基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

土壤中甲基汞和乙基汞测定方法比对研究

为了给国内土壤中甲基汞和乙基汞检测建立国家或行业统一标准提供技术依据,在液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)测定土壤中的甲基汞和乙基汞方法的基础上,参考了新制订国标吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,选取具有代表性的3种不同的土壤样品运用两种方法进行加标回收试验。结果表明,两种方法检出限在0.2~0.4μg/kg,三个水平加标回收率在77.8%~106%之间,相对标准偏差均小于8.6%。比对结果显示两种方法对测定没有显著性的差异,均能弥补国内在测定土壤中有机汞方面的空白。

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞

样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。

测定汞的原子荧光法和冷原子吸收法比对研究

从监测方法和质量控制的角度出发,比对研究了测定水中汞的原子荧光法和冷原子吸收法,并提出了质量控制指标。研究结果表明:(1)两种方法具有可比性;(2)质量控制指标与样品浓度之间没有明显相关性;(3)对于标准样品,两种方法的室内相对标准偏差(RSD)、室间相对标准偏差(RSD′)和相对误差(RE)结论一致,即RSD≤5%,RSD′≤10.0%,RE≤±15.0%;(4)两种方法的标准样品和实际样品的加标回收率基本一致,为85%～115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞

建立了微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法(MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞(MeHg+)和无机汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巯基乙醇为萃取剂,用于沉积物样品中汞形态的萃取,在80℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系统分析。在优化条件下,MeHg+和Hg2+的检出限分别为0.58和0.48 ng/g;加标回收率分别为96.2%和95.8%;RSD(n=6)分别为5.7%和4.1%。对标准参考物质(IAEA-405和ERM-CC580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低,抗干扰能力强,具有很好的实用性和推广价值。

电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞

以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究。实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1.0 mol/L H2SO4作为阴极液及0.8 A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2 ng/L(3σ);相对标准偏差为1.7%(n=11)。利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意。

ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法

微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值基本吻合,全流程加标回收率为91.5%～103.8%;用于测定GBW 10010和GBW 10014,因GBW 10010中铬、铅、砷,GBW 10014中砷的含量较低,测定值与标准值的相对误差较大;其余元素的测定值与标准值基本相符,表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下,低压高通量微波消解处理样品,试剂用量少,单次样品处理量大,更加适合大批量生物样品的前处理。

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法.试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响.在试验条件下,检出限为0.03 μg·L-1,回收率为94%～112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意.

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。

冷原子荧光法测定中药和烟草中的痕量汞

本文以不同的方式将潞党参和琥珀香处理成溶液,利用还原气化的非色散型装置,作了汞的原子荧光测定。所得结果良好。

极低浓度硼氢化钾还原连续流动冷原子荧光法测定土壤中痕量汞

用国产连续流动冷原子荧光分析仪系统研究了低硼氢化钾还原土壤中汞的可能性和最佳条件。结果表明,当硼氢化钾浓度低至1×10-5mol/L时,荧光强度值达到最大;大多数常见的过渡金属及易形成氢化物的元素不干扰测定。在选定的实验条件下,检出限可达0.005 ng/mL;对0.5 ng/mL的汞标液进行12次平行测定,其相对标准偏差为0.67%。该法操作简便、成本低廉,已成功用于成都东郊土壤中痕量汞的垂直分布研究,结果令人满意。

碘浸硅胶吸附法测量天然气中汞含量

由于天然气中汞含量测量的现有国家标准GB/T 16781-1997具有局限性,本文对ISO6978.1-2003天然气中汞含量测量方法进行了研究,即采用碘浸硅胶吸附法富集天然气中的汞,经处理后再用冷原子荧光光谱法分析测定。研究结果表明,加标回收率为91%～109%,重复性RSD<4%,经过用于实际测定的考查,得到满意结果。

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系，密闭微波消解，冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞，选择0．3g／L硼氢化钾溶液为还原剂，硝酸溶液（1＋99）为酸介质。测定结果表明汞浓度在0～1μg／L范围线性良好，相关系数大于0．9990，汞的加标回收率为90．2％～99．6％，测定结果的相对标准偏差均小于4％，检出限为0.0058μg／L。

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定人发中的痕量汞

采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器，以玻碳为阴极材料，结合原子荧光光谱法，在断续流动条件下，建立了电化学冷蒸气发生法．原子荧光光谱联用技术（ECVG-AFS）对汞的分析方法。在优化的实验条件下，汞在0～5．0μg／LYE围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系，汞的检出限为1．2ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1．8％（n=11）。可用于人发标准样品中汞的测定。

硝酸、硫化钠溶液浸取冷原子荧光法选择性测定土壤及河流沉积物中硫化汞

本文研究了饱和硫化钠溶液对土壤样品中硫化汞的浸取效率(其加标回收率达100%),以及用硝酸和硫化钠溶液对样品中汞的选择性浸取并研究了土壤中硫化汞垂直分布。提出了利用硝酸、饱和硫化钠溶液浸取,由冷原子荧光法选择性测定土壤及河流沉积物中硫化汞的新方法。用该方法对同一样品进行8次测定,其相对标准偏差为7.1%。

高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞

采用高压密封罐消解样品、冷原子荧光测汞仪检测,建立了中药材中痕量汞的测定方法。对消解液组成及仪器工作条件(负高压、载气流量、屏蔽气流量)进行优化后,检出限为2.1×10-11g/ml,且国家一级标准物质杨树叶(GBW07604)验证结果与标准值十分吻合,平均回收率为96%,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=8)。应用本测定方法对5种海南产中药材槟榔、巴戟天、砂仁、益智、胡椒根实际样品中痕量汞进行了测定,结果令人满意。