Ti-Si-Fe合金添加量对Si_(3)N_(4)结合SiC材料结构与性能的影响

为促进Si_(3)N_(4)结合SiC耐火材料的致密化,降低Si粉氮化温度,以SiC颗粒和细粉、Si粉为主要原料,利用从高钛型高炉渣提取的Ti-Si-Fe合金部分取代Si粉,在埋碳气氛下于1350℃反应烧结5 h,制备了Si_(3)N_(4)结合SiC耐火材料。研究了Ti-Si-Fe合金添加量(加入质量分数分别为0、1.8%、3.6%、5.4%、7.2%)对Si粉的氮化行为、材料力学性能和显微结构的影响,并探讨了氮化反应烧结机制。结果表明:1)随着Ti-Si-Fe合金添加量的增加,材料的常温力学性能和高温抗折强度明显改善,荷重软化温度均超过1700℃,Ti-Si-Fe合金添加量超过3.6%(w)后材料性能的增幅变缓;2)Ti-Si-Fe合金促进了Si粉在较低温度下的完全氮化和材料的反应烧结,Ti-Si-Fe合金中各物相及Si粉氮化反应的体积增加能够充填气孔,氮化产物改善骨料与基质、基质内部的结合状态,从而提高材料的致密化程度,改善力学性能;3)引入Ti-Si-Fe合金后,反应体系中形成了富含Ti、Si、N、Fe成分的液相,氮化物的形成除传统的VS、VLS机制外,溶解-沉淀机制在短柱状β-Si_(3)N_(4)、粒状TiN的形成中起到主导作用,交错连结的α-Si_(3)N_(4)晶须、短柱状β-Si_(3)N_(4)、粒状TiN对材料的力学性能起到增强作用。

Al-10.68Ce中间合金的组织结构分析及对Al-6.82Si-0.29Mg-0.18Ti合金中α-Al相的作用

采用金相显微镜、X射线衍射仪、热分析仪和扫描电子显微镜分析了Al-10.68Ce中间合金的组织结构,研究了Ce对Al-6.82Si-0.29Mg-0.18Ti合金中α-Al相的影响。结果表明,Al-10.68Ce中间合金主要含有α-Al相、Al_(4)Ce相和Ce_(3)Al_(11)相,Al_(4)Ce和Ce_(3)Al_(11)的形状为杆状和块状,分散分布。Al-10.68Ce中间合金的液相温度范围是630.7℃~678.8℃,其峰值温度为656.1℃,在这一温度发生了共晶反应,形成了Al_(4)Ce和Ce_(3)Al_(11)稀土化合物相。当加入0.074%Ce时,与未加入Ce的Al-6.82Si-0.074Ce-0.29Mg合金相比,Al-6.82Si-0.074Ce-0.29Mg-0.18Ti合金中的α-Al相平均晶粒尺寸能减少到44.51μm,α-Al相的形貌也转变为块状等轴晶,径长比提高到0.582,说明稀土Ce在细化晶粒和改善晶粒的形状方面起到重要作用。

钛表面激光熔覆原位制备Ti_5Si_3涂层结构及摩擦学性能

利用激光熔覆技术在钛表面预置硅粉原位制备了Ti5Si3涂层.用XRD、SEM和TEM分析了涂层的组成和组织结构.在UMT摩擦磨损试验机上对Ti5Si3涂层在不同载荷和不同滑动速度下的摩擦磨损性能进行了测试.实验结果表明:涂层的物相主要是Ti5Si3相和基材Ti相,涂层的显微结构为球状和块状晶,Ti5Si3涂层具有较高的显微硬度,涂层截面的平均显微硬度约为840 HV0.2,是钛基材的4.4倍;Ti5Si3涂层可显著提高钛基材的耐磨性能;Ti5Si3涂层的磨损机理为磨粒磨损和粘着磨损.

反应溅射Ti-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2 和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti Si N复合膜 ,用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了复合膜的微结构和力学性能。结果表明 ,通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti Si N复合膜。当Si含量为 (4～ 9)at%时 ,复合膜得到强化 ,最高硬度和弹性模量分别为 34 2GPa和 398GPa。进一步增加Si含量 ,复合膜的力学性能逐步降低。微结构研究发现 ,高硬度的Ti Si N复合膜呈现Si3 N4界面相分隔TiN纳米晶的微结构特征 ,其中TiN纳米晶的直径约为 2 0nm ,Si3 N4界面相的厚度小于 1nm。

Si含量对Ti-Al-Si-N薄膜微结构与力学性能的影响

采用多靶反应磁控溅射技术制备了一系列不同Si含量的Ti-Al-Si-N复合膜。采用能谱仪、X射线衍射仪、三维轮廓仪、原子力显微镜和显微硬度仪对薄膜进行表征,研究了Si含量对Ti-Al-Si-N复合膜微结构和力学性能的影响。结果表明:用Ti0.33 Al0.67合金靶制备的Ti-Al-N复合膜呈双相共存结构(fcc+hcp),Si的加入,促进了六方相的生长,细化了晶粒,降低了表面粗糙度。随着Si含量的增加,Ti-Al-Si-N复合膜的硬度逐渐增大,在Si含量为16.69 at%时,达到最大硬度32.3 GPa,继续增加Si含量,薄膜硬度降低。

层状Ti_3SiC_2陶瓷的组织结构及力学性能

利用热压烧结TiH2,Si和C粉获得了致密度大于98%的层状Ti3SiC2陶瓷。利用压痕法,在不同的载荷下测定了材料的维氏硬度,发现其硬度值随载荷的增加而降低,在最大载荷30kg时,硬度值为4GPa。压痕对角线没有发现径向裂纹的出现。这归因于多重能量吸收机制——颗粒的层裂、裂纹的扩展、颗粒的变形等。利用三点弯曲法和单边切口梁法测定了材料的强度和韧性分别为270MPa和6.8MPa·m1/2。Ti3SiC2材料的断口表现出明显的层状性质,大颗粒易于发生层裂和穿晶断裂,小颗粒易被拔出。当裂纹沿平行于Ti3SiC2基面的方向扩展造成颗粒的层裂,当裂纹沿垂直于基面的方向扩展时,裂纹穿过颗粒的同时,在颗粒内部发生偏转,使裂纹的扩展路径增加。裂纹的扩展路径类似人们根据仿生结构设计的层状复合材料。裂纹在颗粒内的多次偏转、裂纹钉扎以及颗粒的层裂和拔出等是材料韧性提高的主要原因。此外,在室温下得到的荷载-位移曲线,说明Ti3SiC2材料不象其它陶瓷材料的脆性断裂,而是具有金属一样的塑性。

Ti－Si－Nd纳米复合材料的微观结构

加入６ｍｇ·ｇ（－１）Ｎｄ的非晶Ｔｉ＿（８０）Ｓｉ＿（２０）合金，在５５０—７００退火１ｈ后，可形成Ｔｉ＿３Ｓｉ基体相与弥散分布的α—Ｔｉ颗粒组成的纳米复合材料．Ｘ射线及电子衍射分析表明：在晶化过程中，初始析出相为小颗粒的α－Ｔｉ，随后析出主相Ｔｉ＿３Ｓｉ和少量Ｔｉ＿５Ｓｉ＿３，但未见稀土相形成．用高分辨电镜研究了Ｔｉ＿３Ｓｉ的亚晶结构．

Si_3N_4/Cu68Ti20Ni12的界面结构及连接强度

采用Cu68Ti20Ni12钎料进行了Si3N4/Si3N4的活性钎焊连接。结果表明:钎焊温度和时间对连接强度有重要影响;在1373K,10min的连接条件下,Si3N4/Si3N4连接强度达到最大值289MPa。通过对Si3N4/Cu68Ti20Ni12界面区的微观分析:发现Ti,Ni明显向Si3N4方向富集,相对Ni而言,Ti的富集区更靠近Si3N4陶瓷,而Si则向钎料方向扩散,Cu在接头中心富集;界面区存在2层反应层,反应层Ⅰ为TiN层,而反应层Ⅱ则由TiN,Ti5Si4,Ti5Si3,Ni3Si及NiTi化合物组成。

Fe/Ti/Si复合微粒的表面结构与催化活性

利用UV-vis,FT-IR,XRD,XPS,Raman等手段研究了Ti/Si,Fe/Ti,Fe/Ti/Si复合微粒的表面结构与催化活性.研究表明:Ti/Si复合微粒的光催化活性明显高于TiO_2微粒,TiO_2微粒以晶化度较低的锐钛矿相高度分散在SiO_2网络中,粒径约为10nm;并与SiO_2形成Si—O—Ti桥氧结构;提高了TiO_2微晶的热稳定性、比表面积和表面缺陷;有利于吸附降解有机污染物、半导体光生电子-空穴的分离及提高催化剂的光催化活性.Fe/Ti复合微粒具有Ti—O—Fe网络结构,粒径约为12nm,样品呈晶化度较低的锐钛矿和金红石混晶形式,这种结构有利于促进半导体光生电子-空穴的分离与活性·OH基团的生成;并能在半导体TiO_2中形成杂质中间能级,扩大光响应范围及提高半导体的光催化活性.但是,杂质Fe^(3+)的掺入促进了TiO_2微粒的晶格畸变,晶粒增大.所研究的复合微粒中,Fe/Ti/Si体系具有最高的光催化活性.这种体系兼有Ti/Si,Fe/Ti复合微粒的优点,包含Si—O—Si,Si—O—Ti,Ti—O—Ti,Ti—O—Fe多种网络结构和Fe_2O_3,Fe_3O_4,FeO多种物种,具有很高的比表面积和表面缺陷;大大提高了半导体的光催化活性.是一种极具有实用价值的新型光催化剂.

用(CuZn)_(85)Ti_(15)钎料连接Si_3N_4陶瓷接头的微观结构

采用 (CuZn) 85Ti15钎料 ,研究了Si3N4 陶瓷活性钎焊的接头微观组织结构 .结果表明 :在合适的钎焊条件下可以获得致密的Si3N4 /Si3N4 接头 ;钎缝主要由含有Ti的硅化物和Ti的氮化物的Cu固溶体和Cu2 TiZn组成 ;随着焊接温度从 85 0℃升高 ,界面反应层增厚 ,填充金属中反应物的数量增多 ,尺寸增大 ;Zn能降低钎焊合金的熔化温度并降低钎焊温度 ,这有利于钎料的流动和润湿钎缝 ;Zn的蒸发将随着钎焊温度的上升而加剧 。

Ti-Si-N复合膜的微结构及性能研究

为研究Si的加入及含量对薄膜结构和性能的影响，采用磁控反应溅射法制备了一系列不同Si含量的n—Si—N复合膜，采用XRD、微力学探针和SEM研究了薄膜的微结构、力学性能和抗氧化性。结果表明：随着Si含量的增加，薄膜晶粒尺寸减小，硬度升高，抗氧化性能提高。Si含量为4％-12％（原子数分数）时，晶粒尺寸随含量增加而急剧下降；当Si含量超过9％时，薄膜硬度处于峰值区；Si含量在7％以上时，薄膜具有较高的抗氧化能力。探讨了n-Si—N复合膜硬度升高和抗氧化能力提高的机理：

纳米结构TiO_2/SiO_2的逐层自组装

采用逐层自组装方法在二氧化硅球表面交替组装了十二烷基硫酸钠单分子膜和二氧化钛纳米粒子膜 ,该复合多层膜经高温煅烧后得到了核壳型纳米结构二氧化钛 /二氧化硅复合颗粒 .利用XRD ,SEM ,X射线能谱等对复合颗粒进行了表征 .结果表明 :二氧化钛在复合颗粒表面排列紧密、均匀 ,粒径在 5 0nm左右 ,为锐钛矿型结构 .

SiO_2添加物对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷的微观结构与介电性能的影响

采用传统固相反应法制备了不同SiO2掺量的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷材料,并研究了SiO2含量对CCTO陶瓷物相结构、微观形貌及介电性能的影响。结果表明:高温烧结时,SiO2不会与CCTO发生固相反应,而作为第二相物质存在于CCTO陶瓷的晶界,并对CCTO陶瓷的微观结构产生不同程度的影响。CCTO陶瓷的介电常数和介电损耗随SiO2含量的增多而相应减小。阻抗分析表明,CCTO陶瓷的晶粒电阻随SiO2的掺入略有改变,而晶界电阻则随SiO2的掺入而显著增大。分析认为,晶界电阻的增大是导致CCTO陶瓷介电损耗降低的主要原因。

PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料.研究了不同SICl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C,N)/a-C/a-SiaN4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在2-25nm范围内;当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C,N)结构转变为TiC,薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的界面结构及强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料进行了Si3N4陶瓷真空钎焊连接,利用SEM、EDX等微观分析手段,研究了钎焊界面的微观结构,得出界面反应层有两部分组成,接头界面微观结构为Si3N4/TiN/Ti Si,Zr Si化合物/钎缝中心;在相同钎焊工艺条件下,研究对比了晶态和非晶态钎料钎焊接头的强度,发现非晶态钎料钎焊的接头强度大大超过用晶态钎料钎焊的接头。

Ti-Al-Si-N涂层界面微结构研究

采用多元等离子体浸没离子注入与沉积装置制备Ti-Al-Si-N涂层,借助X射线衍射仪、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、纳米探针和原子力显微镜等系统研究涂层界面微结构与力学性能。研究结果表明:Ti-Al-Si-N涂层具有Si3N4界面相包裹TiAlN纳米晶复合结构,Si元素掺杂诱发涂层发生明显晶粒细化效应。随涂层Si含量增加,TiAlN晶粒尺寸显著降低,界面Si3N4层厚度增加。当Si3N4界面层厚度小于1nm并与TiAlN晶粒共格外延生长时,Ti-Al-Si-N涂层表现超高硬度约40GPa,当Si3N4界面相厚度增至2nm并呈非晶态存在时,涂层硬度降至约29GPa。

湿度对a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜摩擦学行为的影响

目的沉积出具有纳米级多层结构的a-C:Ti/a-C:Si薄膜来改善非晶碳薄膜的湿度适应性。方法通过磁控溅射技术在硅片和304不锈钢试样表面交替沉积a-C:Ti薄膜和a-C:Si薄膜,并进行了薄膜截面形貌表征。通过纳米压痕测试表征了复合薄膜的力学性能,采用球-盘摩擦磨损试验机进行了不同湿度下摩擦学试验,测试薄膜的摩擦学性能。结合拉曼光谱和扫描电子显微镜,分析了摩擦试验后的磨痕形貌和磨斑。结果a-C:Ti/a-C:Si纳米多层结构增加了薄膜的异质界面,相比于a-C:Ti膜,a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜的弹性模量和残余应力随a-C:Si层厚度的增加而上升。在低湿度环境下,a-C:Si层引入后使a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜在摩擦过程中不易产生碳转移膜,薄膜的摩擦因数和磨损率随a-C:Si层沉积时间的增加而增加,薄膜的摩擦学性能略有下降。在高湿度环境下,由于磨屑的堆积抑制了碳转移膜的形成,不同制备工艺获得的a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜的摩擦因数均有所上升,但是a-C:Si层的存在使薄膜极易产生富硅转移膜,缓解了无碳转移膜的缺陷,降低了磨损率,提高了摩擦学性能。结论纳米多层结构有效地改善了非晶碳薄膜的湿度适应性。利用a-C:Ti层和a-C:Si层分别提升了非晶碳基复合薄膜在低湿环境下和高湿环境下的摩擦学性能。

Si_3N_4/TiC纳米复合陶瓷材料显微结构

利用日立H - 80 0透射电境、日立S - 5 70型扫描电境及RAX - 10A型X射线衍射仪对Si3 N4/TiC纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究 .结果表明 ,TiC纳米颗粒弥散分布在基体 β -Si3 N4晶内和晶界 ,所制备的材料为晶内 /晶间混合型纳米复合陶瓷 .通过对Si3 N4/TiC纳米复合陶瓷材料断裂方式的观察表明 ,材料断裂为沿晶断裂和穿晶断裂复合型 ,纳米粒子对裂纹扩展起到偏转和钉扎作用 .纳米Si3 N4颗粒的加入促进了基体长柱状 β -Si3 N4晶粒多峰分布的形成 ,类晶须晶粒在裂纹扩展过程中产生桥接和拔出 .

Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的界面结构及连接强度

采用Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,利用SEM、EDS等分析手段研究了其钎焊界面的微观结构。结果表明:反应层由两部分组成,其中紧靠Si3N4陶瓷的反应层Ⅰ由TiN化合物组成,Ti-Si化合物构成了反应层Ⅱ。在1100℃×10 min下钎焊时,其接头强度有最大值284.6 MPa。在相同的钎焊工艺条件下,非晶钎料接头强度高于同成分晶态钎料。

Si含量对TiO_2/SiO_2复合气凝胶结构及光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了不同Si含量的TiO2/SiO2复合气凝胶.利用XRD、FTIR、XPS和BET等手段表征了复合气凝胶组织结构,以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化活性,研究了Si含量对TiO2/SiO2复合气凝胶的结构及光催化性能影响规律.结果表明:TiO2/SiO2复合气凝胶中Ti-O-Ti、Si-O-Si和Ti-O-Si键相互交织,使复合气凝胶具有小晶粒尺寸、高比表面积和高热稳定性.随着Si含量增大,TiO2/SiO2复合气凝胶中TiO2晶粒尺寸减小,TiO2结晶度降低,比表面积增大,平均孔径减小,且TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势.适当Si含量能显著改善TiO2/SiO2复合气凝胶的结构和光催化性能,Si含量最佳值在9wt%附近.