镍Ⅱ-5-Cl-PADAB-SDBS体系显色反应的研究与应用

研究了在十二烷基苯磺酸钠存在下 ,5 Cl PADAB与镍 的显色反应 ,结果表明 ,在 pH7 0NH4 Ac缓冲介质中 ,镍 与 5 Cl PADAB和十二烷基苯磺酸钠形成稳定的红紫色三元胶束络合物 ,可进行双峰双波长法测定微量镍 。镍 量在 0～ 15 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。用于钢样中镍 含量的测定 。

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)

研究了在pH 7.60的KH_2PO_4—NaOH介质中,Co(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,进行树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的实验条件。最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为4.7×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Co(Ⅱ)含量在0～0.20mg·L^(-1)范围内符合比耳定律。此法用于天然水和维生素B_(12)中的Co(Ⅱ)含量测定,结果满意。

Fe(Ⅱ)—5-Cl-PADAB—SDS体系分光光度法测定水中微量铁

在pH4.5～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和SDS存在下,Fe(Ⅱ)与5—Cl—PADAB形成1:2紫红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为6.0×10~4l/mol·cm,线性范围为0～25μg Fe(Ⅱ)/25ml。

镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)-5-Cl-PADAB-Tritonx-100体系显色反应的研究与应用

在pH =6 50的HAc -NH4 Ac缓冲介质中 ,在非离子型表面活性剂Tritonx -10 0存在下 ,镍 (Ⅱ )和铜 (Ⅱ )与 5-Cl-PADAB形成稳定的有色络合物。有色络合物最大吸收波长位于 52 0nm处 ,表观摩尔吸光系数分别为 4 7× 10 4 L/(mol·cm)和 4 6× 10 4L/(mol·cm) ,镍的质量浓度在 0～ 1 0 0mg/L ,铜的质量浓度在 0～ 1 12mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钢样中镍和铜的同时测定 。

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1，3-二氨基苯光度法测定矿石中钯

在1.80mol/L的硫酸介质中,显色剂4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与钯生成有色络合物,有色络合物在最大吸收波长(570nm)处的吸光度与钯的浓度符合比尔定律,据此建立了测定钯的方法。试验了钯的显色条件,确定了显色介质种类、显色时间和显色剂用量。考察30余种离子的干扰量,表明只有Pb2+、Ag+和Cr?对钯的测定有严重干扰,但可使Pb2+、Ag+分别与硫酸、盐酸生成沉淀和在酸性溶液中加入无水乙醇,加热使Cr(Ⅵ)还原为Cr?而消除Pb2+、Ag+和Cr(Ⅵ)的干扰,实现了钯的测定。钯的质量浓度在0～1.2mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.38×104L.mol-1.cm-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中0.05g/t以上钯的测定。

钴与5－Cl－PADAB反应机理及其应用的研究

对钴与４－［（５－氯－２－吡啶）偶氮］－１，３－二氨基苯（５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）形成络合物的吸收光谱进行探讨，结果表明：试剂及络合物在不同酸度条件下形成不同型体。在酸性条件下，络合物为大阳离子，钴离子以三价形式存在，钻与试剂的络合比为１：２。在强酸性介质中，将此络合物用于光度测定钻，方法选择性及稳定性好，且灵敏度极高。对水、粮食、土壤、茶叶及维生素Ｂ＿（１２）中微量钻进行直接测定，获得满意结果。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴

研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件。探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等。实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni 2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰;Fe3+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除。在优化条件下,钴的浓度在0.005%～0.5%内符合比尔定律。将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6%～3.2%之间。该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础。

微量钯的流动注射光度分析法

本文建立了分别以5-Cl-PADAB、5-Br-PADAP作为显色剂测定微量钯的流动注射光度分析法,方法简便快速、重现性好,试剂消耗量少。已用于铂、钯二次精矿中钯的测定,结果良好。

4—[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1.3—二氨基苯分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

本文研究了光度法规定微量铜的新方法,试剂5-Cl-PADAB能与铜发生灵敏的显色反应,生成二元络合物Cu(Ⅱ)-5-Cl-PADAB,选择性较高。在pH=4.6～6.2的邻苯二甲酸氢钾的缓冲体系中,试剂与铜形成橙红色络合物,最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数为4.5×10~4,络合比Cu(Ⅱ):5-Cl-PADAB=1:2,在0～18μg/25mL区间内符合比尔定律。在磺基水杨酸的掩蔽下,一般常见的30多种离子不干扰测定,该方法用于合金和矿样中微量铜的测定,结果令人满意。

钨镍铁钴合金中微量钴的快速测定

探讨了大量钨及少量镍、铁、锰存在下 ,5 Cl PADAB与Co(Ⅱ)的显色反应条件。在 pH6 0～ 8 0范围内 ,Co(Ⅱ)与 5 Cl PADAB形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 70nm ,摩尔吸光系数ε =1 0× 10 5 。钴量在 0～ 2 5 μg/5 0mL符合比尔定律。方法用于钨镍铁钴合金中钴量的测定 。

Co－5－Cl－PADAB间接法测定汞

本文研究了Ｃｏ－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ间接测汞的方法。用汞定量将Ｃｏ（ＤＤＴＣ）＿２／ＣＨＣｌ＿３溶液解析，Ｃｏ￣（２＋）进入水相与钴试剂反应生成水溶性紫红色络合物，以加入钴试剂的水样为参比，在５７ｎｍ处测定水溶液的吸光度。汞含量在０～５×１０￣（－３）ｇ／Ｌ之间遵守比尔定律，最低检出限为６．４×１０￣（－５）ｇ／Ｌ，该方法操作简单快速，选择性好。

锰电解液中钴的测试研究

论述了钴对电解锰生产的影响 ,提出了用硝酸氧化Co -DDTC络合物 ,在醋酸盐缓冲溶液中 5 -Cl-PADAB分光光度法测定电解液中钴的分析方法。摩尔吸光系数ε =1 13× 10 5L (mol·cm) (波长 5 70nm )。方法检测范围 0 0 5～ 1 2mg L(采样体积 10mL)。