尖晶石型CoAl2O4蓝色色料高温固相法合成研究

尖晶石型CoA12O4蓝色色料是蓝色陶瓷墨水中使用最广的色料,本文利用氧化铝、氧化钴为主要原料,采用高温固相法合成尖晶石型CoA12O4蓝色陶瓷色料,采用XRD、SEM、紫外可见分光光度计等测试方法,考察原料的不同质量比、保温时间以及煨烧温度对CoA12O4晶化程度和呈色效果的影响,从而得到最佳工艺参数,达到降低生产成本、节约能耗的目的。结果表明:当m(CoO):m(Al2O3)=0.540,锻烧温度为1200℃,保温时间2 h,制备了色泽较好的钻蓝色料。同时该色料有很好的可见光响应性能和荧光效应。

不同盐类原料对水热合成CoAl2O4尖晶石纳米色料的影响

分别采用钴和铝的硝酸盐、硫酸盐和氯化物作为原料,在245℃温度下水热处理24 h,制备纳米尖晶石型CoAl2O4蓝色料。通过3 M NaOH溶液调节Co-Al前驱体溶液的pH值。采用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）、差示扫描量热法-热重分析（DSC-TG）,傅里叶红外光谱（FTIR）以及色度计对所得合成产物进行了表征分析。结果表明,钴、铝的硝酸盐为原料所得水热产物在三类原料中呈色最差;以硫酸钴和硫酸铝为原料、pH=11时所得产物的蓝度值最佳（b＊=-28.92）,随着pH值的变化,对产物的色度产生显著影响;钴、铝的氯化物为原料合成的产物为蓝色或者蓝绿色,能在9～11的较宽pH值范围内得到呈色稳定的蓝色料。水热产物呈现出绿色调的主要原因是部分Co^3＋取代了Al^3＋填充的CoAl2O4晶体中的八面体空隙,为六配位结构。

蓝色离子型陶瓷墨水的制备及其发色机理的探究

采用EDTA络合法,以可溶性金属盐作为主要原料,形成的金属络合物作为发色体,可制备出无沉淀、发色稳定的蓝色墨水。研究了不同n(Al)/n(Co)比和不同烧成温度对离子型蓝色墨水呈色的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、热重差热分析仪(TG-DTA)、紫外-可见光吸收光谱(UV-vis)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等手段表征了离子型蓝色墨水。结果表明:当n(Al)/n(Co)为2∶0.65时,色度值为L*=45.64,a*=-0.22,b*=-46.67,样品呈现亮蓝色,呈色最佳。对六组不同n(Al)/n(Co)比配制的墨水进行理化性能的测试,其黏度范围在10~30 mPa·s,表面张力在50~65 mN/m,pH值在7.27~7.76之间,墨水静置5个月后,无沉淀且均一、稳定,符合GB/T38985-2020要求。

尖晶石型纳米CoAl_2O_4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。

氢气还原对钴铝尖晶石结构及催化活性的影响

以异丙醇铝和硝酸钴为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了系列CoAl2O4类催化剂,并以邻二甲苯为目标污染物评价了氢气还原对CoAl2O4类催化剂活性的影响,考察了n(Co)/n(Al)、还原温度和接触时间等对催化剂活性的影响.结果表明:当n(Co)/n(Al)为0.5,500℃氢气还原处理的CoAl2O4在4000h-1空速下,可使φ为0.08%邻二甲苯在275℃完全转化为CO2和H2O,其完全转化温度较未还原的CoAl2O4催化剂降低了100℃.BET,XRD和XPS测试结果显示,经500℃氢气还原处理后CoAl2O4结晶程度降低,表面积明显增大.而且,还原还引起了Co的2p和Al的2p结合能的低移和晶格氧含量的增加.

柠檬酸螯合前驱体法制备CoAl_2O_4尖晶石型钴蓝色料

以Co(NO3).26H2O、Al(NO3).39H2O为前躯体,柠檬酸为螯合剂,乙二醇为溶剂,采用柠檬酸螯合前驱体法制备出CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料。研究了不同热处理温度及钴铝比对色料呈色的影响,采用TG/DTA研究了螯合反应过程,采用色度仪、XRD、FT-IR等现代测试分析技术对样品进行了表征。结果表明,柠檬酸螯合前驱体法可在700℃制备出呈色良好的CoAl2O4尖晶石型钴蓝色料;前驱体经450℃热处理已经有尖晶石相生成,但其外观仍呈黑色;色料呈色随热处理温度的提高而随之加深;保温2h、钴铝比为1∶3制得的色料呈色效果最佳。

超声波辅助化学镀法制备CoAl_2O_4尖晶石粉体

采用超声波辅助化学镀法在室温条件下制备了Co/Al2O3复合粉体,1200℃下热处理1.5h获得了CoAl2O4尖晶石粉体。用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射测定了粉体的微观形貌、成分和相组成;用差热分析法确定了粉体的尖晶石转变温度。结果表明:镀覆制备的Co/Al2O3复合粉体由金属钴和Al2O3两相组成,金属钴相包覆Al2O3相,Co包覆层在Al2O3颗粒表面分布均匀且结构较疏松;复合粉体的尖晶石转变温度为850℃左右;转变后获得的粉体也是一种复合粉体,由Al2O3和CoAl2O4两相组成,由粉体的生长机制可预见,它是以α-Al2O3为核心CoAl2O4尖晶石包覆在其表面的结构。

固相法合成钴铝蓝色颜料的研究

以工业纯氧化钴和氧化铝为原料,通过固相法合成CoAl2O4尖晶石型钴蓝颜料。采用色度分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、微型光谱仪等测试手段,研究煅烧温度、保温时间以及矿化剂等工艺参数对样品呈色、反射强度、晶相结构及CoAl2O4尖晶石晶粒大小和发育程度的影响。

尖晶石型CoAl_2O_4包覆云母钛珠光颜料的制备及其表征

以云母为基质,TiCl4为原料,采用强迫水解法制备了云母钛前驱体;再以Co(NO3)2.6H2O和Al(NO3)3.9H2O为原料,利用化学共沉淀法制备了尖晶石型CoAl2O4,并将其包覆在云母钛前驱体上,制备出蓝色云母钛珠光颜料.采用红外光谱和X射线衍射对产品进行了表征,并对产品进行了性能测定.蓝色云母钛珠光颜料表面包覆了金红石型TiO2和尖晶石型CoAl2O4,具有较好的珠光光泽并且性质稳定.

水热法合成CoAl_2O_4纳米粒子及其甲烷催化燃烧性能研究

以Co(No_3)2·6H_2O和Al(No_3)_3·9H_2O为原料,采用水热法合成了CoAl_2O_4纳米粒子,考察了水热反应时间和反应温度对CoAl_2O_4晶粒尺度的影响。当水热反应温度高于230℃时,能得到纯的CoAl_2O_4粒子;在240℃反应20h时得到的粒子的粒径最小。在固定床石英管反应器中测试了CoAl_2O_4的甲烷催化性能,CoAl_2O_4催化剂表现出较高的甲烷催化燃烧活性,催化剂的颗粒较小时,计算得到其表观活化能较低为76.87(kJ!mol-1),甲烷催化燃烧的反应速率较高,这可归因于小颗粒CoAl_2O_4催化剂暴露出较多的甲烷催化燃烧活性位。