中俄科研人员发现纳米碳新结构

我国和俄罗斯的科研人员成功将碳纳米颗粒与三维四面体键结合起来,获取到不寻常的量子点,呈现出平坦的二维结构。通过X射线光电子能谱、拉曼光谱、电子显微镜以及光学和发光光谱等不同方式对新量子点进行测试表明,量子点能够加快海量数据的处理速度,并实现对测量仪器和技术设备的快速控制。这一发现将有助于创造一种新型纳米材料,对于空间技术、量子技术的研究,传感器、触摸设备的开发,电子、光子、光学、光电组合元件和设备的制造都具有特殊的意义。

Ti_(3)C_(2)T_(x)纳米带/MoCoP_(x)异质结构的构筑及其高效电催化OER性能

以HF为刻蚀剂,将Ti_(3)AlC_(2)中的Al层去除以形成层状Ti_(3)C_(2)T_(x)MXene;借助KOH的“剪切效应”将层状Ti_(3)C_(2)T_(x)转变为Ti_(3)C_(2)T_(x)MXene纳米带,其相互缠绕形成多孔的网络骨架,以促进活性位点的暴露和电解液的接触,并作为快速传输电子的导电网络。结果表明:整合水热工艺和磷化工艺合成的MoCoP_(x)牢固地负载着Ti_(3)C_(2)T_(x)纳米带,形成稳定的片层状结构,以提供多孔结构和更多的活性位点,从而加速离子传输和传质过程;Ti_(3)C_(2)T_(x)纳米带/MoCoP_(x)异质结构表现出优异的OER性能,在电流密度为10 mA/cm^(2)下的过电位为318 mV(相对于可逆氢电极);Ti_(3)C_(2)T_(x)纳米带/MoCoP_(x)异质结构还表现出优异的长期稳定性,循环伏安2000次后,在电流密度为10 mA/cm^(2)下的过电位仅衰减4 mV,且在长期稳定性测试25 h后,其电流密度保留率为97.6%;异质结构中丰富的组分(Ti_(3)C_(2)T_(x)、CoP、CoP_(2)、MoP)、独特的开孔网络骨架(纳米带缠绕形成片状结构)和稳定的片层结构(强的相互作用)贡献了其良好的电催化OER性能。

CoMoO_(x)纳米结构的可控合成及其高能量密度的非对称超级电容器

超级电容器在能源供电应用中显示出高功率密度和长期循环寿命。多元金属氧化物伴随多价阳离子、多种充电/放电动力学而成为有前途的超级电容器电极材料。然而,多元金属氧化物形貌难以控制,且调控方法过于复杂。以泡沫镍为基体,利用简单的一步水热合成法在其表面生长CoMoO_(x)纳米结构。通过调控Co∶Mo摩尔比来实现对Co_(0)Mo_(1)O_(x)超薄纳米片、Co_(1)Mo_(2)O_(x)交织纳米片、Co_(1)Mo_(1)O_(x)纳米花和Co_(2)Mo_(1)O_(x)纳米柱结构的可控合成。其中,Co_(1)Mo_(1)O_(x)纳米花独特的结构使其表现出高的比电容和优异的循环稳定性,在电流密度为5 A·g^(-1)下的比电容高达1628.8 A·g^(-1),优于大量先进的Co基和Mo基电极材料,且在2000圈的恒流充放电(GCD)测试后仍然能够保留93.5%的比电容。此外,Co_(1)Mo_(1)O_(x)纳米花和活性炭(AC)组装的非对称超级电容器(ASCs)表现出高的能量密度,在4 kW·kg^(-1)的功率密度下能量密度高达79.3 kW·kg^(-1)。该工作提供了一种多元金属氧化物纳米结构的可控合成策略,丰富了自支撑、无黏结剂、高储能特性的赝电容超级电容器电极材料。

用X射线线形精炼法分析纳米晶体的微观结构

利用广角 X射线衍射仪 ,采用单线傅氏线形精炼分析法 。

纳米结构锆合金组织氧化膜结构演变的XRD分析

利用X射线衍射(XRD)方法研究了纳米结构锆-4合金在400℃水腐蚀过程中氧化膜结构的演变特征,进而考察组织纳米化对锆-4合金抗腐蚀性能的影响。研究结果表明,纳米组织锆-4合金的氧化膜结构演变趋势类似于普通锆-4合金。然而,纳米化处理使合金表层组织向(101)、(102)等低指数面产生了显著的择优取向;纳米面形成的氧化膜中,其ZrO2的晶粒尺寸小于普通粗晶面形成的氧化膜中的ZrO2晶粒尺寸;实验结果还显示,纳米化后锆-4合金组织氧化膜中四方ZrO2向单斜ZrO2转变的速率小于普通组织形成的氧化膜中的转变速率。本文对纳米化处理导致锆-4合金腐蚀动力学过程和结构演变细节的变化进行了初步的分析和讨论。

纳米TiO_2粉末的结构表征:X射线衍射、透射电镜及高温Raman光谱分析

采用沉淀-胶溶-絮凝法,以偏钛酸为反应物,制备出锐钛矿型纳米TiO2 粉末,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和高温Raman光谱对其结构进行表征。并采用高温Raman光谱仪对所制备的纳米TiO2从25～1200℃进行了原位Raman光谱研究。温度较低时,锐钛矿相的Raman谱峰明显可见,由于高温下Raman信号减弱,随着温度升高,Raman特征谱峰逐渐减弱以至于全部消失,仅显示出几个宽宽的凸起。同时,高温Raman光谱存在明显的温度效应,因而导致了随温度升高144cm-1和196cm-1谱峰的蓝移,640cm-1谱峰的红移以及谱峰宽化。

纳米复合永磁合金Nd_9Fe_(85-x)Mn_xB_6的结构和磁性

利用X射线衍射(XRD)和X射线吸收精细结构(XAFS)技术对淬火速度为20 m/s的退火和未退火Nd9Fe85-xMnxB6(x=0,0.5和1.0)样品分别进行了晶体结构和Fe原子局域环境的分析,并用振动样品磁强计分析了样品的磁性。结果表明:退火前,掺杂微量Mn原子对纳米复合Nd-Fe-B磁性材料的晶体结构和近邻配位无序度都有显著影响,随着Mn含量的增加,Nd2Fe14B硬磁相和α-Fe软磁相的结晶度明显增加;在温度为973 K、5min退火后,Nd9Fe85-xMnxB6(x=0,0.5和1.0)磁体的主相结构基本相同,但矫顽力由339 kA/m增加到398 kA/m,我们认为这是由于掺杂的Mn原子影响Nd2Fe14B和α-Fe颗粒晶界的交换耦合作用所致。

纳米结构金属的空位变形机制——冷轧纳米结构金属镍和钴X射线衍射研究

对纳米结构金属的变形机制进行了讨论 位错导致的塑性变形以及相变导致的不均匀应变,均可加宽X射线衍射峰,而在对冷轧变形后纳米金属晶体镍和钴的实验中,发现衍射峰不是变宽而是变窄 这个实验结果可以通过空位、空位群的产生和运动来解释 提出的空位变形机制可以初步解释金属纳米晶体的其它实验现象,但是对于晶体结构等因素以及面心立方纳米金属变形后晶粒长大过程中所伴随的变形机制的变化等问题。

荧光EXAFS研究镶嵌在SiO_2中的Ge纳米晶的局域结构

用荧光扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)研究了磁控溅射法制备的镶嵌在SiO_2中的Ge纳米晶的局域结构。结果表明,在Ge的摩尔分数为25%和60%的初始样品中,Ge原子主要是以非晶GeO_2和Ge物相存在,其中在Ge的摩尔分数为25%的样品中,以GeO_2物相为主。经1073K退火后,样品中生成了Ge纳米晶。在Ge的摩尔分数为25%的样品中,Ge纳米晶只是来源于初始样品中的非晶Ge,而在Ge的摩尔分数为60%的样品中Ge纳米晶除了来源于初始样品中的非晶Ge外还来自于部分GeO_2。进一步分析表明在Ge的摩尔分数为60%的样品中,有摩尔分数为20%的GeO_2与来自衬底的Si发生还原反应生成Ge纳米晶。

X射线能量色散谱表征纳米多层膜的调制结构

提出并讨论了采用 X射线色散谱 ( EDX)技术表征纳米多层膜调制结构的原理和方法 ,对Ti N/ Nb N纳米多层膜的调制结构特征进行了表征 ,并与横截面透射电子显微镜 ( TEM)表征方法进行比较 .结果表明 ,对于多层膜的调制比 ,EDX是一种更为精确和方便的方法 .采用 EDX结合 X射线衍射 ( XRD)技术可以准确、方便地表征纳米多层膜的调制结构 .

纳米Ni粉的制备及其微结构的X射线衍射研究

介绍了表征和研究面心立方纳米材料微结构的一般理论与方法。研究不同温度下β—Ni（OH）2热分解生成纳米NiO粉和在不同温度下氢还原NiO获纳米Ni粉的微结构，结果表明，NiO中存在微晶一层错二重宽化效应，微晶尺度随温度升高而迅速长大，当T〉800℃，可长至数百纳米至微米量级，层错几率f随温度升高而明显降低，用球磨可使晶粒细化并引入微应变；在不同温度下还原NiO所得Ni粉的平均晶粒度比同温度下分解得到的NiO的晶粒度小，且随还原温度的升高晶粒会增大。

纳米结构陶瓷涂层的磨削表面残余应力的X衍射测定法

磨削后的纳米结构陶瓷涂层零件表面会出现使零件强度降低的裂纹,而产生这些裂纹的原因就是磨削表面残余应力。这些表面残余应力使不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化,从而使X射线衍射谱线发生位偏移,根据位偏移的大小利用σ=K·M就可以计算出残余应力的大小。

小角X射线散射表征非晶合金纳米尺度结构非均匀

表征纳米尺度结构非均匀对于理解非晶合金的变形、弛豫等动力学行为至关重要.受时空尺度限制,非晶合金纳米尺度结构非均匀的实验表征具有很大的挑战性.本文针对一种典型的锆基非晶合金,开展了同步辐射小角X射线散射原位拉伸实验.通过对散射曲线的定量分析,揭示了非晶合金在纳米尺度的非均匀结构图像.首先,Porod散射曲线呈现正偏离行为,表明非晶合金属于非理想两相散射体系,两相界面弥散且任一相内都存在电子密度涨落.基于散射曲线的Guinier定律分析,进一步揭示非晶合金中散射体形状远偏离球形,其特征尺度主要分布在0.8—1.6 nm之间,且在弹性变形阶段几乎不变.最后,通过Debye相关函数分析,发现这些纳米尺度散射体仅在1 nm之内存在强关联,符合非晶合金短程有序、长程无序的结构特征.研究结果表明非晶合金中存在具有复杂空间分布的纳米尺度非均匀结构.

溶胶-凝胶法制备的Mg_xZn_(1-x)O纳米薄膜结构和光学性质

用溶胶 -凝胶法制备了不同组分的 Mgx Zn1-x O薄膜 . X射线衍射结果表明 ,薄膜为具有六角纤锌矿结构的纳米薄膜 ,晶粒尺寸 3～ 5 nm,随着 Mg进入 Zn O晶格 ,其晶格常数变小 .紫外 -可见吸收光谱表明 ,随着 Mg含量的增加带隙变宽 ,自由激子吸收峰明显蓝移 .室温光致发光光谱由很强的且与氧空位相关的深能级缺陷发光和较弱的紫外激子发光组成 ,激子发光强度和缺陷发光强度比随 x的增大而减小 ,表明 Mg原子进入 Zn O晶格会引起深能级缺陷的增加 . Mg0 .0 3 Zn0 .97O薄膜经 70 0℃热氧化后 ,紫外与可见发光强度比达到 3 0 .

X射线吸收谱研究碳纳米管内Rh-Mn纳米粒子结构的变化

利用X射线吸收谱技术研究了负载于多壁碳纳米管内的Rh-Mn纳米粒子在不同气氛和温度下的结构.结果表明,Rh-Mn粒子在空气中是由氧化铑团簇和混合锰氧化物组成.经过氢气在300°C下还原后,混合锰氧化物种转化成MnO.而氧化铑团簇在He气氛下当温度达到250°C时就会发生分解而形成金属铑团簇.对形成的铑团簇用H2或CO进行热处理,发现其分散性随温度升高而提高;同时,X射线吸收谱实验没有观察到Mn和Rh之间存在显著的相互作用,助剂Mn的主要作用是提高了Rh的分散性.

热喷涂FeAl涂层中纳米晶结构的XRD分析

利用超音速火焰喷涂(HVOF)和大气等离子喷涂(APS)工艺分别喷涂了雾化(微米结构的)以及球磨(纳米结构的)Fe-Al粉末制备了不同结构的涂层.两种原料粉末和喷涂工艺均引起涂层的XRD峰异常宽化.由宽化峰给出的晶粒尺寸与TEM测出的晶粒尺寸有较大的差异.结合SEM、电子探针以及TEM的测试结果,同时考虑到涂层中形成的结构缺陷以及化学成分的不均匀性,证实异常宽化来自喷涂过程中由于Al的耗损导致的FeAl相中Al的成分不均匀分布.

碳氮纳米结构材料的Raman和XPS分析

利用等离子体增强热丝化学气相沉积在不同条件下制备了不同结构的碳氮纳米结构材料。用扫描电子显微镜(SEM)、显微Raman光谱仪和X射线光电子谱(XPS)仪对它们的形貌和结构进行了分析。SEM照片表明在不同的生长条件下可制备出碳氮纳米尖锥、碳氮柱。Raman谱中位于1350和1607cm-1的D和G峰,表明制备的碳氮纳米结构材料主要由sp2碳组成。根据D和G峰的强度比,估计的sp2碳颗粒为4nm。XPS谱在398.4eV处显示出与氮有关的峰,表明制备的碳氮纳米结构材料中含有氮。对N1sXPS谱的峰进行拟合后,发现位于398.4eV的峰由位于398.3和约400.0eV的两个峰组成,分别与sp3和sp2 C—N键有关,表明材料中的部分碳原子被氮原子所替代。

纳米结构陶瓷涂层磨削表面残余应力的X衍射测定法

磨削后的纳米结构陶瓷涂层零件表面会出现使零件强度降低的裂纹,而产生这些裂纹的原因就是磨削表面残余应力。它使不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力大小发生有规律的变化,从而使X射线衍射谱线发生位偏移,根据位偏移的大小,利用σ=K·M就可计算出残余应力的大小。

手性二苯丙氨酸组装体的纳米结构研究

手性作为多肽分子的基本属性,已被证明可以用于调控多肽超分子体系的结构和性能,但目前关于手性对分子到超分子层次的作用机制的影响仍知之甚少。本文以β-淀粉样蛋白(Amyloid-βprotein,Aβ)的核心识别序列二苯丙氨酸(Diphenylalanine,L-Phe-L-Phe)为研究对象,探索了L-Phe-L-Phe(FF)与对映体D-Phe-D-Phe(ff)的自组装体和共组装体的纳米结构变化,并对其分子间相互作用方式进行了分析。结果表明:FF和ff自组装形成了相似的纳米纤维结构,其手性主要影响肽分子间以及肽分子与水分子间的相互作用;相比于自组装,在FF和ff的共组装体中,X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)分析证实了新的晶相形成。上述研究对理解淀粉样纤维的形成机制和多肽超分子材料的设计有很好的借鉴意义。

聚硅氧烷基纳米多孔薄膜双分形结构的同步辐射小角X射线散射分析

以聚硅氧烷基材料为预聚体,采用两种核壳型致孔剂,以旋涂工艺分别制备两组聚硅氧烷基纳米多孔薄膜,采用北京同步辐射装置(BSRF)光源进行了小角X射线散射测试,在掠入射模式(入射角iα=0.2°)下得到了两组不同孔隙率纳米多孔薄膜的二维散射数据,在此基础上分析了薄膜的分形特征,发现所制备的薄膜除试样A1外,均存在双分形结构,辅以场发射扫描电子显微镜(FESEM)观测,证实微孔为产生散射的主体。