复方蛇床子洗剂中蛇床子素的RP-HPLC测定

目的 建立复方蛇床子洗剂中蛇床子素定量分析的 RP- HPL C方法。方法 选择醋酸甲地孕酮为定量内标物 ,采用 Hypersil- ODS2 (2 0 0 mm× 4.0 m m,5μm )色谱柱 ,流动相为 0 .0 1m ol/L磷酸二氢钠 -乙腈 (5 2∶ 48) ,流速1.2 m L/min,检测波长 32 0 nm。结果 蛇床子素和内标在 12 min之内实现理想分离。在 0 .12 3 8～ 2 .970 μg/m L范围内 ,蛇床子素与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9996 ) ,方法平均回收率为 (98.4±0 .90 ) % ,RSD为 0 .91%。结论 本法操作简便快速 ,定量准确可靠 ,可用于复方蛇床子洗剂的质量控制。

RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量

目的建立蛇床子Cnidiummonnieri中蛇床子素(osthole)、欧芹属素乙(imperatorin)和异茴芹素(isopimpinellin)的高效液相色谱测定方法。方法采用VercoparkInertsilN-5ODS柱,1%醋酸-甲醇(梯度为0～30min1%醋酸95%～5%)为流动相,检测波长254nm。结果该法回收率蛇床子素为99.1%,欧芹属素乙为95.8%,异茴芹素为97.3%;RSD蛇床子素为1.8%,欧芹属素乙为0.8%,异茴芹素为3.3%(n=5)。结论本方法为蛇床子药材、蛇床子提取物及含蛇床子药材的复方的质量评估提供了可靠的依据。

蛇床子和白芷中香豆素类化合物抑制磷酸二酯酶5活性的研究

目的研究香豆素类化合物的PDE5抑制活性。方法用体积分数为95％乙醇和氯仿分别提取蛇床子及白芷中总香豆素类化合物,并通过柱色谱和HPLC进行分离,结构鉴定后进行PDE5抑制活性研究。结果分离得到8个化合物,结构修饰4 个化合物,并测得其PDE5抑制活性数据。结论蛇床子素具有较强的PDE5抑制剂。

利用主客体分子包结现象选择分离蛇床子有效成分的方法

利用１，１，６－四苯基－２，４－已二炔－１，６－二醇（Ｉ）的包结能力，可简单而迅速地从蛇床子中选择分离出有效成分欧前胡素（２）和花椒毒素（３），收率分别为０．０５４％（２）和０．００２％（３）。本文用ＵＶ，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ验证了２和３的化学结构，并用ＨＰＬＣ检验了２和３的纯度。Ｘ－射线衍射晶体结构分析表明主体分子Ｉ与组分２靠氢键形成包结物，它们的摩尔比为１：２，氢键长为２．８６１２Ａ。包结物晶体属单斜晶系，空间群为已Ｐ２１／Ｃ，晶胞参数：ａ＝１５．４６８（５）Ａ，ｂ＝８．５９５（３）Ａ，ｃ＝１８．６６３（７）Ａ，β＝９３．６４（５）°，Ｚ＝４和Ｒ＝０．０８８。

蛇床子中蛇床子素提取效率与几种溶剂关系

用毛细管气相色谱测定蛇床子中蛇床子素含量的方法，测定了蒸馏水、95％乙醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等溶剂对蛇床子中蛇床子素的提取效率。结果表明：氯仿、丙酮提取率较高；在相同温度下，无水乙醇、95％乙醇的提取率依次减弱，蒸馏水的提取率最低。

蛇床子中3种逆转肿瘤细胞多药耐药活性香豆素

目的 从蛇床子 Cnidium monnier中分离逆转肿瘤细胞多药耐药活性成分。方法 用生物活性跟踪法 ,经硅胶柱层析、RP- HPL C等。结果 分离得到 3种活性成分 ,分别为欧芹属素乙 (im peratorin) ,爱得尔庭 (edultin) ,9-异丁酰氧基 - O-乙酰基哥伦比亚苷元 (3′- isobutyryloxy- O- acetyl columbionetin)。结论 体外实验表明 3种化合物对耐药的肿瘤细胞 KBV2 0 0具有明显的逆转作用。

蛇床子香豆素类成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同批次蛇床子中6种香豆素类成分的含量,并建立指纹图谱分析方法评价其质量。[方法]采用高效液相色谱法测定蛇床子中花椒毒素、异虎耳草素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素与异欧前胡素的含量,并对17批蛇床子药材进行指纹图谱相似度分析。色谱条件为Hedra ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L/min,检测波长为320 nm。[结果]测定了不同批次蛇床子中6种化学组分的含量,建立蛇床子HPLC指纹图谱,17批次药材与对照指纹图谱相似度均在0.980以上。[结论]建立的蛇床子中6种香豆素成分同时测定的HPLC方法及指纹图谱可用于蛇床子的质量控制。

蛇床子中一新的角型呋喃香豆素

从辽宁新民产蛇床Ｃｎｉｄｉｕｍｍｏｎｎｉｅｒｉ果实中分离鉴定８个化合物，分别为欧山芹素（ｏｒｏｓｅｌｏｎｅ，Ⅰ），β谷舀醇（Ⅱ），哥伦比亚内酯（ｃｏｌｕｍｂｉａｎａｄｉｎ，Ⅲ），佛手柑内醋（ｂｅｒｇａｐｔｅｎ，Ⅳ），Ｏ－乙酰哥伦比亚甙贰元（Ｏ－ａｃｅｔｙｃｏｌｕｍｂｉａｎｅｔｉｎ，ｖ），Ｏ－乙酰异蛇床素（ｃｎｉｆｏｒｉｎＡ，Ⅵ），爱得尔庭（ｅｄｕｌｔｉｎ，Ⅶ）和＇－乙酰白芷素（２＇－ａｃｅｔｙｌａｎｇｅｌｉｃｉｎ，Ⅷ）。其中化合物Ⅷ为一新化合物，化合物Ⅰ系首次从该植物中分得。

蛇床子挥发性成分的GC／MS分析

用超临界二氧化碳和水蒸气蒸馏法提取蛇床子挥发性化学成分,采用毛细管气相色谱-质谱联用技术对2种提取方法所提取的挥发性成分进行分析鉴定。共鉴定出48个挥发性化合物,从水蒸气蒸馏提取物中鉴定出31个化学成分,从超临界二氧化碳提取物中鉴定出21个化学成分,超临界二氧化碳提取方法对蛇床子挥发性成分的提取具有较高的选择性。从蛇床子中检测到蛇床子素、欧前胡素、异虎尔草素、佛手内酯、花椒毒素和花椒毒酚6个香豆素类化合物,并应用质谱学规律对蛇床子中的有效成分蛇床子素的结构进行鉴定和讨论。

蛇床子水提取液对小鼠S_(180)肉瘤的抑制作用

目的 :研究蛇床子水提取液的体内抗肿瘤作用。方法 :通过S180 肉瘤移植建立荷瘤小鼠模型 ,然后对S180 荷瘤小鼠给予 4种剂量蛇床子水提取液后观察瘤重、小鼠生存天数及血清涎酸 (SA)等指标。结果 :剂量组 0 0 4mg/(g·bw·d)、0 2 1mg/(g·bw·d)、0 42mg/(g·bw·d)平均瘤重低于肿瘤对照组 (P <0 0 5 ) ,且能延长小鼠生存天数 (P <0 0 1)。抑瘤率依次为 34.2 %、6 3 6 %和 33 2 % ,动物生命延长率依次为 5 3 0 %、5 8 3 %和 47 0 %。结论 :蛇床子水提取液具有较强的抗肿瘤作用 ,有很好的利用前景 。

蛇床子挥发油化学成分的初步研究

蛇床子为伞形科蛇床属植物蛇床Cnidium monnieri(L.)Cusson的果实,资源比较丰富,江苏为其正品主产地。蛇床子能祛湿、杀虫、壮阳。其醇提物化学成分及其药理作用均有报道。

中药蛇床子的研究进展

概述近年来有关蛇床子的化学成分。

不同产地蛇床子中的蛇床子素的含量测定

目的：对不同产地蛇床子的成分分析与比较。方法：运用高效液相色谱法,ODS2C18柱,流动相为甲醇-水（75∶25）,柱温为22℃,流速0.8mL/m in,检测波长为322nm。结果：蛇床子素在0.14~1.43μg/mL呈良好线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.92%,RSD=1.7%（n=6）。不同产地的蛇床子中的蛇床子素的含量在1.67%~2.88%之间,以河北产的蛇床子中蛇床子素的含量最高。结论：本法简便快捷,回收率及重现性良好,适用于蛇床子素的定量分析。

蛇床子水提取液抑瘤作用的实验研究

目的 :研究蛇床子水提取液的体内抗肿瘤作用。方法 :通过 S180 肉瘤移植建立荷瘤小鼠模型 ,给予不同剂量蛇床子水提取液后观察 S180 荷瘤小鼠肿瘤生长曲线、血清唾液酸 (SA)、瘤重及小鼠生存天数的变化。结果 :蛇床子水提取液能明显抑制肿瘤生长 ,降低荷瘤小鼠血清 SA水平 ,0 .0 6mg/(g· d) ,0 .1 1 mg/(g· d)、0 .2 1 mg/(g· d)剂量组平均瘤重低于肿瘤对照组 (P<0 .0 5 ) ,抑瘤率依次为 2 3 .2 %、2 9.1 %和 2 4 .8%,且能延长荷瘤小鼠生存天数 (P<0 .0 1 ) ,动物生命延长率依次为 :2 6 .9%、3 4 .8%和 2 6 .6 %。结论 :蛇床子水提取液具有较强的抗肿瘤效应 ,有很好的利用前景 ,值得对其进行深入研究。

分析型超临界流体萃取的应用研究

设计安装了一台超临界流体萃取（ＳＦＥ）装置。以二氧化碳为萃取剂，采用带泵头冷冻的往复泵能满足１０μＬ／ｍｉｎ～５ｍＬ／ｍｉｎ流速和２５ＭＰａ工作压力的要求，最高工作压力可达３５ＭＰａ。不锈钢萃取池体积为０．５ｍＬ和１．０ｍＬ两种规格，萃取样品的收集是用溶剂（己烷）吸收的。实验中主要进行了中药蛇床子中有效成分欧前胡素的萃取研究，对影响欧前胡素回收率的重要因素如温度、压力、密度、萃取时间及萃取改性剂等进行了考察。对萃取产物进行了ＨＰＬＣ分析，结果表明，蛇床子中有效成分欧前胡素经４０ｍｉｎＳＦＥ的回收率，可相当于经典溶剂法萃取７２ｈ的结果。

蛇床及其近缘物种的ITS2分子鉴定

目的:对传统中药蛇床子基原植物及其近缘物种的ITS2条形码序列进行分析,探讨药用植物蛇床子的分子鉴定方法。方法:采用PCR技术扩增蛇床ITS2基因片段,进行双向测序,运用CodonCodeAligner拼接后,用MEGA5.0软件进行相关数据分析,构建NJ树。应用Schultz等建立的ITS2数据库及其网站预测ITS2二级结构。结果:蛇床与其近缘物种ITS2序列间存在明显差异,基于ITS2序列的NJ树及其ITS2二级结构均可以将蛇床及其近缘物种区分开。结论:ITS2可有效地鉴别蛇床及其近缘物种。

超临界CO_2萃取工艺对蛇床子提取物提取率的影响

目的:采用二次回归连贯设计来确定超临界CO2萃取蛇床子提取物的工艺参数。方法:萃取压力和温度,分离压力和分离温度(Ⅰ和Ⅱ)作为因素。结果:优化的工艺条件为:萃取压力为20 MPa,萃取温度40°C;分离Ⅰ压力为15 MPa,分离Ⅰ温度为65°C;分离Ⅱ压力为5 MPa,分离Ⅱ温度为38°C;CO2流量为18 L/H,萃取时间为80 m in。结论:在此条件下,蛇床子提取物的提取率可达24.03%。采用二次回归连贯设计可以客观地反应各因素对目标函数的影响规律。

蛇床子香豆素的薄层分离-直接进样-质谱鉴定

用丙酮提取,石油醚冷冻结晶,从蛇床子中得到混合香豆素。经薄层分离 ,直接进样和质谱分析 ,鉴定出8种香豆素化合物:Ⅰ.蛇床子素(osthol) ,Ⅱ.佛手内酯(bergapten) ,Ⅲ.欧芹属素乙(imperatorin) ,Ⅳ.花椒毒素(xanthotoxin) ,Ⅴ.异回芹内酯(isopimpinellin) ,Ⅵ.别异英波托林(alloisoimperatorin) ,Ⅶ.6 -甲氧基 -8 -甲基香豆精(6_methoxy_8_methylcoumarin) ,Ⅷ.花椒毒酚(xanthotoxol)。其中Ⅵ、Ⅶ首次于蛇床子中发现。

高效液相色谱法测定蛇床子药材中欧前胡素的含量

目的 测定蛇床子中欧前胡素的含量。方法 采用高效液相色谱法 ,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 -水 (6 5∶ 3 5 )为流动相 ;检测波长为 3 0 2 nm;流速为 1 m L·min-1。结果 欧前胡素在 6 6 .2 5～ 6 6 2 .5 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率 99.4% ,RSD 1 .5 6 %。结论 此方法简便、高效。

蛇床子地理分布与叶绿体matK基因序列的相关性分析

目的 :探讨中药蛇床子Cnidiummonnieri(L .)Cuss .居群间的DNA序列变异与地理分布的关系 ,为蛇床子品质评价提供分子依据。方法 :采用PCR直接测序技术对蛇床子 6个居群 6个个体样品的叶绿体matK基因进行测序分析研究。结果 :蛇床子 6个居群的matK基因核苷酸序列长 12 6 8bp ,编码 4 2 2个氨基酸成熟酶。根据排序比较 ,蛇床子 6个居群间的matK基因序列存在 12个变异位点 ,氨基酸序列 10个变异位点。邻接法构建的系统分支树表明 :蛇床子居群间的亲缘关系与地理分布及所含香豆素化学型呈良好的相关性。结论 :结合香豆素分析数据 ,基因测序分析技术可以成为蛇床子品质评价的有力工具。