亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05～5.0 mg·L^-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值（n=5）≤2.5%,回收率在97%～103%之间。

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

利用钴与亚硝基R盐在pH5．5～7的乙酸溶液中，生成红色可溶性络合物，进行光度测定。拟定了刚果（金）高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法。实验确定了样品的溶解方式、显色剂的浓度及用量、煮沸时间和放置时间，并对矿样中铁、铜、镍、锰等主要干扰元素进行了试验。分析结果经标准样品验证、方法比对，均符合分析规范要求。

亚硝基R盐-吐温80-盐水体系萃取分离微量钴镍

在pH为5.0～7.0的缓冲溶液中,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均与亚硝基R盐形成稳定的配合物,在吐温80-硫酸钠液-固萃取体系中,都能被吐温80固相萃取.加入HCl提高溶液的酸度,Co(Ⅱ)进入吐温80固相被萃取,而Ni(Ⅱ)留在水相不被萃取,从而实现两者的分离.通过摩尔比法和连续变化法测定了吐温80固相中,Co(Ⅱ)与亚硝基R盐形成1∶3的配合物.

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴

本文改进了亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中钴的分析方法,并详细探讨了该方法中吸收波长、缓冲溶液、氧化剂、消解酸种类、加热时间、共存离子等测定条件对结果准确度和精密度的影响。结合示差光度法,在不需分离铁、铜、镍、铬等干扰元素的条件下,可适用于测定合金钢中高含量钴,相对误差在3%以下,相对标准偏差小于1%。测定高含量钴标准样品时,结果令人满意。本方法线性范围宽,重现性好、分析速度快、准确度高,可满足生产分析需要。

聚乙二醇-硫酸铵-亚硝基R盐体系中钴(Ⅱ)的分离及其存在形态

在 ｐＨ ４．０～６．０的 ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等金属离子与亚硝基Ｒ盐可形成稳定络合物。加入ＨＣＩ适当提高溶液酸度（ＨＣＩ浓度在０．３～０．６ｍｏｌ／Ｌ），用聚乙二醇２０００（ＰＥＧ）－硫酸铵－亚硝基Ｒ盐体系萃取，Ｃｏ（Ⅱ）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｆｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）基本上不被萃取。实现了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）混合离子合成样品和硅酸盐岩矿实际样品中Ｃｏ（Ⅱ）的分离与测定。同时吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、加入表面活性剂等实验表明，在萃取相Ｃｏ（Ⅱ）与亚硝基Ｒ盐是１：３络阴离子形式存在的。

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫体系

在水溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基R盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子(结晶紫)缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可稳定存在于水溶液中。钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫配合物在510nm处有一最大吸收,摩尔吸光系数ε_(510)=1.47×l0~5L·mol^(-1)·cm(-1)。配合物中各组分的摩尔比为:Co:R:CV=1:3:6。反应具有较高的选择性,采用双峰双波长法测定钴可使灵敏度得到进一步提高,相应的摩尔吸光系数ε_(510-640)=4.09×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法用于合成试样中钴的测定,结果满意。

丙醇-硫酸铵萃取钴(Ⅱ)-亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲铵的研究和应用

研究了在硫酸铵存在下丙醇 亚硝基R盐 溴化十六烷基三甲铵体系萃取钴 (Ⅱ )的行为及丙醇水溶液的分相条件 ,结果表明 ,在pH 6 .2的NaOH KH2 PO4 缓冲溶液中 ,在硫酸铵存在下 ,钴 (Ⅱ ) 亚硝基R盐 CTMAB的离子缔合配合物可被丙醇相完全萃取 ,而Fe3 + 、Al3 + 、Cu2 + 、Ni2 + 、Cd2 + 、Zn2 + 、Mn2 + 等基本不被萃取。丙醇相中 ,配合物的最大吸收波长为 4 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钴含量在 0～ 10 μg/5ml范围内符合比耳定律。经测定 ,配合物中钴与亚硝基R盐组成比为钴 (Ⅱ )∶R =1∶3。讨论了反应体系的萃取机理 ,方法已用于人发等生物样品中微量钴的测定 。

钴—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用——Ⅰ.微量钴的示波极谱测定

在pH9.70的Na_2CO_3-NaHCO_3、亚硝基红盐(NRS)、氯化十四烷基吡啶(TPC)体系中,钴有一灵敏的络合物吸附波,二阶导数峰电位为-0.72V(vs.SCE),电流峰高和钴浓度在7.0×1O^(-11)mol/L～6.0×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.9996。检出限为1.4×10^(-11)mol/L(0.8ng/L)。方法用于水样和生物样品中微量钴的测定,结果满意。

钴-亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

亚硝基R盐(NRS)在0.1mol/LKCl溶液中,其电极反应过程为准可逆双电子过程,在有氯化十四烷基吡啶(TPC)存在时,钴与NRS和TPC形成三元钴络物,Co(Ⅲ):NRS:TPC=1:3:6,稳定常数1gβ为:37.80,探讨了其电极反应机理。

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究(英文)

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7 .0×10^(-10)~6 .0×10^(-6)mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1·4×10^(-10)mol/L(8·0 ng/L) .研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为1∶3∶6 ,稳定常数为6·5×10^(37),三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1·21×10~5L/mol ,饱和吸附量(Γs)为9·8×10^(-10)mol/cm2,吸引因子(v)为0·96 .

亚硝基-R盐示差分光光度法测定粗钴盐中的钴量

示差分光光度法通常用一个浓度略低于待测溶液浓度的标准溶液作为参比,测定待测溶液的吸光度值,作为参比的标准溶液,其准确性会直接影响到标准曲线和待测样品。实验采用10%可见光区透射比标准滤光片为参比,优化亚硝基-R盐示差分光光度法测定高含量钴的显色条件,建立了示差分光光度法测定粗钴盐中钴量的方法。该方法采用参比的示值稳定,不需要与待测试液同步显色,简化了分析流程,提高了分析结果的精密度,在选定条件下,钴量在0.4~0.8mg/100mL范围内工作曲线线性关系好,待测体系中共存组分不干扰钴的测定,样品分析的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.19%~0.31%,测定结果与电位滴定法一致。

亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量

验证了亚硝基-R盐分光光度法测钴精矿中的Co含量。选择三个不同结果梯度的样品作为该方法的试验样品,样品用盐酸和硝酸溶解,采用电热板进行加热使盐类溶解,亚硝基-R盐作为显色剂与钴离子形成络合物,利用分光光度计进行测量。根据样品中Co含量的不同,做了不同水平的加标回收率实验。含量为10.38%的钴精矿,样品回收率为85.32%~92.92%;含量为6.00%的钴精矿,样品回收率为85.35%~95.00%;含量为2.00%的钴精矿,样品的回收率为87.10%~94.60%。通过做加标回收率实验和精密度实验,确定该方法满足测定钴精矿中的Co含量。

Co－NR盐－NO_2~－混配合物的吸附催化波

在ＨＡＣ－ＮａＡＣ介质中，Ｃｏ－亚硝基红盐－ＮＯ２－络合物产生一个灵敏的吸附催化波，峰电位为－０．８５Ｖ，Ｃｏ检测下限可达５×１０－１０ｍｏｌ／１，Ｃｏ浓度在５×１０－９～１０－５ｍｏｌ／ｌ与示波极谱导数波高成线性关系。

三元配合物高灵敏显色反应的研究与应用——钴（Ⅲ）—亚硝基R盐—甲基紫体系

本文研究了在稀盐酸介质中，钴（Ⅲ）与亚硝基Ｒ盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子（甲基紫）缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下，配合物可稳定存在于溶液中。经直线法和平衡移动法测定，配合物中各组分的组成比为Ｃｏ∶Ｒ∶ＭＶ＝１∶３∶６。摩尔吸光系数ε５００＝１．５２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，采用双峰双波长法则摩尔吸光系数ε５００－６１０＝３．７４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钴浓度在０～３．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于茶叶、维生素Ｂ１２、分子筛中钴的测定。

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 。

亚硝基红盐吸光光度法测定陶瓷色釉料中的钴

在ＰＨ值为５．５—６的醋酸盐缓冲溶液中，钴与亚硝基红盐生成稳定红色络合物，可用分光光度计测定钴的含量，铜、镍、铁、锰等有色金属元素，不干扰测定。