Top-down法评定EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度

依据Top-down技术中的质控图法对EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙含量的不确定度进行评定。利用2021年质控样标准物质GBW 07333、GBW 07314和GBW 07316中CaCO_(3)测定值的时序数据进行评定,3组时序数据正态统计量A^(2*)(s)和独立性统计量A^(2*)(RM)均小于1,CaCO_(3)测定值、A_(EWMi)和移动极差控制图没有失控点,3组时序数据处于受控状态。当CaCO_(3)质量分数分别为2.05%、6.20%和38.56%时,计算得其扩展不确定度分别为0.08%、0.07%和0.20%。将测量不确定度与对应含量值进行线性拟合建立了不确定度预测模型,GBW 07309和GBW 07334中CaCO_(3)的测量不确定度预测值分别为0.09%和0.18%,预测值与Top-down技术获取的评定结果较为吻合。

基于副反应形成配合物浓度的计算公式及应用

配位滴定法,常用的滴定剂为EDTA(Y),体系中常存在各类副反应。本文从副反应系数(α)出发,推导出达到化学计量点时,基于配体Y与其他共存金属离子(N^(n+)),或待测金属离子(M^(n+))与其他配体(L)等副反应形成配位比为1:1的NY或ML浓度的计算公式,所得结果使该配合物浓度的计算问题得到简化。

配位滴定法测定枸橼酸铋钾胶囊含量各类实验室能力验证的结果与分析

目的:设计组织枸橼酸铋钾胶囊含量测定的能力验证项目(编号为NIFDC-PT-183),评价参加能力验证实验室配位滴定法的检测能力和水平,并提供技术分析与建议。方法:制备2组浓度不同的能力验证样品;采用单因子方差分析进行均匀度检验,采用t检验考察稳定性,均符合要求;样品分3种组合方式随机发放给279家实验室,参考《中国药典》2015年版二部枸橼酸铋钾胶囊的含量测定项方法测定样品含量,对结果回收后采用中位值和标准化四分位距法的稳健统计分析,用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。结果:279家实验室中240家结果满意,23家结果可疑,16家结果不满意,满意率为86.0%。结论:国内实验室枸橼酸铋钾胶囊含量测定检测能力总体较好,但部分实验室仍有待提高。

蓖麻油酸锌中锌含量测定方法的研究

如今,蓖麻油酸锌作为一种高效环保的新型除臭材料而被广泛应用,其中锌含量的高低会直接影响蓖麻油酸锌的除臭效果。然而,蓖麻油酸锌中锌含量的测定还没有国家标准,相关的文献报道以及实验研究也较少。为此,开展铬黑T指示剂EDTA络合滴定法、二甲酚橙指示剂EDTA络合滴定法以及火焰原子吸收光谱法测定蓖麻油酸锌中锌含量的对比研究实验,并分析EDTA络合滴定法测定蓖麻油酸锌中锌含量的关键影响因素。研究结果表明,两种EDTA络合滴定法与火焰原子吸收光谱法的测定结果较为相近,方法的准确度及适用性都较好,但火焰原子吸收光谱法不适用于大规模生产样品的分析,两种EDTA络合滴定法操作简便快捷且经济,更能满足实际检测需求。

数据评价在鸡蛋壳钙镁含量测定实验中的应用

数据评价是定量分析的重要内容。以蛋壳中钙镁含量的测定实验为例,对同种方法同一样品单次测量的数据和同一样品用不同方法测量的数据进行了评价。样品分别采用酸碱滴定法和配位滴定法测定,在用G检验法剔除单次测量可疑数据之后,样品的钙镁总含量分别为83.22%和92.57%(以CaCO_(3)的质量分数表示)。然后通过F-t联合检验法得出两种滴定方法所得结果存在显著性差异。通过该实验,学生加深了对数据处理在实际体系中运用的理解。

应用型人才培养下“水总硬度的测定”实验改进

培养应用型人才是当今社会对高等院校提出的新挑战。在分析检测中,水总硬度的测定是工作人员需要掌握的基本技能。分析化学实验课程中相关内容为“自来水总硬度的测定”,主要让学生掌握络合滴定的原理和操作步骤,实验设计相对简单。为了更好的培养应用型人才,切实提高学生的实践能力,在原有实验基础上,充分利用学校丰富的水资源,将实验扩展为学校中各处湖泊、学生宿舍、实验室水样的总硬度测定,并增设采用阳离子交换树脂“硬水变软水”的实验,为后续色谱法的学习奠定基础。

分析化学理论与实践的融合教学策略——以配位滴定为例

以配位滴定的理论与实验教学为例,基于问题驱动教学法(PBL)教学法,探讨理论与实践相融合的教学策略,培养学生的核心学习能力。

EDTA溶液络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量的不确定度评定

利用EDTA溶液络合滴定法测定石灰石中氧化钙含量,分析了氧化钙含量不确定度产生的原因,并建立相应的数学模型,而且对一个石灰石中的氧化钙含量测定结果的不确定度进行了评定。

X射线荧光光谱法测定水质中钙硬度的方法探究

测定水质中的钙硬度可以判断水中是否存在对工业系统中各管线、换热器、锅炉水汽管线等设备产生垢类腐蚀情况。特别在工业循环水系统中钙离子是结垢性离子,受热后能与碱度生成碳酸钙沉淀,如果钙离子含量适中,碳酸钙可在金属表面形成保护膜,使金属避免被腐蚀,但钙离子含量过高时,则会形成碳酸钙水垢。探究了用X射线荧光光谱法测定水质中钙硬度含量,并通过与EDTA络合滴定法的数据比对,该方法快速便捷且改善职业健康环境。

EDTA滴定法测定铜冶炼烟灰中的铅

本文建立了铜冶炼烟灰中铅量的分析方法。样品经氟化氢铵—盐酸—硝酸—高氯酸—硫酸—氢溴酸溶解,在此条件下,砷和锑可以被挥发除去,过滤硫酸铅,沉淀连同滤纸一起在乙酸-乙酸钠缓冲体系溶解,加少许抗坏血酸,三滴二甲酚橙指示剂,2mL巯基乙酸(1+99),EDTA络合滴定法测定铜冶炼烟灰中的主量铅,滤液中铅量用电感耦合等离子体发射光谱法来进行补正。本文从溶样方式、沉淀条件、乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量实验、铋干扰消除实验、滤液中铅量的补正实验等多个方面进行研究,选择合理条件范围和消除干扰方法。本实验选取3个样品,将铅铋连续滴定测得铅量和本实验测定铅量进行比对,验证本实验的正确度,加标回收率在99.0~101.5之间,精密度良好,准确度高。

EDTA络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙

在测定钢渣中游离氧化钙（f-CaO）含量的实验中,选择乙二醇溶液浸取钢渣中游离氧化钙,用EDTA络合滴定法测定其含量。实验中分别考察了乙二醇萃取液用量、萃取温度和恒温振荡时间等对测定结果的影响,并选择已知含量的分析纯氧化钙来修正钢渣中游离氧化钙含量,进而消除溶液稀释及钢渣试样中含有的Fe^2＋、Al^3＋、Mn^2＋等二价金属氧化物相（RO相）对测定结果产生的影响。测定了不同渣系中f-CaO含量,普通钢渣f-CaO含量约为6.95%;气淬渣不同粒径时游离氧化钙含量差异较大：粒径≥2 mm的f-CaO含量为6.82%,粒径为1-2 mm的f-CaO含量为2.63%,粒径为0.6-1 mm和0.15-0.6 mm的f-CaO含量分别为1.85%与1.65%;热焖渣与水淬渣中f-CaO含量低,其值分别为0.55%与0.65%。测定结果的相对标准偏差（RSD）均≤3%,符合测定标准。

非平衡态-恒电位配位滴定法同时测定铁和铝

以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,在氟-铝反应没有达到平衡条件下通过恒电位配位滴定法同时测定了铁和铝。控制溶液的pH值为1.5,温度为25℃,硝酸钠离子强度调节剂浓度为0.1mol/L,反应时间为60 s。在氟-铁反应达到平衡,但在氟-铝反应没有达到平衡的条件下,采集滴定数据。根据非平衡条件下,响应值的重现性,利用最小二乘法求出常数kFe、kA l及k0,进而计算出铁和铝的浓度。

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.0%(n=6)之间,回收率在98%～104%范围。

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2%～3.6%。

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%-107.6%范围内。

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。

阻垢剂性能评定中络合滴定方法的改进

对络合滴定法测定混合成垢阳离子Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+总浓度和单一成垢阳离子Ba2+或Sr2+浓度所得结果的准确度进行了实验考察。当用石油天然气行业标准SY5523 92规定的EDTA直接络合滴定法测定4种阳离子总浓度时,随着水样中Mg2+浓度的降低,测定结果的相对平均偏差(精确度)变化不大,但相对误差(准确度)逐渐增大,Mg2+浓度为零时高达33.2%;用直接滴定法测定单一Ba2+或Sr2+浓度时,相对平均偏差较大,相对误差则很大。当混合阳离子中Mg2+浓度低或为零或测定单一Ba2+或Sr2+时,在一定量的Mg EDTA存在下用反滴定法可获得令人满意的测定结果。图4表3参3。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 。

旋覆花中鞣质的含量测定

目的测定旋覆花水提物中鞣质的含量。方法采用干酪素法和络合滴定法进行鞣质含量测定。结果干酪素法测定旋覆花中鞣质含量为5.96%,RSD=1.68%(n=3);络合滴定法测得含量为8.32%,RSD=2.09%(n=3)。结论该两种分析方法简便、准确,可用于旋覆花中鞣质的含量测定。