基于“种子-生长”的液相法制备的CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒及磁性能

依据不同的应用需求,实现纳米材料颗粒尺寸和形状的可控制备一直是材料制备领域研究的重点。为了研究CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒尺寸和形状对于磁性能的影响,本文分别通过传统的液相法和基于“种子-生长”的液相法制备出了不同颗粒尺寸和形状的CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒并研究其磁性能。结果表明:CoFe_(2)O_(4)颗粒的尺寸和形状变化会影响纳米颗粒的分散性和矫顽力。其中,通过“种子-生长”的液相法制备的六边形CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒的矫顽力在室温下可达383Oe,80K时高达13105Oe。

表面活性剂对CoFe_2O_4纳米颗粒结构和磁性的影响

以1,2-十六烷二醇(HDD)作为表面活性剂,采用热分解方法制备CoFe_2O_4纳米颗粒。利用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计对CoFe_2O_4纳米颗粒的结构、表面形貌和磁性进行分析,研究HDD对CoFe_2O_4纳米颗粒的结构和磁性的影响。结果表明,通过HDD的加入,可提高CoFe_2O_4纳米颗粒的分散性,调控CoFe_2O_4纳米颗粒的形状和尺寸。随着CoFe_2O_4纳米颗粒尺寸的减小,样品的矫顽力和饱和磁化强度降低。

高温多元醇法制备超顺磁CoFe_2O_4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl3.6H2O、CoCl2.6H2O和HOOC-PEG-COOH为反应物,利用高温多元醇法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁CoFe2O4纳米颗粒,样品在水溶液中具有良好分散性.通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响.研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸,改善颗粒的分散性,窄化粒径分布.实验获得的最佳生长条件为:金属盐总量与修饰剂质量比为1:10,在210～220℃之间反应2h.磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性,其饱和磁化强度与尺寸有关.

CoFe_2O_4纳米颗粒的穆斯堡尔谱及磁性能分析

采用化学共沉淀法,在各种合成温度下,制备了不同粒径尺寸的CoFe2O4纳米颗粒,并对100℃合成的样品进行不同温度的热处理。应用XRD、TEM、SEM、穆斯堡尔谱、VSM对样品进行分析。结果表明,随着合成温度和热处理温度的升高,样品的粒径逐渐增大,结晶性逐渐增强;不同平均粒径的样品具有不同的超顺磁性,当平均粒径增大到14.9 nm时,样品超顺磁性消失;随着热处理温度升高,A位Fe3+比例逐渐增大,A位和B位的超精细场也逐渐增大;VSM分析表明,样品的饱和磁化强度随着热处理温度的升高而增大。

水热法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其穆斯堡尔谱与磁性能研究

用水热法在不同温度下制备结晶性较好、颗粒均一的CoFe2O4纳米颗粒,无需进一步煅烧。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、穆斯堡尔谱仪和综合物性测量系统(PPMS)对不同温度下合成的样品进行表征。结果表明,随着合成温度的升高,CoFe2O4纳米颗粒的结晶性增强,粒径逐渐增大,样品的饱和磁化强度逐渐增强。当合成温度为500℃时,CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度达到64.1A.m2/kg,与块体的CoFe2O4(72A.m2/kg)接近。穆斯堡尔谱分析表明,当晶粒粒径超过了超顺磁性的临界尺寸,样品的超顺磁性消失,随着合成温度的升高,B位上Fe3+离子的比例增高,磁性能增强。

自燃烧法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁性研究

用柠檬酸自燃烧法制备出CoFe_2O_4纳米粉末,对燃烧产物在不同温度下热处理,用扫描电镜(SEM),x射线光电子能谱(XPS),红外吸收谱(IR)对燃烧产物进行形貌,成分以及化学键分析,用x射线衍射(XRD)对燃烧产物及热处理产物进行晶体结构分析,结果显示燃烧产物为CoFe_2O_4纯相,尺寸在40～80nm之间,且有较高的分散性和低的团聚。用振动样品测磁计(VSM)在室温下测量了燃烧产物及热处理产物的磁滞回线,发现测得的比饱和磁化强度(Ms),矫顽力(Hc)以及剩磁比(Mr/Ms)均强烈依赖于热处理温度,Ms随热处理温度升高而增大,而样品的Hc与Mr/Ms均当热处理温度为400℃时达到最大,并且Hc达到了3180Oe。

纳米CoFe_2O_4颗粒制备及性能研究

铁酸钴具有很多优良特性,应用广泛,其制备方法多为微乳液法,本文中用化学共沉淀法制备了纳米CoFe2O4颗粒。将Co2+和Fe3+的混合液加入沉淀剂溶液中,选用NaOH作为沉淀剂,探讨了温度、保温时间以及NaOH的加入方式对颗粒粒径的影响。用激光粒度分析仪、SEM、XRD、VSM测试了颗粒的大小、形貌、分散状况及饱和磁化强度。结果表明:在制备过程中,适当降低反应温度,缩短反应时间,快速加入NaOH可减小颗粒的粒径,且用此法制备出的CoFe2O4粉末饱和磁化强度为46.776A·m2/kg。

不同磁场下水热制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征。结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响。当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大。但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小。

CoFe_2O_4纳米颗粒的制备及其磁学性能

采用溶胶凝胶法制备了CoFe2O4纳米颗粒,分别使用聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)作为分散、凝胶剂,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和综合物性测量系统(PPMS)对CoFe2O4纳米颗粒的结构组成及物相、形貌尺寸和磁学性能进行分析研究。对比了两种分散剂制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁学性能,并研究了不同量的PEG对CoFe2O4纳米颗粒的磁学性能的影响。结果表明:用PEG制得的CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度(143.11emu/g)比用PVA制备的CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度(62.81emu/g)大很多,其主要原因是Co2+在A位和B位的重新分布;PEG用量不同时,得到的CoFe2O4纳米颗粒尺寸不同,而颗粒尺寸大小又是影响CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度的主要因素;用4gPEG制备的CoFe2O4纳米颗粒的形貌、尺寸和磁学性能最好。

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明:随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3+离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.

CoFe_2O_4纳米颗粒的共沉淀法制备及其磁性能

采用共沉淀法制备了CoFe2O4纳米颗粒,运用XRD、TEM和VSM测试手段,研究了煅烧温度对CoFe2O4的结构、形貌以及磁性能的影响。结果表明:CoFe2O4纳米颗粒的粒径大小均匀;煅烧前与经200℃和600℃煅烧的CoFe2O4纳米颗粒晶粒度分别约为15,20和30nm;CoFe2O4纳米颗粒的粒径、Ms、Mr和Hc随着煅烧温度的升高而增大。当煅烧温度为600℃时,Ms约为67A·m2·kg–1,Hc为4.67×107A·m–1。

高斯方程对CoFe_2O_4纳米复合颗粒的粒径分布分析

采用Polyol合成法,以1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂成功合成了PEO-PPO-PEO包裹的CoFe_2O_4纳米复合颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其微观形貌、尺寸大小、粒径分布和纳米结构进行了研究.高斯拟合表明CoFe_2O_4纳米颗粒的粒径分布呈双峰分布的正态分布曲线.粒径的双峰分布预期为纳米复合颗粒带来新的性质.

修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒磁滞回线的拟合

通过振动样品磁强计(VSM)对采用Polyol合成法,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂,1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体合成的CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁性能进行测试,结果表明所制得的CoFe_2O_4纳米复合颗粒在室温下显示软铁磁性,矫顽力约为96 Oe.采用修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁滞回线进行拟合,分析结果预示CoFe_2O_4纳米复合颗粒由两个磁性相组成.对磁滞回线进行分析有助于深入了解纳米复合颗粒的磁性能.

CoFe_2O_4纳米粒子的共振散射光谱研究

液相纳米粒子CoFe2 O4在 4 0 0 ,4 70 ,510 ,80 0和 94 0nm产生五个共振散射峰。它是一种非线性光散射介质。当激发波长为 330nm时 ,CoFe2 O4纳米粒子分别在于 330 ,6 6 0和 990nm产生一个共振散射峰、一个 1/2分频散射峰和一个 1/3分频散射峰 ;当激发波长为 80 0nm时 ,在 80 0nm产生一个共振散射峰 ,而在4 0 0nm产生一个较该共振散射峰更强的 2倍频散射峰。分频散射和倍频散射与共振散射有相似的散射行为。根据建立的灰白粒子体系共振散射光谱原理定性解析了CoFe2

磁性TiO_2/CoFe_2O_4纳米复合光催化材料的制备

以磁性CoFe2O4为核,采用改进的溶胶-凝胶法,制备了磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料。利用VSM(振动样品磁强计)技术对其磁性能进行了研究,结果表明:由该法所得的TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的饱和磁化强度虽稍弱于纯CoFe2O4纳米材料,但其矫顽力则优于CoFe2O4。TEM、XRD、UV-Vis等的结果表明,该纳米复合材料中的TiO2为锐钛矿结构;与TiO2相比,纳米复合材料对光的吸收拓展到了整个紫外-可见区,且吸收强度大大增强。对染料废水光催化降解的模拟研究表明,该复合材料在紫外光下,6h可以使亚甲基蓝染料溶液的脱色率达95%,且重复使用3次时染料溶液的脱色率仍能保持在90%,明显优于纯TiO2。

热处理温度对纳米CoFe_2O_4/SiO_2复合材料结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纳米CoFe2O4/SiO2复合材料。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和M ssbauer效应研究了纳米复合材料结构、晶粒尺寸及磁性。结果表明,样品中CoFe2O4的晶粒尺寸随着热处理温度的提高而增加,非晶态SiO2的存在有效地抑制了CoFe2O4晶粒的生长。VSM结果表明,样品的比饱和磁化强度和矫顽力随CoFe2O4晶粒尺寸的增加而变大。M ssbauer效应结果表明,随着热处理温度的提高,样品从超顺磁和磁有序的混合状态转变为完全的磁有序状态。

微乳液法制备纳米CoFe_2O_4

以TX-10+AEO9/正戊醇/环己烷/水为微乳体系,制备了CoFe2O4纳米颗粒.用X射线、扫描电镜对纳米样品进行了表征,并研究了表面活性剂与助表面活性剂的配比、盐浓度对微乳区域的影响.所制得的CoFe2O4纳米颗粒均匀,粒径为20～50 nm;最佳工艺条件为:表面活性剂TX-10+AEO9与助表面活性剂的质量比为2:1,盐溶液为 0.6 mol/L Fe3+和 0.3 mol/L Co2+ 的混合溶液及0.6 mol/L的NaOH溶液,回流温度为100 ℃,回流时间为2 h.

多孔纳米CoFe_2O_4的制备及其对高氯酸铵的热分解催化性能

采用胶晶模板法制备出具有三维多孔结构的纳米CoFe_2O_4。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N_2吸附-脱附对样品的晶型和形貌结构等进行表征,采用差示扫描量热法(DSC)对比研究多孔纳米CoFe_2O_4和球形纳米CoFe_2O_4对高氯酸铵(AP)的热分解性能的影响,并考察这两种催化剂对AP催化热分解的动力学参数。结果显示,制备出的多孔纳米CoFe_2O_4样品具有典型的尖晶石结构,孔径约200 nm;比表面积明显高于40 nm球形CoFe_2O_4,达到55.646 m^2?g^(-1)。DSC测试结果表明:多孔纳米CoFe_2O_4的加入促进了AP的热分解,最高使AP的高温分解峰温降低91.46°C,能量释放最高达1120.88 J?g^(-1),是纯AP分解放热量的2.3倍;多孔纳米CoFe_2O_4具有较高的比表面积,能提高催化反应的接触面积,使AP的高温分解峰温度更低,反应活化能较小,从而表现出比球形纳米CoFe_2O_4更高的催化活性。此外,对多孔纳米CoFe_2O_4催化AP的热分解机理进行初步探索,纳米多孔催化剂对气态中间产物的作用促进了AP的热分解。

锐钛矿型TiO_2/MnFe_2O_4核壳结构复合纳米颗粒的制备及其光催化特性

采用柠檬酸盐前驱体技术，合成了粒径约为20～70nm的尖晶石结构MnFe2O4纳米颗粒，用聚乙烯亚胺（PEI）对MnFe2O4纳米颗粒进行表面处理后，以异丙醇钛为前驱物，采用sol—gel法在纳米MnFe2O4表面包覆锐钛矿型TiO2纳米层形成核壳结构。利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计等测试手段对样品的结构、形貌、粒径以及磁学性能等进行了表征。采用罗丹明B的光催化降解反应对所制催化剂的活性进行了评价。结果表明，核壳结构TiO2／MnFe2O4复合纳米颗粒的光催化活性随着壳层厚度的增加而增强，当达到一定厚度以后，其催化活性不随壳层厚度的增加而改变。复合颗粒中TiO2含量达到30wt％，反应时间4h时，TiO2／MnFe2O4磁性光催化剂对罗丹明B的光降解率达到100％，与纯TiO2纳米粉体的催化活性相当，且光催化活性稳定，是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂。

导电聚苯胺与磁性CoFe_2O_4纳米复合物的合成及其电磁性能

在利用HNO3处理CoFe2O4磁性纳米粒子使其表面离子化、分散性得到改善的基础上,采用苯胺在其表面原位聚合,制备了具有电磁功能的聚苯胺(PANI)/CoFe2O4纳米复合物.借助TEM、XRD、FT-IR、四探针电导率仪和VSM(振动样品磁强计)等分析手段研究了复合物的形貌、结构及其电磁性能.结果表明,CoFe2O4以25nm左右的粒子分散于聚苯胺基体中,被其完全包覆,CoFe2O4与PANI之间存在化学键合作用;复合物同时具有电性能和磁性能,其导电率随CoFe2O4含量增加而降低,饱和磁化强度随之升高,而矫顽力在所研究的范围内则先增大而后又减小,且均高于CoFe2O4的矫顽力.