不同尺度CoFe2O4颗粒的水热法合成及其高频电磁性能

利用水热法，在不同的反应溶剂下，分别制备了颗粒尺寸为200～300nm（亚微米）以及20～30nm（纳米）CoFe2O4颗粒，并对其组织形貌、静态磁性能以及微波电磁性能进行了表征分析，探讨了颗粒尺寸对其静态、动态电磁性能的影响规律。

反应条件对CoFe2O4颗粒形貌、粒径大小和磁性的影响

以FeSO4（NH4）2SO4、6H2O、CoCl2·6H2O、C6H5Na3O7·2H2O为前驱物，采用水热法合成了钴铁氧体CoFe2O4。用XRD、TEM、VSM分别测试了CoFe2O4颗粒大小、形貌、饱和磁化强度和矫顽力，探讨了反应时间、温度、溶质浓度、酸碱环境对颗粒粒径大小、形貌及其磁性能的影响。结果表明，适度的减短反应时间、降低温度、选取合适的溶质浓度和NaOH溶液浓度，可以得到粒径小、形貌统一的纳米颗粒，并且有助于增大CoFe2O4颗粒的饱和磁化强度。

纳米CoFe_2O_4颗粒制备及性能研究

铁酸钴具有很多优良特性,应用广泛,其制备方法多为微乳液法,本文中用化学共沉淀法制备了纳米CoFe2O4颗粒。将Co2+和Fe3+的混合液加入沉淀剂溶液中,选用NaOH作为沉淀剂,探讨了温度、保温时间以及NaOH的加入方式对颗粒粒径的影响。用激光粒度分析仪、SEM、XRD、VSM测试了颗粒的大小、形貌、分散状况及饱和磁化强度。结果表明:在制备过程中,适当降低反应温度,缩短反应时间,快速加入NaOH可减小颗粒的粒径,且用此法制备出的CoFe2O4粉末饱和磁化强度为46.776A·m2/kg。

表面活性剂对CoFe_2O_4纳米颗粒结构和磁性的影响

以1,2-十六烷二醇(HDD)作为表面活性剂,采用热分解方法制备CoFe_2O_4纳米颗粒。利用X射线衍射、透射电镜、振动样品磁强计对CoFe_2O_4纳米颗粒的结构、表面形貌和磁性进行分析,研究HDD对CoFe_2O_4纳米颗粒的结构和磁性的影响。结果表明,通过HDD的加入,可提高CoFe_2O_4纳米颗粒的分散性,调控CoFe_2O_4纳米颗粒的形状和尺寸。随着CoFe_2O_4纳米颗粒尺寸的减小,样品的矫顽力和饱和磁化强度降低。

高温多元醇法制备超顺磁CoFe_2O_4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl3.6H2O、CoCl2.6H2O和HOOC-PEG-COOH为反应物,利用高温多元醇法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁CoFe2O4纳米颗粒,样品在水溶液中具有良好分散性.通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响.研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸,改善颗粒的分散性,窄化粒径分布.实验获得的最佳生长条件为:金属盐总量与修饰剂质量比为1:10,在210～220℃之间反应2h.磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性,其饱和磁化强度与尺寸有关.

水热法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其穆斯堡尔谱与磁性能研究

用水热法在不同温度下制备结晶性较好、颗粒均一的CoFe2O4纳米颗粒,无需进一步煅烧。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、穆斯堡尔谱仪和综合物性测量系统(PPMS)对不同温度下合成的样品进行表征。结果表明,随着合成温度的升高,CoFe2O4纳米颗粒的结晶性增强,粒径逐渐增大,样品的饱和磁化强度逐渐增强。当合成温度为500℃时,CoFe2O4纳米颗粒的饱和磁化强度达到64.1A.m2/kg,与块体的CoFe2O4(72A.m2/kg)接近。穆斯堡尔谱分析表明,当晶粒粒径超过了超顺磁性的临界尺寸,样品的超顺磁性消失,随着合成温度的升高,B位上Fe3+离子的比例增高,磁性能增强。

CoFe_2O_4纳米颗粒的穆斯堡尔谱及磁性能分析

采用化学共沉淀法,在各种合成温度下,制备了不同粒径尺寸的CoFe2O4纳米颗粒,并对100℃合成的样品进行不同温度的热处理。应用XRD、TEM、SEM、穆斯堡尔谱、VSM对样品进行分析。结果表明,随着合成温度和热处理温度的升高,样品的粒径逐渐增大,结晶性逐渐增强;不同平均粒径的样品具有不同的超顺磁性,当平均粒径增大到14.9 nm时,样品超顺磁性消失;随着热处理温度升高,A位Fe3+比例逐渐增大,A位和B位的超精细场也逐渐增大;VSM分析表明,样品的饱和磁化强度随着热处理温度的升高而增大。

高斯方程对CoFe_2O_4纳米复合颗粒的粒径分布分析

采用Polyol合成法,以1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂成功合成了PEO-PPO-PEO包裹的CoFe_2O_4纳米复合颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其微观形貌、尺寸大小、粒径分布和纳米结构进行了研究.高斯拟合表明CoFe_2O_4纳米颗粒的粒径分布呈双峰分布的正态分布曲线.粒径的双峰分布预期为纳米复合颗粒带来新的性质.

自燃烧法制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁性研究

用柠檬酸自燃烧法制备出CoFe_2O_4纳米粉末,对燃烧产物在不同温度下热处理,用扫描电镜(SEM),x射线光电子能谱(XPS),红外吸收谱(IR)对燃烧产物进行形貌,成分以及化学键分析,用x射线衍射(XRD)对燃烧产物及热处理产物进行晶体结构分析,结果显示燃烧产物为CoFe_2O_4纯相,尺寸在40～80nm之间,且有较高的分散性和低的团聚。用振动样品测磁计(VSM)在室温下测量了燃烧产物及热处理产物的磁滞回线,发现测得的比饱和磁化强度(Ms),矫顽力(Hc)以及剩磁比(Mr/Ms)均强烈依赖于热处理温度,Ms随热处理温度升高而增大,而样品的Hc与Mr/Ms均当热处理温度为400℃时达到最大,并且Hc达到了3180Oe。

不同磁场下水热制备CoFe_2O_4纳米颗粒及其磁性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征。结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响。当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大。但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小。

修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒磁滞回线的拟合

通过振动样品磁强计(VSM)对采用Polyol合成法,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂,1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体合成的CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁性能进行测试,结果表明所制得的CoFe_2O_4纳米复合颗粒在室温下显示软铁磁性,矫顽力约为96 Oe.采用修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁滞回线进行拟合,分析结果预示CoFe_2O_4纳米复合颗粒由两个磁性相组成.对磁滞回线进行分析有助于深入了解纳米复合颗粒的磁性能.

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明:随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3+离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.

CoFe_2O_4纳米颗粒磁性能的异常行为

采用改进的化学共沉法成功制备了CoFe2O4铁氧体纳米颗粒.X射线衍射谱表明样品具有单相的尖晶石结构,空间群为Fd3m-O7h;扫描电镜结果表明CoFe2O4纳米颗粒呈规则的球形,粒径尺寸主要分布在20-30nm之间;样品热磁曲线异常的不可逆行为被发现,并且升温测量过程中样品的居里温度稍高于重复测量的居里温度,可以解释为在磁性能测量过程中升降温改变了Co2+在四面体位和八面体位之间的分布;CoFe2O4纳米颗粒样品的矫顽力低于理论值,这归因于我们合成的CoFe2O4纳米颗粒处于单畴结构状态和从亚铁磁到超顺磁的转变态.