=0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8).提出了用X射线粉末衍射相对积分强度表征有序-无序介稳态晶体有序度的方法,发现在制备条件下,随着Mo/W摩尔比的减小,立方相ZrMo2-xWxO8有序-无序介稳态的饱和有序度增加的规律.讨论了原料选择以及中间产物的形貌对合成目标产物的影响,探讨了以铵盐为原料制备前驱物反应的微观过程.

一种具有超结构的[Zn(C_2H_8N_2)_3]Cl_2·2H_2O晶体

试图在Eu2O3、Zn粉、HCl、H_2S、Me4NCl、H_2O、CH_3COOH等起始物参加的反应系统中,合成某种二价铕配合物时得到一棱柱状透明[Zn(C2H8N2)3]Cl2 · 2H_2O晶体, 其主要晶体学参数如下：Mr = 350.60,单斜, C2/c, a = 26.3749(7), b =13.9613(5), c =12.9565(4) ?, β = 93.285(1) o, V = 4763.1 ?3, Z = 12, Dx = 1.467g·cm－3, μ(MoKα) = 1.885 mm－1, F(000) = 2208, R = 0.0552。单晶结构分析结果表明本文标题配合物具有一种超结构形式。

稀土氨基酸配合物RE(Val)Cl_3·6H_2O(RE=Nd, Sm)的热分解动力学

合成了稀土氨基酸配合物晶体——三氯化缬氨酸六水合钕、钐,对合成样品进行了EDTA滴定、元素分析、红外光谱分析、热重、差热分析以及熔点测定,推测了配合物的热分解机理,采用Achar法和Coats-Redfern法研究了配合物热分解的非等温动力学过程,给出了各配合物样品失水阶段第一步反应和氨基酸骨架断裂阶段第一步反应的活化能(E)、指前因子的对数值(lnA)及热分解反应动力学方程式.

五价锑离子与氯离子配位稳定常数测定及Sb−S−Cl−H2O体系热力学

测定五价锑离子与氯离子的配位常数,并进行Sb−S−Cl−H2O体系的热力学研究。采用分光光度法进行配位稳定常数的测定,在一定波长(380 nm)下测定含五价锑离子溶液在不同氯离子条件下的光度值,通过理论计算得到五价锑离子与氯离子的配位稳定常数。配位稳定常数以10为底的对数函数值分别为1.795、3.150、4.191、4.955、5.427和5.511,填补了锑湿法冶金中的部分数据空白。结合配位稳定常数,通过热力学计算研究五价锑离子的赋存形式和分布规律,并将锑离子与氯离子配位行为的影响带入Sb−S−Cl−H2O体系进行热力学研究,得到复合电位−pH图。

非线性光学晶体Ba2B5O9Cl的合成、晶体生长及性能的研究

首次以LiF-H3BO3为助熔剂,用顶部籽晶法,生长出尺寸为12 mm×13 mm×5 mm的Ba2B5O9Cl透明单晶。通过热性能分析证实该晶体为非同成分熔融化合物,属于正交晶系,空间群Pnn2,晶胞参数为a=1.1576(2)nm,b=1.1619(2)nm,c=0.66874(13)nm,V=0.8994(3)nm3,Z=4。该晶体中含有BO3和BO3基团,具有三维网状的晶体结构。Ba2B5O9Cl粉末的非线性光学效应约为KDP的3.5倍,同时还进行了红外、漫反射光谱性能的研究。

新型Cl/SiO_2/γ-Al_2O_3催化剂降烯烃工艺

研究了一种非加氢降烯烃催化剂的制备及应用。该催化剂由Cl/SiO2/γ-Al2O3作载体,700℃高温焙烧,采用共浸渍法添加活性金属Ni和W制得。反应在自制的小型固定床反应器上进行,最佳反应条件为:温度230℃,空速1.5h-1,压力2.5MPa。产品用PONA色谱法和荧光吸附法分析检测其族组成的体积分数,FCC汽油中烯烃的体积分数由原来的54.89%下降到26.71%(PONA法),芳烃的体积分数有所升高但小于40%,完全符合车用汽油国家标准要求。同时测定辛烷值(RON)为93,克服了以往加氢带来的辛烷值降低的缺点。该非加氢催化剂具有选择性高、再生性和稳定性好的特点,应用在降烯烃工艺中还有费用低、温度低和多功能等特点。该工艺特点是反应条件缓和、非加氢、流程简单。

纳米Sb_4O_5Cl_2的制备及其在云母表面上的吸附性能

以SbCl3为试剂,通过醇盐水解,制备了单分散的纳米Sb4O5Cl2粒子,通过正交实验,系统地研究了各个因素和水平对制备单分散纳米Sb4O5Cl2的影响。用TEM观察了表面活性剂的种类对Sb4O5Cl2粒子形貌和粒径的影响,同时以云母作底材,研究了纳米Sb4O5Cl2在其表面上的分散性能。结果表明,制备单分散纳米Sb4O5Cl2的最佳制备条件为:反应温度45℃、水解20 min、SbCl3浓度0.08 g/mL、搅拌速度350 r/min、加水40 mL、醇化2.5 h和异丙醇做醇解试剂。同时发现表面活性剂对Sb4O5Cl2形貌和粒度均有较大影响,而云母在MnCl2溶液内浸泡15 min时静电引力达到最大,使得纳米Sb4O5Cl2在其表面上的吸附量达到最大值,并呈较好的单分散状态。

电化学法制备氯氧化锑Sb_4O_5 Cl_2

以金属锑为阳极,钛、不锈钢等导电材料为阴极,HCl溶液或含NaCl的HCl溶液为电解液,在单室电解槽中采用电化学牺牲阳极法溶解金属锑．制备了粒径为10 nm的超细金属锑．该金属锑与盐酸溶液反应生成了氯化锑溶液,再经水解得到了氯氧化锑Sb_4O_5Cl_2。产品通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试技术进行了表征。

[(dien)_2Cu_2Cl_2(H_2O)]Cl_2的合成和晶体结构

标题化合物分子式为C8H28Cl4Cu2N6O,属单斜晶系,空间群为 P21/m,a = 6.721(1) 牛琤 = 14.606(2) 牛琧 = 10.304(1) ,b = 95.26(1),体积为1007.3(2) ?,Z = 4,R1 = 0.0323,wR2(F2) = 0.0473,T = 296 K。

配合物[Zn(bipy)_3]_2·4Cl·5H_2O的合成与晶体结构

合成了 [Zn(bipy) 3 ]2 ·4Cl·5H2 O(bipy =2 ,2′ 联吡啶 )配合物并利用X射线衍射仪确定其结构 .该配合物属单斜晶系 ,空间群为Cc ,晶胞参数a =1.36 10 (2 ) (nm) ,b =2 .2 5 4 4 (5 ) (nm) ,c =2 .3775 (4 ) (nm ) ;β=10 5 .77(1) (°) ,V =7.0 2 0 0 (2 ) (nm3 ) ,Fw =12 99.92 ,Dc =1.2 2 0 g·cm-3 ,Z =4 ,μ =0 .886mm-1,F(0 0 0 ) =2 6 4 0 .该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位 ,Cl-,H2 O处于位置无序状态 .

Eu^(2+)掺杂的Sr_(10)P_6O_(24)Cl_2荧光粉的制备及性能

采用固相法制备了Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉,确定了适用于Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉制备的方法及工艺条件,并利用XRD、激发光谱和发射光谱等方法分析表征样品的结构和光学性能。研究了Eu2+在基质中所占的格位以及Eu2+浓度对样品发光强度的影响。实验结果表明,原料在900～1100℃下烧结4 h,制得了能够发射较好蓝光的Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉。